ГОСТ 15933.12-70. Феррониобий. Метод определения содержания кобальта (71142)

УДК 669.15 293-198: 546.73.06 Группа В19

Г

ГОСТ
15933.12-70

ФЕРРОНИОБИЙ

Метод определения содержания кобальта

Ferroniobium. Method for the determination
of cobalt content

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. № 626 срок введения установлен с 1/VII 19171 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и ус­танавливает фотоколориметрический метод определения содержа­ния кобальта (при содержании кобальта от 0,005 до 0,10%).

Метод основан на образовании в уксуснокислом растворе комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью (1-нитро- 30-2 нафтол-3,6-дисульфокислота, двунатриевая соль), окрашен­ного в розовый цвет. Мешающее влияние ниобия устраняют до­бавлением фторидов, при этом ниобий связывается в комплекс, а мешающее влияние железа, меди и никеля устраняют кипячением раствора с азотной кислотой.

Применение метода предусматривается в стандартах и техни­ческих условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа •— по ГОСТ 15933.0—70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота готористоводооодная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484—63.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—66 и разбавленная 1 : 4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—64.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—68, 50%-ный раствор.

Издание официальное

Нитрозо-Р-соль, 0,1 %-ный раствор.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525—68.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462—68.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А; готовят следующим обрааом: 0,1 г металлического кобальта растворяют в 20 мл разбавленной 1 : 4 соляной кислоты в присутствии нескольких капель концентрированной азотной кис­лоты. Раствор кипятят до прекращения выделения окислов азота, переливают его в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг кобальта.

Раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 мл раствора А, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

Стандартные растворы можно приготовить из хлористой или сернокислой соли кобальта.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,8074 г хлористого кобальта (СоСК • 6Н₂О) или 0,9538 г сернокислого кобальта (CoSO₄ • 7Н₂О) растворяют в 0,02 н растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 л, доливают до метки 0,02 н рас­твором серной кислоты и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,2 мг кобальта.

Раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 5 мл раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки 0,02 н раствором серной кислоты и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску феррониобия 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 5—7 мл фтористоводородной кислоты и осторожно, по каплям, 5 мл концентрированной азотной кислоты. Стенки чашки обмывают водой, после чего приливают 10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают раствор до выделения густых па­ров серной кислоты. После охлаждения приливают 10 мл кон­центрированной соляной кислоты, 1—2 мл раствора фтористово­дородной кислоты и нагревают до полного просветления рас­твора. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть 25 мл и нейтрализуют аммиаком до появления осадка, который растворяют в разбавленной 1 :4 серной кислоте, добавляя ее по каплям из бюретки. При этом может остаться нерастворившимся б%лый осадок гидрата окиси 62ниобия. Затем приливают 5 мл 50%-ного раствора уксуснокис­лого натрия, нагревают раствор до кипения и кипятят 3—5 мин до выпадения в осадок гидрата окиси железа. После этого при­ливают 10 мл 0,1%-ного раствора ниторозо-Р-соли и снова кипя­тят 1 мин для образования комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью.

Образовавшийся осадок растворяют в 10 мл концентрирован­ной азотной кислоты, приливая ее до просветления раствора, и кипятят в течение 1 мин для разрушения комплексных соедине­ний сопутствующих элементов (железо, никель, медь). После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Если раствор остается мутным, то его отфильтровывают через сухой фильтр.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко­лориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 508 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

В мерные колбы вместимостью по 100 мл отмеривают пипет­кой 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 5; 10; 15; 125; 30; 40 и 50 мкг кобальта, прили­вают по 10 мл воды, около 0,5 мл фтористоводородной кислоты и нейтрализуют по лакмусу аммиаком до щелочной реакции. Избыток аммиака нейтрализуют из бюретки по каплям разбав­ленной 1 :4 серной кислотой до изменения синей окраски лакму­совой бумаги в розовую. Затем прибавляют ‘5 мл 50%-ного рас­твора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в разд. 3.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям кобальта строят калибро­вочный график.

3. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Содержание кобальта (X) в процентах вычисляют по формулам:

при построении калибровочного графика

X = ^ё'¹⁰⁰

G • 1000 ’ где:

g — количество кобальта, найденное по калибровочному гра­фику, в мг-,

G — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для колориметрирования, в а;

при сравнении со стандартным раствором кобальта

— ^с

^1-D₂-D_r’

где:

с — содержание кобальта в стандартном образце в %;

D — оптическая плотность исследуемого раствора;

Di — оптическая плотность раствора контрольного опыта;

D₂— оптическая плотность раствора стандартного образца.

При отсутствии стандартного образца с известным содержа­нием кобальта его содержание можно вычислить по стандарт­ному раствору кобальта по формуле:

_vc(D—DJ- 100
2 — ,

(Z?₂-A)-g

где:

с — содержание кобальта в стандартном растворе, близком по оптической плотности к анализируемому раствору, в г;

D — оптическая плотность исследуемого раствора;

£>i — оптическая плотность раствора контрольного опыта;

D₂— оптическая плотность стандартного раствора кобальта;

G — навеска пробы в г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.