ГОСТ 14638.4-81. Ферровольфрам. Метод определения кремния (71435)

і

Группа В19

УДК 669.15 '27—198:546.28.06:006.354

Г

ГОСТ
14638.4-81
(СТ СЭВ
2202-80)

Взамен
ГОСТ 14638.4—69

ФЕРРОВОЛЬФРАМ
Метод определения кремния
Ferrotungsten.

Method for the determination of the silicon

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. № 3027 срок действия установлен

с 01.01.1983 г.

до 01.01.1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический серно­кислый метод определения массовой доли кремния в диапазоне от 0,15 до 3,0% в ферровольфраме.

Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой ки­слоты, с применением в качестве коагулянта желатина.

Осадок кремниевой кислоты совместно с осадком трехокиси вольфрама отфильтровывают и определение заканчивают грави­метрическим методом.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2202—80.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13020.0—75.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сет­кой № 016 по ГОСТ 6613—73.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:50.

Натрия перекись.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Желатин по ГОСТ 11293—78, свежеприготовленный 0,5%-ный раствор: 1 г желатина помещают в колбу с 200 см³ холодной во­ды и дают стоять при комнатной температуре в течение 25—30 мин, перемешивая раствор 3—4 раза. После чего раствор нагревают при температуре 50—60°С до полного растворения желатина.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску ферровольфрама массой 1 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфеле при температуре 800°С в течение 2 ч. Во избежание спекания навеску через 5 мин от начала прока­ливания осторожно перемешивают концом стальной проволоки. Перемешивание повторяют 2—3 раза в течение всего времени про­каливания. Затем навеску количественно переносят в стакан вме­стимостью 600 см³ и приливают 50 см³ соляной кислоты.

При определении кремния в ферровольфраме, полученном алю­минотермическим способом и содержащим большое количество алюминия, навеску разлагают сплавлением с перекисью натрия. Для этого навеску образца ферровольфрама, равную 1 г, помеща­ют в никелевый или железный тигель, в котором находится 8—10 г перекиси натрия- Сначала содержимое тигля осторожно на­гревают при температуре 300—400°С, а затем тигель помещают в муфель, нагретый до температуры 650—700°С и сплавляют при этой температуре в течение 5—6 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан из полиэтилена вместимостью 400 см³, прили­вают 80 см³ воды. Стакан прикрывают часовым стеклом и плав выщелачивают без нагревания.

По выщелачивании плава тигель извлекают, протирают стенки его стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают водой. В стеклянный стакан вместимостью 400 см³ помещают 60 см³ соляной кислоты и вливают раствор из полиэтиленового, стакана, ополаскивая его 5—6 раз водой.

Солянокислый раствор, полученный после растворения или сплавления навески, прикрывают часовым стеклом, помещают на плиту и умеренно нагревают до образования желтого осадка воль­фрамовой кислоты. Снимают со стакана часовое стекло, раствор выпаривают до объема 10—15 см³, приливают 10 см³ азотной ки­слоты, кипятят в течение 5 мин и осторожно приливают 30 см³ серной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 4—5 мин. Стакан охлаждают, обмывают стенки небольшим количеством воды и ра­створ снова выпаривают до выделения паров серной кислоты, ко­торым дают выделяться в течение 2—3 мин. Содержимое стакана охлаждают, приливают 10 см³ соляной кислоты 100 см³ теплой- воды, после чего раствор нагревают в течение 10—15 мин при пере­мешивании.

К раствору с температурой 60—70°С приливают 10 см³ раство­ра желатина, хорошо перемешивают в течение 1—2 мин и через 10 мин осадок вольфрамовой и кремниевой кислоты отфильтровы­вают на фильтр средней плотности в присутствии небольшого ко­личества беззольной фильтробумажной массы. Осадок переносят на фильтр и промывают 10—42 раз разбавленной соляной кисло­той и под конец 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осадком основ­ной массы кремниевой кислоты сохраняют для последующей обра­ботки.

Фильтрат и промывные воды помещают в тот же стакан, в ко­тором проводилось выделение кремниевой кислоты, приливают 5 см³ азотной кислоты и раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 4—5 мин. Со­держимое стакана охлаждают, приливают 10 см³ соляной кислоты, 100 см³ теплой воды и раствор нагревают до растворения солей.

К раствору с температурой 60—70°С приливают 10 см³ раст­вора желатина, перемешивают в течение 1—2 мин и через 10 мин осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок количественно переносят на фильтр и промыва­ют его 8—10 раз горячей разбавленной соляной кислотой и под конец 3—4 раза горячей водой.

Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, сушат, осто­рожно озоляют и прокаливают в течение’40—50 мин при темпера­туре 1000—1100°С. После охлаждения в тигель с осадком добавля­ют несколько капель с'ерной кислоты, сушат и прокаливают при температуре от 750 и 800°С в течение 30 мин. Затем, после охлаж­дения, тигель с осадком взвешивают, прибавляют несколько ка­пель воды, 10 капель серной кислоты, 5—6 см³ раствора фтористо­водородной кислоты и осторожно выпаривают до полного удале­ния серной кислоты. Сухой остаток прокаливают при температуре 750—800°С в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

у [(/»!—m₃)-(m₃—m₄) ]• 0,4674

где nil — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработ­ки фтористоводородной кислотой, г;

т₂— масса тигля с остатком после обработки фтористоводо­родной кислотой, г;

m₃ — масса тигля с осадком контрольного опыта на загряз­нение реактивов до обработки фтористоводородной кис­лотой, г;

ті — масса тигля с остатком контрольного опыта на загряз­нение реактивов после обработки фтористоводородной кислотой, г;

т — масса навески, г;

0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

Изменение' № 1 ГОСТ 14638.4—81 Ферровольфрам. Метод определения кремния-

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета- СССР по стандартам от 30.01.87 № 158

Дата введения 01.01.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Раздел 2. Заменить слова: «0,5 °/о-ный раствор» на «раствор с массовой кон­центрацией 5 г/дм³».

(Продолжение см. с. 52)Пункт 4.2 (кроме таблицы) изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице».

(ИУС № 5 1987 г.)

1