ГОСТ 15113.7-77* Концентраты пищевые. Методы определения поваренной соли Стр. 1 из 7.
У
Группа И39
ДК 664.87 : 546.131.06 : 006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
К
ГОСТ
15113-7— 77*
ОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕМетоды определения поваренной соли
Food concentrates.
Methods for determination of salt
ОКСТУ 9109
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. № 2028 срок введения установлен
с 01,01,79
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта СССР от 21.06,88
N2 2044 срок действия продлен до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входит поваренная соль (хлористый натрий), и устанавливает методы ее определения.
ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0—77.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Сущность метода
Метод основан на титровании хлористого натрия в нейтраль- ной среде раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.
Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80, Баня водяная.
Печь муфельная электрическая.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (август 1988 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в апреле 1984 г. (ИУС 8—84).С. 2 ГОСТ 15Ш.7—77
Щипцы тигельные.
Бюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 10, 25 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100 и 250 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100, 150, 250 см3.
Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10, 20 и 50 см3, Стаканчики стеклянные вместимостью 0,3—0,5 и 10 см3. Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77 или гидроокись калия по ГОСТ 24363—80.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77,
Серебро * азотнокислое, х. ч. по ГОСТ 1277—75, 0,1 моль/дм3 раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Фенолфталеин по ТУ6—09—5360—87, 1%-ный спиртовой раствор.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, х. ч., 10%-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка к испытанию
.3.1. Приготовление 0,1 моль/дм3раствора азотнокислого серебра
г химически чистого азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды. Титр приготовленного раствора устанавливают через 7—10 дней по химически чистому дважды перекристаллизованному хлористому натрию. Для этого в стеклянный стаканчик вместимостью 0,3—0,5 см3 берут навеску хлористого натрия 0,1— 0,2 г с погрешностью не более ±0,0001 г и, опустив стаканчик в коническую колбу, растворяют навеску в 25—30 см3 дистиллированной воды.
Раствор хлористого натрия титруют 0,1 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см3 10%-ного раствора хромовокислого калия при непрерывном перемешивании содержимого колбы до появления неисчезающей при взбалтывании красноватой окраски.
Титр 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле
rtn • 169,9
/ AgNOj 58,46-F *
где m — масса навески хлористого натрия, г;
ел
Система NormaCS®ГОСТ 151117—77 С. а
169,9 — молярная масса азотнокислого серебра;
58,46— молярная масса хлористого натрия;
V — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3.
Поправку 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра получают делением установленного титра раствора на титр точно 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, т. е. 0,01699 г/см3.
Титр 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра устанавливают по двум-трем навескам хлористого натрия. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,001 г/см3.
Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла.
Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих с лабоокрашенную водную вытяжку.
Навеску массой от 5 до 25 г (в зависимости от предполагаемого содержания соли) берут из пробы продукта в небольшой стаканчик с погрешностью не более ±0,01 г и количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая частицы продукта дистиллированной водой. Содержимое колбы доливают водой до 3/4 объема, взбалтывают и при испытании продуктов растительного происхождения нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. При анализе продуктов, богатых крахмалом или белками, содержимое колбы выдерживают при 30°С в течение 30 мин при частом взбалтывании.
Затем содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.
Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих интенсивно окрашенную водную вытяжку.
Навеску массой 5—25 г из пробы продукта берут с погрешностью не более ±0,01 г в фарфоровый тигель и осторожно обугливают до тех пор, пока содержимое тигля не будет легко распадаться от надавливания стеклянной палочкой.
Обугленное вещество охлаждают, количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая тигель несколько раз дистиллированной водой. Колбу доливают до 3/4 объема горячей дистиллированной водой и выдерживают 15 мин в кипящей водяной бане при периодическом взбалтывании. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.
Проведение испытания
20—25 см3 фильтрата, приготовленного по п. 2.3.2 или 2.3.3, переносят пипеткой в комическую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют 0,1 моль/дм3 раствором щелочи в присутствии фенол-
Система NormaCS® www.normacs.ru 20.06.200722:15:50С. 4 ГОСТ 15113.7—77
фталеина, прибавляют 0,5 см3 10 %-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,1 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра. Содержимое колбы непрерывно перемешивают и заканчивают титрование при появлении не исчезающей при взбалтывании крас- новатой окраски жидкости,
Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
VE -/<*0,00585-У2-100 Л~~
где Vi — объем ОД моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
К — коэффициент поправки к титру раствора азотнокислого серебра;
0,00585— титр азотнокислого серебра, выраженный по хлористому натрию, г/см3;
У2 — объем вытяжки, приготовленный из навески, см3;
т — масса навески, г;
j/3— объем фильтрата, израсходованный на титрование, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01 %. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ МЕРКУРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ЗД. Сущность метода
Метод основан на титровании хлористого натрия ртутью (1) азотнокислой 2-водной в присутствии индикаторов дифенилкарба- зона или бромфенолового синего.
Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80. Баня водяная.
Бюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100 и 250 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100, 150 и 250 см3.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 10, 25 см3.
Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10, 20 и 50 см3.
Пипетки градуированные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1 см3.
2П
Система NormaCS®
ГОСТ 15113.7—77 С. 5
Палочки стеклянные.
Ступки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Вода дистиллированная по ГОСТ 670^^—72.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
Бромфеноловый синий, 0,1%-ный водный раствор.
Дифенилкарбазон, 1%-ный спиртовой раствор.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77 или гидроокись калия по ГОСТ 24363—80. z
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,41 г/см3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.
Ртуть (I) азотнокислая ,2-водная по ГОСТ 4521—78, 0,1 моль/дм3 раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Фенолфталеин по ТУ6—09—5360—87, 1%-ный спиртовой раствор.
Подготовка к испытанию
Г Приготовление 0,05 моль/дм3раствора азотнокислой 2- водной ртути (1)
30 г ртути (I) азотнокислой 2-водной взвешивают с погрешностью не более ±0,1 г и растворяют в 400 см3 теплой дистиллированной воды, в которую предварительно приливают 14,1 см3 концентрированной азотной кислоты. После растворения реактива общий объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см3 Титр раствора через сутки после приготовления устанавливают по навеске массой 0,15—0,20 г химически чистого дважды перекристаллизованного хлористого натрия, которую растворяют в 10 см3 дистиллированной воды и титруют приготовленным раствором ртути (I) азотнокислой 2-водной, добавив 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты и шесть—восемь капель дифенил- карбазона. Титрование заканчивают при резком переходе светлосерой окраски реакционной смеси в голубую или сине-фиолетовую.
Титр 0,05 моль/дмэ раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) вычисляют по формуле
т гп-262,62
* Hfifc(NO3h 58,46-Г ’
где m— масса навески хлористого натрия, г;
262,62 — 1/2 молярной массы азотнокислой ртути (I);
молярная масса хлористого натрия;
V—объем раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), израсходованный на титрование, см3.
Поправку 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) получают делением установленного титра раствора на титр 53С. 6 ГОСТ 15113.7—77
точно 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I),
т. е. 0,02626,
Титр 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) устанавливают по двум-трем навескам хлористого натрия.
Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,001 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Приготовление 1 %-ного раствора дифенилкарбазона
г реактива растворяют в 100 см3 96%-ного этилового спирта. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Приготовление 0,1%-ного раствора бромфенолового си- него
100 мг индикатора растирают в фарфоровой ступке с 1,5 см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, постепенно прибавляют копяченую дистиллированную воду. В мерной колбе раствор доводят кипяченой дистиллированной водой до 100 см3.
Проведение испытания
Из водной вытяжки, приготовленной по пп. 2.3.2 или 2.3.3, берут пипеткой 10—20 см3 в коническую колбу вместимостью 100—150 см3, добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 0,5 см3 на 10 см3 вытяжки и после взбалтывания четыре— шесть капель 1 % -ного спиртового раствора дифенилкарбазона. Раствор титруют 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислой 2-водной ртути (I) до резкого перехода светло-серой окраски реакционной смеси в голубую или сине-фиолетовую.
Если в качестве индикатора применяют бромфеноловый синий, то азотную кислоту не добавляют, а к вытяжке приливают шесть- восемь капель 0,1 %-ного водного раствора индикатора и титруют 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислой 2-водной ртути (I).
При титровании окраска испытуемого раствора изменяется от мутно-зеленоватой через светло-серую к сиреневой, которая указывает на окончание реакции.
Титрование проводят в трех параллельных пробах: титрованием первой пробы устанавливают приблизительное количество раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), идущего на титрование а на основании этого вторую и третью пробы точно оттитровыва- ют раствором азотнокислой 2-водной ртути (I), добавляя индикатор перед концом титрования.
При определении хлористого натрия в концентратах, содержащих молоко, в качестве индикатора применяют только дифенил- карбазон.
Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия (XJ в процентах вычисляют по формуле
54
ГОСТ 15113.7—77 С. 7
у_ h • К-0,00585-V5-100
«Л 1 XHmZ ••• ••• ••• ••• ••• г п г п п— ч і ri п п щ ґ. іц ґ. |...... . -.-rt 7 •.-.«•.•
т • V?
где у4—объем 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), израсходованный на титрование, см3;