---

ГОСТ 15113.7-77* Концентраты пищевые. Методы определения поваренной соли Стр. 1 из 7.

У

Группа И39

ДК 664.87 : 546.131.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

К

ГОСТ

15113-7— 77*

ОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения поваренной соли

Food concentrates.

Methods for determination of salt

ОКСТУ 9109

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. № 2028 срок введения установлен

с 01,01,79

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта СССР от 21.06,88

N2 2044 срок действия продлен до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концент­раты, в рецептуру которых входит поваренная соль (хлористый натрий), и устанавливает методы ее определения.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

   1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0—77.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

   1. Сущность метода

Метод основан на титровании хлористого натрия в нейтраль- ной среде раствором азотнокислого серебра в присутствии хромо­вокислого калия в качестве индикатора. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80, Баня водяная.

Печь муфельная электрическая.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (август 1988 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в апреле 1984 г. (ИУС 8—84).С. 2 ГОСТ 15Ш.7—77

Щипцы тигельные.

Бюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 см³.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 10, 25 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100 и 250 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100, 150, 250 см³.

Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10, 20 и 50 см³, Стаканчики стеклянные вместимостью 0,3—0,5 и 10 см³. Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77 или гидроокись калия по ГОСТ 24363—80.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77,

Серебро * азотнокислое, х. ч. по ГОСТ 1277—75, 0,1 моль/дм³ раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Фенолфталеин по ТУ6—09—5360—87, 1%-ный спиртовой раст­вор.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, х. ч., 10%-ный раст­вор.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. .3.1. Приготовление 0,1 моль/дм³раствора азотнокислого се­ребра

17. г химически чистого азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в 1000 см³ дистилли­рованной воды. Титр приготовленного раствора устанавливают че­рез 7—10 дней по химически чистому дважды перекристаллизо­ванному хлористому натрию. Для этого в стеклянный стаканчик вместимостью 0,3—0,5 см³ берут навеску хлористого натрия 0,1— 0,2 г с погрешностью не более ±0,0001 г и, опустив стаканчик в коническую колбу, растворяют навеску в 25—30 см³ дистиллиро­ванной воды.

Раствор хлористого натрия титруют 0,1 моль/дм³ раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см³ 10%-ного раствора хромовокислого калия при непрерывном перемешивании содер­жимого колбы до появления неисчезающей при взбалтывании красноватой окраски.

Титр 0,1 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле

_rtn • 169,9

/ AgNOj 58,46-F *

где m — масса навески хлористого натрия, г;

ел

Система NormaCS®ГОСТ 151117—77 С. а

169,9 — молярная масса азотнокислого серебра;

58,46— молярная масса хлористого натрия;

V — объем раствора азотнокислого серебра, израсходован­ный на титрование, см³.

Поправку 0,1 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра полу­чают делением установленного титра раствора на титр точно 0,1 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра, т. е. 0,01699 г/см³.

Титр 0,1 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра устанавли­вают по двум-трем навескам хлористого натрия. Допускаемые рас­хождения между параллельными определениями не должны превышать 0,001 г/см³.

Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла.

Навеску массой от 5 до 25 г (в зависимости от предполагае­мого содержания соли) берут из пробы продукта в небольшой стаканчик с погрешностью не более ±0,01 г и количественно пе­реносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см³, смы­вая частицы продукта дистиллированной водой. Содержимое кол­бы доливают водой до 3/4 объема, взбалтывают и при испытании продуктов растительного происхождения нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. При анализе продуктов, богатых крахмалом или белками, содержимое колбы выдерживают при 30°С в течение 30 мин при частом взбалтывании.

Затем содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дис­тиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через склад­чатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.

Навеску массой 5—25 г из пробы продукта берут с погреш­ностью не более ±0,01 г в фарфоровый тигель и осторожно обуг­ливают до тех пор, пока содержимое тигля не будет легко распа­даться от надавливания стеклянной палочкой.

Обугленное вещество охлаждают, количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см³, смывая ти­гель несколько раз дистиллированной водой. Колбу доливают до 3/4 объема горячей дистиллированной водой и выдерживают 15 мин в кипящей водяной бане при периодическом взбалтывании. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.

