Страница 3: ГОСТ 12794-80. Метил хлористый технический. Технические условия (71356)

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, ес ли помутнение анализируемой пробы будет не интенсивнее помут­нения раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любой марки

Бюретка по ГОСТ 20292—74 исполнения 7 вместимостью 10 см³. ” I

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 и 250 см’.

Пипетка по ГОСТ 20292—74 исполнения 4 или 5, или 6 вмести­мостью 5 см³.

Воронка делительная по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см³

Пробирки по ГОСТ 25336—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Склянка СН-2 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры по ГОСТ 1770—74 исполнения 1 или 3 вместимостью 10, 50 и 500 см³ и исполнения 2 или 4 вместимостью 100 см³.

Чашки выпарительные из фторопласта или платины вместимо­стью 100 см³.

Аммоний молибденовокислый (парамолибдат), раствор с мас­совой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87, п. 2.14.

Бриллиантовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,02%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в стек­лянном приборе на шлифах.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, свежеприго товленный раствор с массовой долей 5%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мас­совой долей 5%.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч. концентрированная и разбавленная водой 1 :5.

Натрия гидроокись особой чистоты, раствор концентрации с (NaOH)=0,2 моль/дм³ (0,2 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Раствор, содержащий фосфор, готовят по ГОСТ 4212—76, ис­пользуя перекристаллизованный из воды фосфорнокислый одно­замещенный калий по ГОСТ 4198—75; рабочие (свежеприготов­ленные) растворы должны содержать фосфора 0,001 мг/см³ (для продукта 1-го сорта) и 0,01 мг/см³ (для продукта 2-го сорта).

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, х. ч„ раствор концентрации с (FeSO₄(NH₄)₂-SO₄-6H₂O) =0,3 моль/дм³; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см³ помещают (30,00±0,01) г соли Мора, 5 см³ серной кислоты (1 :5), доводят объем раствора в колбе водой до метки и тщательно перемеши­вают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

Спирт бутиловый по ГОСТ 6006—78.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.

Смесь бутилового спирта с четыреххлористым углеродом (1:2) по объему.

Все водные растворы хранят в полиэтиленовых склянках.

Готовят растворы сравнения, для чего в делительные воронкії вместимостью 100 см³ помещают по 50 см³ воды, 1,5 см³ концен­трированной серной кислоты и растворы, содержащие 0,002; 0,004; 0,006 и 0,008 мг фосфора. Затем вносят по 5 см³ раствора молиб­деновокислого аммония, 2 см³ бутилового спирта и энергично встряхивают в течение 2 мин. Добавляют по 10 см³ смеси четы­реххлористого углерода и бутилового спирта, экстрагируют в те­чение 2 мин перемешиванием без встряхивания и оставляют до полного разделения фаз. Затем органический (нижний) слой сли­вают в сухие пробирки, не допуская попадания воды, добавляют по 1,5 см³ раствора бриллиантового зеленого и перемешивают^

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий фосфора.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность контрольного ра­створа и растворов сравнения по отношению к раствору, содер­жащему 20 см³ смеси четыреххлористого углерода и бутилового спирта и 3 см³ раствора бриллиантового зеленого. Измерение про­водят при длине волны 430—440 нм, используя кювету с толщи­ной поглощающего свет слоя 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс количество фосфора в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения разностей оптических плотностей растворов сравнения и контрольного раствора.

Готовят растворы сравнения, для чего в мерные колбы вмести­мостью 50 см³ помещают по 30 см³ раствора гидроокиси натрия, 1,5 см³ концентрированной серной кислоты и растворы, содержа­щие 0,01; 0,02; 0,03; 0,05; 0,07 мг фосфора. Затем вносят по 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, 2,5 см³ раствора соли Мо­ра, перемешивают, доводят объем раствора в колбе до метки водой и вновь тщательно перемешивают.

Одновременно готовят контрольный pj створ, не содержащий фосфора.

Через 10 мин измеряют оптическую платность растворов срав­нения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектро­колориметре при длине волны 590—600 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм или на спектрофотометре при дли­не волны 839 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс количество фосфора в миллиграммах, а на оси ординат—соответствующие им значения оптической плотности.

4.10.1, 4.10.2, 4.10.2.1, 4.10.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

20 см³ сжиженного хлористого метила помещают в мерный ци­линдр со шлифом, вместимостью 100 см³, предварительно охлаж­денный до минус 10—15°С, на цилиндр надевают соединительную трубку, к которой присоединяют последовательно две склянки СН-2, содержащие по 10 см³ раствора гидроокиси натрия, и про­водят испарение пробы со скоростью 50—60 пузырьков за 30 с. Время испарения (t) фиксируют в секундах. После полного испа­рения хлористого метила раствор из склянок переносят в выпа­рительную чашку вместимостью 100 см³ и промывают склянки во­дой по 5 см³ каждую.

