---

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,8% при доверительной веро­ятности 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Метод Б. (Введен дополнительно, Изм. № 1).ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРА ТОЛУОЛА
ИЛИ БЕНЗОЛА, НАСЫЩЕННОГО ГЕКСОГЕНОМ

Раствор толуола или бензола, насыщенный гексогеном, готовят следующим образом: в колбу с обезвоженным толуолом или бензолом добавляют гексоген (из расчета 5 г гексогена на 1 л растворителя) и выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч.

Перед определением раствор фильтруют.

Способ приготовления стандартного раствора нитросоединения в толуоле

Стандартный раствор нитросоединения в толуоле готовят следующим обт разом: 2 г нитросоединения, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в толуоле в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки толуолом и тщательно перемешивают.

Способ приготовления раствора П-анизидина в толуоле

Раствор П-анизидина в толуоле готовят следующим образом: 25 г П-ани- зидина, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в толуоле в мерной колбе вместимостью 250 мл, доводят объем раствора толуолом до метки и перемешивают; при хранении в темной посуде с притертой пробкой раствор годен в течение 10 сут.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

Масса пробы для анализа
при фотоколориметрическом методе

М

Масса пробы для анализа, г

4

5

7

15

19

20

28

29

30

38

40

50

60

70

ассовая доля нитросоединения, %

10,0
8,0

5,7 2,7 2,1

2,0 1,4

1,4

1,3

1,1

1,0 0,8 0,7 0,6

(Введено дополнительно, Изм. № 1).Группа Л79

Изменение № 2 ГОСТ 14839.1—69 Взрывчатые вещества промышленные. Методы определения содержания нитросоединений и минерального масла

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.02.90 № 286

Дата введения 01.09.90

Наименование стандарта изложить в новой редакции:

«Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения массовой доли тротила, минерального масла и нитроэфиров

Industrial explosives. Methods for determination of trotil, minerol oil and nitroethers total mass fraction».

По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовая доля».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 7209.

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распрост­раняется на промышленные взрывчатые вещества (ВВ) и устанавливает два ме­тода: 4

экстракционный метод определения массовой доли тротила, минерального масла и нитроэфиров (для ВВ, не содержащих тротила);

(Продолжение см. с. 158)

потенциометрический метод определения массовой доли тротила (для ВВ, не содержащих других нитросоединений).

Экстракционный метод основан на экстрагировании тротила, минерального масла и нитроэфиров из навески ВВ органическим растворителем и определении их массовой доли, по убыли массы навески.

Потенциометрический метод (экспресс-метод) основан па экстрагировании тротила из навески ВВ толуолом и потенциометрическом титровании его раст­вором гидроокиси четвертичного аммониевого основания».

Метод А. Наименование изложить в новой редакции: «А. Экстракционный метод».

Раздел 1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г»;

пятый абзац изложить в новой редакции; «Эксикатор по ГОСТ 25336—82 с адсорбентом, в качестве которого используют силикагель-индикатор по ГОСТ 8984—75 или силикагель по ГОСТ 3956—76, или хлористый кальций, прокален­ный»;

шестой абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 215—73 или ГОСТ 2823—73» на «по ГОСТ 27544—87»;

седьмой абзац дополнить словами: «или яшмовые, или халцедоновые»;

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции; «Тигли фильтрующие ТФ

(Продолжение см. с. 159)(Продолжение изменения к ГОСТ 14839.]—69) по ГОСТ 25336—82 с фильтрами класса ПОР 100 или ПОР 40 (для ВВ, содер­жащих алюминий —класса ПОР 16), или фильтры бумажные обеззоленные мар­ки «Белая лента», или «Красная лента», или фильтры зольные быстро- или среднефильтрующие»;'

четырнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, спиртовой раствор концентрации с (NaOH пли КОН) =0,1 моль/л (0,1 н.) или с массовой долей гидроокиси 0,5 %»;

дополнить абзацем: (после четырнадцатого):

«Спирт изопропиловый по ТУ 6—09—402—81 или спирт этиловый по ГОСТ 18300—87»;

пятнадцатый абзац изложить в повой редакции: «Бензин марки Б-70 по ТУ 38—101913—82 или нефрас-С50/170 по ГОСТ 8505—80, или нефрас С₂80/120, или С₃ 80/120 по ГОСТ 443—76 (далее по тексту — бензин)»;

шестнадцатый абзац дополнить словами: «или метилен хлористый по ГОСТ 9968—86 или ТУ 6—09—37—16—74, обезвоженный хлористым кальцием»;

семнадцатый абзац после ссылки на ГОСТ 9572—77 дополнить словами «(при использовании аппарата для экстрагирования)»; исключить слова: «по ГОСТ 4460—77, или ГОСТ 4161—77»;

восемнадцатый абзац. Заменить слова: «или бензола, насыщенные» на «на­сыщенный»;

дополнить абзацами и примечанием:

«Колба для фильтрования под вакуумом.

Насос лабораторный водоструйный или вакуумный.

Примечание. Допускается применять другую аппаратуру, посуду, мате­риалы и реактивы с техническими, метрологическими характеристиками и ка­чеством не ниже указанных выше».

Разделы 3, 4. Заменить слово: «нитросоединений» на «тротила».

Пункт 3.1. Заменить слова: «гранулитов, зерногранулитов и акватола» на «гранулированных ВВ».