20—25 см³ фильтрата, приготовленного по п. 2.3.2 или 2.3.3, пе­реносят пипеткой в комическую колбу вместимостью 250 см³, ней­трализуют 0,1 моль/дм³ раствором щелочи в присутствии фенол-

Система NormaCS® www.normacs.ru 20.06.200722:15:50С. 4 ГОСТ 15113.7—77

фталеина, прибавляют 0,5 см³ 10 %-ного раствора хромовокисло­го калия и титруют 0,1 моль/дм³ раствором азотнокислого сереб­ра. Содержимое колбы непрерывно перемешивают и заканчивают титрование при появлении не исчезающей при взбалтывании крас- новатой окраски жидкости,

Массовую долю хлористого натрия (X) в процентах вычисля­ют по формуле

V_E -/<*0,00585-У₂-100 ^Л~~

где Vi — объем ОД моль/дм³ раствора азотнокислого серебра, из­расходованный на титрование, см³;

К — коэффициент поправки к титру раствора азотнокислого серебра;

0,00585— титр азотнокислого серебра, выраженный по хлористо­му натрию, г/см³;

У₂ — объем вытяжки, приготовленный из навески, см³;

т — масса навески, г;

j/₃— объем фильтрата, израсходованный на титрование, см³.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, до­пускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01 %. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ МЕРКУРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ЗД. Сущность метода

Метод основан на титровании хлористого натрия ртутью (1) азотнокислой 2-водной в присутствии индикаторов дифенилкарба- зона или бромфенолового синего.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80. Баня водяная.

Бюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 см³.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100 и 250 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100, 150 и 250 см³.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 10, 25 см³.

Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10, 20 и 50 см³.

Пипетки градуированные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1 см³.

2П

Система NormaCS®

ГОСТ 15113.7—77 С. 5

Палочки стеклянные.

Ступки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 670^^—72.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.

Бромфеноловый синий, 0,1%-ный водный раствор.

Дифенилкарбазон, 1%-ный спиртовой раствор.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77 или гидроокись калия по ГОСТ 24363—80. ^z

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461—77, плот­ностью 1,41 г/см³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.

Ртуть (I) азотнокислая ,2-водная по ГОСТ 4521—78, 0,1 моль/дм³ раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Фенолфталеин по ТУ6—09—5360—87, 1%-ный спиртовой раст­вор.

30 г ртути (I) азотнокислой 2-водной взвешивают с погреш­ностью не более ±0,1 г и растворяют в 400 см³ теплой дистиллиро­ванной воды, в которую предварительно приливают 14,1 см³ кон­центрированной азотной кислоты. После растворения реактива об­щий объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см³ Титр раствора через сутки после приготовления устанавливают по навеске массой 0,15—0,20 г химически чистого дважды пере­кристаллизованного хлористого натрия, которую растворяют в 10 см³ дистиллированной воды и титруют приготовленным раст­вором ртути (I) азотнокислой 2-водной, добавив 0,5 см³ концент­рированной азотной кислоты и шесть—восемь капель дифенил- карбазона. Титрование заканчивают при резком переходе светло­серой окраски реакционной смеси в голубую или сине-фиолето­вую.

Титр 0,05 моль/дм^э раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) вычисляют по формуле

_т гп-262,62

* Hfifc(NO₃h 58,46-Г ’

где m— масса навески хлористого натрия, г;

262,62 — 1/2 молярной массы азотнокислой ртути (I);

V—объем раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), из­расходованный на титрование, см³.

Поправку 0,05 моль/дм³ раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) получают делением установленного титра раствора на титр 53С. 6 ГОСТ 15113.7—77

точно 0,05 моль/дм³ раствора азотнокислой 2-водной ртути (I),

т. е. 0,02626,

Титр 0,05 моль/дм³ раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) устанавливают по двум-трем навескам хлористого натрия.

Допускаемые расхождения между параллельными определе­ниями не должны превышать 0,001 г/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. г реактива растворяют в 100 см³ 96%-ного этилового спирта. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

100 мг индикатора растирают в фарфоровой ступке с 1,5 см³ 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, постепенно прибавляют копяченую дистиллированную воду. В мерной колбе раствор доводят кипяченой дистиллированной во­дой до 100 см³.

Если в качестве индикатора применяют бромфеноловый синий, то азотную кислоту не добавляют, а к вытяжке приливают шесть- восемь капель 0,1 %-ного водного раствора индикатора и титруют 0,05 моль/дм³ раствором азотнокислой 2-водной ртути (I).

При титровании окраска испытуемого раствора изменяется от мутно-зеленоватой через светло-серую к сиреневой, которая ука­зывает на окончание реакции.

Титрование проводят в трех параллельных пробах: титрова­нием первой пробы устанавливают приблизительное количество раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), идущего на титрование а на основании этого вторую и третью пробы точно оттитровыва- ют раствором азотнокислой 2-водной ртути (I), добавляя индика­тор перед концом титрования.

При определении хлористого натрия в концентратах, содержа­щих молоко, в качестве индикатора применяют только дифенил- карбазон.

Массовую долю хлористого натрия (XJ в процентах вычисля­ют по формуле

54

ГОСТ 15113.7—77 С. 7

_у_ h • К-0,00585-V₅-100

«Л 1 XHmZ ••• ••• ••• ••• ••• _{г п г п п}— ч і ri п п щ _ґ. іц _ґ. |...... . -.-rt 7 •.-.«•.•

1. т • V?

где у₄—объем 0,05 моль/дм³ раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), израсходованный на титрование, см³;