Цилиндр промывают 10 см³ раствора гидроокиси натрия и сли­вают в чашку, где находятся растворы из склянок. Сразу же после этого в цилиндр добавляют 5 см³ раствора марганцовокис­лого калия и 1,5 см³ концентрированной серной кислоты, остав­ляют стоять 2—3 мин, затем раствор количественно переносят в ту же чашку, нагревают на электрической плитке до кипения и кипятят 5—7 мин. Избыток марганцовокислого калия восстанав­ливают раствором гидроксиламина, прибавляя его по каплям до обесцвечивания раствора.

Для продукта первого сорта — после охлаждения раствор пе­реносят в делительную воронку вместимостью 100 см³ и далее поступают, как указано в п. 4.10.2.1, начиная с добавления в во­ронку 5 см³ раствора молибденовокислого аммония.

Для продукта второго сорта — после охлаждения раствор пе­реносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 5 см³ молибденовокислого аммония, 2,5 см³ раствора соли Мора, хоро­шо перемешивают, доводят объем раствора в колбе водой до метки и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 4.10.2.2.

Одновременно проводят контрольный опыт: 20 см³ раствора гидроокиси натрия помещают в склянку СН-2 и выдерживают в течение времени (t), зафиксированного при испарении 20 см³ хлористого метила. Чистый цилиндр вместимостью 100 см³ опо­ласкивают 10 см³ раствора гидроокиси натрия и сразу же раство­ром, состоящим из 5 см³ марганцовокислого калия и 1,5 см³ кон­центрированной серной кислоты. После этого для продукта пер­вого сорта — переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³, а затем поступают, как указано в п. 4.10.2.1, начиная с добавления 5 см³ молибденовокислого аммония; для продукта второго сорта — переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 5 см³ молибденовокислого аммония, 2,5 см³ раствора соли Мора, тщательно перемешивают, доводят объем в колбе во­дой до метки и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 4.10.2.2.

По полученным значениям оптической плотности, используя градуировочные графики, находят содержание фосфора в анали­зируемой пробе и в контрольном опыте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю фосфорорганических соединений в пересчете на фосфор в хлористом метиле (Х4) в процентах вычисляют по формуле

у (т—/П1)-1СО

^Л4~ 2С-0,S01 ■ 1ССЭ ’

где т — масса фосфора, найденная по градуировочному графи­ку в анализируемой пробе, мг;

т<— масса фосфора, найденная по градуировочному графи­ку в контрольном опыте, мг;

0,991 — плотность сжиженного хлористого метила, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,000003% для первого сорта и 0,00005% для второго сор­та.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,000003% для первого сорта и ±0,00005% для второго сорта при доверительной вероятности /’=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Технический хлористый метил заливают в специальные же­лезнодорожные цистерны, предназначенные для перевозки сжи­женных газов, баллоны по ГОСТ 949—73, вместимостью 20—40 дм³ и баллоны 1 —100—20 по ГОСТ 9731—79.

Цистерны и баллоны должны отвечать требованиям, предъяв­ляемым к устройству и безопасной эксплуатации сосудов, рабо- тающих под давлением, утвержденным в установленном порядке.

На каждый литр емкости тары допускается наполнять не бо­лее 0,75 кг хлористого метила.

Рабочее давление хлористого метила в котле цистерны допус­кается до 1372 Па (14 кгс/см²).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Цистерны перед наливом подвергают внешнему осмотру, про­веряют наличие избыточного давления.

-5.3. Техническое освидетельствование цистерн, баллонов, их ■’краска и маркировка должны проводиться в соответствии с тре- юв ’Ниями по устройству и эксплуатации сосудов, работающих юд давлением.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Кроме того, на цистернах должны быть сделаны надписи крас­кой черного цвета: «Хлорметил», «Сжиженный газ», «Огнеопас­но», а также трафарет приписки.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Между баллонами должны быть прокладки из деревянных брусков с вырезанными гнездами.

Баллоны с резиновыми кольцами транспортируют без деревян­ных брусков.

5.7, 5.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Овчинников, В. В. Московцев, Ю. А. Трегер, Г. Г. Жукова, Г. С. Лисецкая, Б. И. Шаталов, Г. Ф. Бакал, Г. П. Гукалова, Л. И. Кутанина, А. И. Кочеровский, Г. Г. Карталова, Е. Б. Светланов, Г. М. Шафер, Е. Г. Фарфель

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 15.07.80 № 3601

3. В стандарт введен международный стандарт ИСО 5787—79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12794—72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