---

ГОСТ 10 969-91 Угли бурые и лигниты. Методы определения выхода толуольного экстракта и Стр. 1 из 10. нем £

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО
ЭКСТРАКТА И СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ РАСТВОРИМЫХ
В АЦЕТОНЕ ВЕЩЕСТВ (СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА)

ГОСТ 10969—91

(ИСО 975-85,

ИСО 1017-85)

И

24 руб. БЗ 8—91/982

здание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москв

а

У

Группа АЮ

ДК 622.332.001.4:006.354

ГОСУДАРСТВ Е Н Н Ы Й СТА НДАРТ С О Ю 3 А ССР

УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ

М

ГОСТ
10969—91
(ИСО 975—85,
ИСО 1017—85)

етоды определения выхода толуольного экстракта и содержания в нем растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества)

Brown coals and lignites.

Determination of yield of toluene-soluble extract
and content of acetone-soluble materials
(resinous substances) in it

ОКСТУ 0309

Дата введения 01.01.93

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО ЭКСТРАКТА

   1. Н а з н а ч е н и е и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода толуольного экстракта из бурых углей и лигнитов.

Примечание. Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, приведены в приложении.

ГОСТ 27314* «Топливо твердое. Определение содержания вла­ги», , ,

Навеску бурого угля или лигнита экстрагируют толуолом в эк- стракционном аппарате. Затем отгоняют растворитель, а раствори­мый остаток высушивают до постоянной массы. Выход толуольного экстракта в процентах вычисляют по массе остатка после высуши­вания, результат представляют в расчете на сухое состояние топ­лива.

Толуол, ч.д.а., р2о—0,867 г/см³, температура кипения 109— ' —111 °С. В этом диапазоне должно перегоняться не менее 95 % то­луола.

Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.

* Допускается до введения ИСО 1015 в качестве государственного стан­дарта.

Издание официальное

@ Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

2 Зак. 2016

С. 2 ГОСТ 10969—91

а

ракционную гильзу и

Аппарат для опреде­ления выхода толу­ольного экстракта

метром 30 мм, длиной 90 мм, помещенная в сетчатый каркас.

Лабораторную пробу помещают на про­тивень и доводят до состояния, при котором устанавливается равновесие между влаж­ностью пробы и окружающей атмосферы. Осторожно измельчают пробу и просеива­ют ее через сито. Измельченную пробу хра­нят в закрытой банке, наполненной на 80 % ее емкости.

Перед началом определения измельчен­ную пробу тщательно перемешивают в те­чение 1 мин (предпочтительно механичес­ким способом).

1-7. Проведение испытания

Взвешивают с точностью до 1 мг около 10 г измельченной пробы, помещают в экст- накрывают чистой хлопковой ватой. Поме­щают экстракционную гильзу в сетчатый каркас, который подве-

ГОСТ 10969—91 С. 3 *

тпивают к концу обратного холодильника так, чтобы конденсиру­ющийся толуол капал -в экстракционную гильзу.

В колбу наливают 150 см³ толуола и присоединяют ее к обрат­ному холодильнику, Колбу нагревают на песчаной бане или дру­гим способом так, чтобы конденсирующийся толуол протекал че­рез пробу равномерным потоком. Нагревание производят в тече­ние 4 ч или до тех пор, пока толуол, вытекающий из экстракци­онной гильзы, не станет почти светлым.

Заменяют обратный холодильник на перегонную насадку и от­гоняют толуол, пока в колбе не останется около 20 см³ жидкости, переносят ее количественно в предварительно взвешенную чашку для выпаривания, смывая толуолом из промывалки. Остатки толу­ола выпаривают в вакуумном сушильном шкафу при температуре (80d=2) °С и давлении около 50 кПа, Высушивают экстракт посто­янной массы.

Примечание. Масса считается постоянной, если расхождение между последовательными взвешиваниями не превышает 1 % от массы экстракта.

Массовую долю влаги в пробы определяют по ГОСТ 27314.

Выход толуольного экстракта (£_т) в пробе в процентах вы­числяют по формуле

_р_ т₂-100

где _П11 — масса навески, г;

т₂ — масса толуольного экстракта, г.

Выход на сухое состояние вычисляют по формуле р ^100£т‘ 100— М ’

где М — массовая доля влаги в анализируемой пробе, %.

Результат (предпочтительно среднее арифметическое результа­тов двух определений), пересчитанный на сухое состояние, записы­вают с точностью до 0,1 %.

* Таблица 1

С. 4 ГОСТ 10969-91

Результаты двух определений, выполненных в различное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом на одной и той же аппаратуре на двух представительных навесках, взятых из одной и той же аналитической пробы, не должны превышать зна­чения, указанного в табл. 1.

Результаты двух определений, проведенных в двух разных ла­бораториях на представительных навесках, взятых из одной и той ⁴ же измельченной пробы для анализа, не должны превышать зна­чения, указанного в табл. 1. -

Примечание. Если пересылают пробы с размером кусков более I мм, допускаемые расхождения могут быть превышены.

