Пункт 3.3 исключить.
Пункт 3.5 изложить в новой редакции; дополнить пунктами — 3.5.1—3.5.5:
(Продолжение см. с. 221)
220«3.5. Определение массовой доли воды
Сущность метода
Сущность метода заключается во взаимодействии гидрида кальция с водой» содержащейся в жидкости, с последующим измерением выделившегося при этом водорода.
Приборы, реактивы
Прибор для определения воды (черт. 1), включающий бюретку вместимостью 25 см3 и ценой деления 0,05.
Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 27544—87 с пределами измерений от 0 до 50 °С и ценой деления 0,5 °С.
Барометр или анероид.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кальция гидрид.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Смазка вакуумная.
Подготовка к анализу
Газовую бюретку и уравнительную склянку (см. черт. 1) наполняют дистиллированной водой, склянку Дрекселя (черт. 2) —серной кислотой в таком количестве, чтобы конец полого шарика был погружен в кислоту на 4—5 мм. Краны смазывают вакуумной смазкой.
Серную кислоту в склянке Дрекселя меняют через 20 определений, но нереже чем через 15 сут.
Прибор в собранном виде проверяют на герметичность следующим образом: трехходовой кран бюретки устанавливают в положение, сообщающее бюретку с реакционной колбой (черт. 3) и атмосферой. Движением уравнительной: склянки устанавливают уровень воды в бюретке на нулевое деление.
Прибор для определения массовой доли воды
1 — реакционная колба с отводом для гидрида кальция; 2 — склянка Дрекселя; 3 — одноходовой кран; 4 — трехходовой кран; 5 — бюретка; 6 — уравнительная склянка
Черт. 1
221’Поворотом трехходового крана на 90 °С прибор отключают от атмосферы, опускают уравнительную склянку до низа бюретки и выдерживают в этом положении 5 мин. Затем поднятием уравнительной склянки уравнивают водный мениск в бюретке и склянке. Если при этом уровень воды в бюретке установится на нулевое деление, то прибор считается герметичным.
Проведение анализа
Помещение, в котором проводится анализ, должно быть термостатировано. Колебание температуры в течение одного анализа не должно превышать 0,5 °С.
Во время анализа отмечают барометрическое давление и температуру.
В предварительно взвешенной колбе (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака) взвешивают 100,0 г анализируемой жидкости.
В
Склянка Дрекселя с краном
боковой отросток колбы помещают около 1 г измельченного в порошок гидрида кальция. Затем реакционную колбу присоединяют к прибору (см. черт. 1) и устанавливают уровень раствора в бюретке на нулевое деление, как -описано выше. Затем реакционную колбу поворачивают так, чтобы гидрид ■кальция из бокового отростка попал в жидкость, и тщательно перемешивают содержимое колбы.Реакционная колба объем 200 мл
Выделившийся водород собирают в бюретку, постепенно опуская уравнительную склянку. Через каждые 10—15 мин колбу встряхивают.
Затем наблюдают за уровнем воды в бюретке при совпадении менисков 'воды в уравнительной склянке и бюретке. Отсчет проводят через 5 мин после встряхивания колбы.
Определение считают законченным, когда два отсчета, сделанные через 15 мин, совпадают. Продолжительность анализа с момента высыпания гидрида кальция в жидкость до последнего отсчета должна быть не менее 60 мин.
Обработка результатов
Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле
V • 273 (Р—р) 0,000804
760(273+ t)m(Продолжение изменения к ГОСТ 10916—74) где V — объем водорода, выделившийся при анализе, см8;
Р — барометрическое давление, Па (мм рт. ст.);
р — давление паров воды при температуре анализа, Па (мм рт. ст.); 0,000804 — коэффициент для пересчета водорода в кубических сантиметрах, приведенный к температуре 0°С и барометрическому давлению- 101325 Па (760 мм рт. ст.), на массу воды в граммах, г;
t — температура анализа, °С;
m — масса навески анализируемой жидкости, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,001 %.
Массовую долю воды до 0,005 % включительно считают ее отсутствием».
Пункт 3.9 изложить в новой редакции: «3.9. Пробивное напряжение определяют по ГОСТ 6581—75 латунными электродами из латуни по ГОСТ 17711—80. При этом заполнение ячейки проводят путем переливания жидкости- непрерывной струей на наклонную боковую поверхность стенки. После запол- (Продолжение см. с. 224)-(П родолжение изменения к ГОСТ 10916—74) нения образец жидкости отстаивают 40 мин. После каждого пробоя жидкости тщательно удаляют пузырьки воздуха и частицы сажи из межэлектродного пространства стеклянной палочкой, вводимой в жидкость вертикально у края сосуда с последующим плавным перемещением ее до противоположного края и извлечением из жидкости. Затем жидкость отстаивают не менее 40 мин».
