У
Группа В09
ДК 621.791.92.04 : S46.77.06 :006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
М
ГОСТ
11930.11-79*
Метод определения молибдена
Hard-facing materials.
Method of molybdenum determination
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 срок введения установлен
с 01.07.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4262 срок действия продлен до 01.07.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
9
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания молибдена (при массовой доле молибдена от 0,08 до 0,20%) в прутках для наплавки марки Пр-С27 по ГОСТ 21449—75 и порошках из сплавов для наплавки марки ПГ-С27 по ГОСТ 21448—75.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена с роданидом в присутствии тиомочевины.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
т
1.1. Общие 11930.0—79.
ребования к методу анализа — по ГОСТРЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 10%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, 1%-ный раствор.
Тиомочёвина по ГОСТ 6344—73, 10%-ный раствор.
Аммоний роданистый, 50%-ный раствор.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78.
Растворы молибдена стандартные:
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
41fy,
Раствор А; готовят следующим образом: 0,184 г молибденовокислого аммония растворяют в дистиллированной воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют' дистиллированной водой до метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г молибдена... Раствор Б; готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г молибдена.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
/ Молибден определяют из фильтрата, полученного после отделения железа по ГОСТ 11930.10—79. Из мерной колбы вместимостью 100 см3 отбирают 5—10 см3 анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3. В колбу приливают 5 см3! 10%-ного раствора винной кислоты, 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3 1%-ного раствора сернокислой меди, 10 см3 10%1-ного раствора тиомочевины, 5 см3 10%-ного раствора роданистого аммония. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают, разбавляют дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.
Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фо- тоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (/, = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, раствор которого используют в качестве раствора сравнения. Содержание молибдена находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
. Построение градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1, 2, 3,. 4, 5, 6, 7, 8, 9 см3 стандартного раствора молибдена Б. В десятую колбу стандартный раствор не приливают. Она служит для проведения контрольного опыта.
В каждую колбу приливают по 5 см3 10%-ного раствора винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
По полученным данным строят градуировочный график.
/Пі— масса навески, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, при доверительной вероятности Р=0,95, не .должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля молибдена, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,08 до 0,10 |
0,005 |
Св. 0,10 » 0,15 |
0,01 |
> 0,15 » 0,2 |
0,02 |
4 Измененная редакция, Изм. № 1).Изменение №, 2 ГОСТ 11930.11—79 Материалы наплавочные. Метод определения молибдена
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3905
Дата введения 01.07.90-
Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания молибдена (при массовой доле молибдена от 0,08 до 3,0 %) в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки».
Раздел 2. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей- 10 %» (2 раза); «1%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1%»; «50%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 50 %»;
шестой абзац дополнить словом: «перекристаллизованный».
Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «1 %-ного .раствора» на «раствора с массовой долей 1 %»; «10%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 10 %» (2 раза).
Пункт 3.2. Второй абзац. Заменить слова: «10%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 10 %».
(Продолжение см. с. 52)-
5h.Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать значений попускаемых расхождений, приведенных в таблице.
.Массовая доля молибдена, % |
Допускаемые расхождения трех параллельных определений, % |
Допускаемые расхождения результатов анализа, % |
От 0,080 до 0,100 включ. |
0,005 |
0,010 |
Св. 0,100 » 0,150 » |
0.010 |
0.015 |
s> 0,150 > 0,200 » |
0.020 |
0.030 |
> 0,200 > 1,000 » |
0.050 |
0.000 |
в 1,000 » 2,000 » |
0.100 |
0 150 |
» 2,000 » 3,000 » |
0.150 |
0,200 |
(ИУС № 3 1990 г.)
52* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в декабре 1984 г. (ИУС 3—85).
1 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют по’ формуле:
v_ 100-т -100
Л~ Vm, ’
где т— масса молибдена, найденная по градуировочному графику, г;
V— аликвотная часть анализируемого раствора, см3;
1