/Протокол испытания должен включать следующие данные:

1. идентификацию испытуемого продукта;

2. ссылку на применяемый метод; . ;

- в) результаты и способ их выражения; .

4. отклонения; замеченные при определении; ' і .

5. операции, не предусмотренные настоящим стандартом и яв­ляющиеся необязательными.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРИМЫХ В АЦЕТОНЕ ВЕЩЕСТВ (СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА) В ТОЛУОЛЬНОМ ЭКСТРАКТЕ

■ . .

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содер­жания растворимых в ацетоне (смолистые вещества) в толуольном экстракте, выделенном из бурых углей и лигнитов.

Примечания:^

1. В ацетоновом ^экстракте может содержаться некоторое количество воска* который растворяется одновременно со смолистыми веществами.

2. См. примечание к п. 1.1. . .

Пробу толуольного экстракта из бурого угля или лигнита, вы­деленного nd разд. 1, экстрагируют ацетоном при температуре 18- 22 °С. Растворимую фракцию отфильтровывают или центри­фугируют и после выпаривания растворителя высушивают до по­стоянной массы. Процентное содержание веществ, растворимых в ацетоне, вычисляют на массе остатка после сушки.

Ацетон, ч.д.а.

Предостережение. Ацетон легко воспламеняется и токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.гост urns—»i с. 5

' 2.5.7. Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия 10 мм.

* 2.6. Подготовка пробы ^{1 1}

Толуольный экстракт, выделенный по разд. 1 и высушенный до постоянной массы, измельчают до прохождения через сито. Если экстракт представляет собой вязкую жидкость, его следует охла­дить в твердом Диоксиде углерода до 80°С, затем измельчить.

Высокая селективность ацетона требует строгого контроля .".а температурой Во время определения. Температура растворителя и температура в лабораторном помещении в начале и в конце опре­деления не должна отличаться более че^і на 0,5 °С. й Должна быть в пределах 18—22 °С. .

Около 0,5 г пробы стеклянной пробирки взвешивают с точ­ностью до 1 мг. Добавляют 7 см³ ацетона и встряхивают в тече­ние 2 мин (примечание I). Отстаивают содержимое пробирки до тех пор, пока растворимая в ацетоне фракция не станет прозрач­ной; затем ее декантируют в предварительно взвешенную сухую • чашку для выпаривания. Если фракция при отстаивании не стано- -вится прозрачной, ее центрифугируют в течение 1 мин и затем де­кантируют или фильтруют (примечание 2), если необходимо, в чашку для выпаривания (примечание 3).

В стеклянную пробирку добавляют снова 7 см³ ацетона и пов­торяют экстрагирование до тех пор, пока раствор не станет свет­лым.

Если- применяют фильтрование, то фильтр обмывают несколь- ^г . кими кубическими сантиметрами ацетона и добавляют его в чашку для выпаривания.

Чашку для выпаривания, помещают в вакуумный сушильный шкаф и выпаривают ацетон при температуре (80±2) ®С й давле-

С. 6 ГОСТ 10969—91

мии около 50 кПа. Кроме того, ацетон можно выпаривать с помо­щью инфракрасной лампы.

_t Чашку переносят в сушильный шкаф и высушивают до посто­янной массы при температуре (100±3) °С.

Примечания:

1. Нагрев растворителя может быть минимальным, если поместить верхний конец стеклянной пробирки между указательным и средним пальцами, а большим пальцем придерживать пришлифованную стеклянную работу Следует работать в резиновых перчатках.

2. Поскольку раствор ацетона может ползти по фильтровальной бумаге, следует использовать фильтр минимального размера,

3. Частицы толуольного экстракта, прилипшие к верхнему концу стеклянной пробирки при встряхивании, смывают, осторожно наклоняя пробирку; после этого дают отстояться фракции или центрифугируют ее.

2.8. Обработка результатов

Массовую долю веществ; растворимых в ацетоне (Ac<&) в ана­лизируемой пробе в процентах, вычисляют по формуле

г где mt — масса навески толуольного экстракта, г;

— масса веществ, растворимых в ацетоне, г;

К= 100+2,5(20—/), в котором

' /==

ь

где h — температура ацетона, взятого для экстракции, °С;

Ь — температура окружающей среды в начале определения, °С'

із — температура окружающей среды в конце определения, °^с- • .

Результаты (предпочтительно среднее арифметическое резуль­татов двух-определений) записывают с точностью до 0,1 %'.

.9. Точность метода

Таблица 2

ГОСТ 1096Г—91 с. 7 %

нии одной и той же аппаратуры из. одного и того же толуольного экстракта, не должны превышать значения, указанного, в,табл. 2.

2.9.2. Воспроизводимость

Результаты двух определений, проведенных в разных Лаборато­риях на представительных навесках, взятых из одного .и того же толуольного экстракта, не должны превышать значения, указанно­го в табл. 2.