Пункт 3.10. Первый абзац дополнить словами: «при напряжении 100 В».
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.11:
«3.11. Определение кинематической вязкости
Кинематическую вязкость определяют по ГОСТ 33—82; при этом допускается использование термостатирующих устройств, термометров и термостатов, ■обеспечивающих необходимую температуру с погрешностью ±0,25 °С».
Пункт 4.1. Первый абзац дополнить словами: «в полиэтиленовую тару по нормативно-техннческой документации»;
дополнить абзацем: «Банки помещают в деревянные обрешетки .по ГОСТ 12082—82, в ящики — по ГОСТ 18573—86 и металлические контейнеры — по нормативно-технической документации».
..
■ И Я'с УЗ - ■/.?У; 2.Изменение № 4 ГОСТ 10916—74 Жидкость кремнийорганическая электроизоляционная 132—12Д. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России от 27.03.92 № 295
Дата введения 01.10.92
Вводная часть. Первый абзац после слов «и заливки» дополнить словом: «трансформаторов»; дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязательными».
Пункт 1.2. Первый абзац дополнить словами: «и изготовляться по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке»;
таблица. Графа «Наименование показателя». Пункты 2, 8. Заменить слово: «Содержание» на «Массовая доля»;
графа «Метод испытания». Заменить ссылку: ГОСТ 4333—48 на ГОСТ
4333—87.
Пункт 2.1. Второй абзац. Заменить слова: «сопровождаемой документом» на «сопровождаемой одним документом».
Пункт 3.1.1. Заменить слова: «с притертой пробкой» на «с пришлифованной пробкой».
Пункт 3.2.1. Последний абзац. Заменить слова: «с хлористым кальцием» на «с обезвоженным хлористым кальцием».
Пункт 3.4.1. Второй абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 443—76»;
третий абзац. Исключить ссылку: СТ СЭВ 435—77.
Пункт 3.4.2. Первый абзац. Заменить слова: «В цилиндрическую воронку вместимостью 1ЮО см3» на «В воронку».
Пункт 3.5. Заменить слово: «Содержание» на «Массовая доля».
Пункт 3.5.2. Второй абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 27544—87»;
четвертый абзац изложить в новой редакции: «Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч.»;
(Продолжение см. с. 146)дополнить абзацами: «Трубка резиновая вакуумная внутренним диаметром 4 мм. . "
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500 г^М или аналогичные». ' /
Пункт 3.5.4. Первый абзац. Заменить значение: 0j5 °С на ±0,5 °С.
Пункт 3.5.5. Предпоследний абзац. Заменить- слова: «допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,001 %» на «абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое значение, равное 0,001 %».,
Пункт 3.7. Третий абзац. Заменить слова: «Тангенс угла» на «3.8. Тангенс угла».
~'Пункт 4.1. Первый абзац _изложить в новой редакции: «Кремнийоргани- ческую электроизоляционную жидкость упаковывают в чистые сухие банки из белой жести с номерами с 1 по 19 по ГОСТ 61281—81 с развальцованными о опайкой крышками, в алюминиевые бочки БА I 1.10,275 и БА II _А ІіІЮ, 275 по ГОСТ 2Г0І29—75, в полиэтиленовые бочки вместимостью от 20 до 50 дм3 по ОСТ 6—'119—500—78, которые транспортируют в металлических контейнерах».
Пункт 4.2., Первый абзац. Заменить слова: «На каждую банку прикрепляют бирку» на «К каждой единице упаковки прикрепляют этикетку»;
последний абзац. Заменить манипуляционные знаки: «Верх! Не кантовать!» на «Верх!»; исключить слова: «знака опасности по ГОСТ 19433—81, класса 9 и классификационного шифра 921».
Пункт 4.4І Заменить ссылку: ГОСТ 2119129—76 на ГОСТ 26663—85.
Пункт 5.2 после слова «жидкости» дополнить обозначением: 132—12Д.
Раздел 6 дополнить пунктом—6.3: «6.3. Жидкость 132—Г2Д не выделяет в воздух рабочей зоны вредных паров, и газов. Вредные выбросы и сточные воды отсутствуют. Защита окружающей среды обеспечивается герметизацией оборудования».
(ИУС № 6 1992 г)Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (май 1987 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными
в ноябре 1979 г., ноябре 1983 г., (ИУС 1—80, 2—84).
© Издательство стандартов, 1987