Пункты 3.2—3.4 изложить в новой редакции: «3.2. Навеску ВВ массой около 5 г взвешивают, затем помещают в фильтр-тигель пли на бумажный фильтр (да­лее по тексту — фильтр).

Результаты взвешивания здесь и далее записывают в граммах до четвертого десятичного знака.

Фильтры предварительно должны быть обработаны водой и теми раствори­телями, которые используют в дальнейшем для обработки навески, выдержаны в вытяжном шкафу 15—30 мин, высушены в сушильном шкафу при температуре (95±5) °С в течение 1 ч, охлаждены в эксикаторе, в течение 40—50 мин и взве­шены. Допускается высушивать фильтры при той же температуре в течение 15 мин в приборе ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по ГОСТ 14839.12—69, разд. 2.

Пункт 3.5. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску ВВ, содер­жащего нитроэфиры, обрабатывают около 300 мл этилового эфира или около 100 мл хлористого метилена и проводят определение суммарной массовой доли тротила и нитроэфиров или массовой доли нитроэфиров. Фильтрат с тротилом и нитроэфирами собирают в коническую колбу для определения массовой доли нитроэфиров».

Пункт 3.6. Заменить слова: «едкого натра (калия)» на «гидроокиси натрия (калия)».Пункт 3.8. Заменить слово: «фильтр-тигли» на «фильтры» (3 раза);

первый абзац. Исключить слова: «взвешенная с погрешностью не более 0,0002 г»;

второй абзац изложить в новой редакции; «Фильтры должны быть предва­рительно обработаны чистым растворителем, выдержаны в вытяжном шкафу 15 —30 мин, высушены в сушильном шкафу при температуре (95 ±5) °С, охлаж­дены в эксикаторе 40—50 мин и взвешены. Допускается высушивать фильтры при той же температуре в течение 15 мин! в приборе ускоренной сушки с ин­фракрасной электролампой по ГОСТ 14839.12—69, разд. 2».

Пункт 3.9. Заменить слова: «не менее 40 мин» на «в течение 40—50 мин»;

исключить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г».

Пункт 3.11. Исключить слова: «динафталите и других».

Пункт 3.12. Исключить слова: «акватоле или других».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.13: «3.13. При массовой доле влаги в ис­пытуемом образце более 0,6 % его используют для анализа только после вы­сушивания в условиях определения массовой доли влаги и летучих веществ в соответствии с ГОСТ 14839.12—69».

Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.Г. Массовую долю тротила или минерального масла, или нитроэфиров, или их суммарную массовую долю в ВВ с массовой долей влаги не более 0,6 % (Я) в процентах вычисляют по фор­муле где — масса фильтра с анализируемым ВВ, г;

т₂ — масса фильтра с остатком после обработки растворителем, г;

т — масса навески анализируемого ВВ, г.

Массовую долю тротила или минерального масла, или нитроэфиров, или их суммарную массовую долю в ВВ с массовой долей влаги более 0,6 % и входя­щей в 100 % компонентного состава (X) в процентах вычисляют по формуле

т,—т_г

-^5^—(100—Х₃),

где /п₄ — масса навески предварительно высушенного анализируемого ВВ, г;

Х₃ — массовая доля влаги в анализируемом ВВ, определенная в соответ­ствии с НТД на него, %».

Раздел 4'дополнить пунктом — 4.2а: «4.2а. Массовую долю минерального масла в ВВ, содержащих тротил (X*), в процентах вычисляют по формуле¹

х₄=х-х₅,

где Х₅—массовая доля тротила, определенная по методу В, %».

Пункт 4.3. Заменить слова: «до 0,1 %» на «до десятых долей процента».

Пункт 4.4 исключить.

Метод Б (разделы 5—8) исключить.

Стандарт дополнить методом — В (разделы 9—13):

«В. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ
ДОЛИ ТРОТИЛА В ВВ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ ДРУГИХ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ

9. Отбор проб

   1. Отбор проб — по ГОСТ 14839.0—79.

10. Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Иономер ЭВ-74 или pH-метр типа РН-340 или любой другой аналогичного типа с парой электродов: стеклянным и хлорсеребряным.

Мешалка лабораторная любого типа.

Встряхиватель лабораторный.

Колба мерная по ГОСТ 1770—74 вместимостью, 100 и 1000 мл.Бюретка по ГОСТ 20292—74 исполнения 7 вместимостью 10 мл или испол­нения 6 вместимостью 5 мл.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 мл.

Пипетка по ГОСТ 20292—74 вместимостью 10 мл.

Стакан стеклянный по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 или 150 мл.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336—82.

Термометр лабораторный ртутный стеклянный с ценой деления не более 1 °С по ГОСТ 27544—87 или любой другой, обеспечивающий измерение темпера­туры (20±-2) °С.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Кислота бензойная по ГОСТ 10521—78.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Тротил партии, пошедшей на изготовление анализируемого ВВ.

Раствор гидроокиси четвертичного аммониевого основания в изопропиловом спирте, концентрации с [N (IR₄) ОН] =0,1 моль/л (0,1 М), приготовленный в соот­ветствии с требованиями приложения 2.

Допускается применять другую аппаратуру, посуду и реактивы с технически, ми, метрологическими характеристиками и качеством не ниже указанных выше.

11. Подготовка к анализу

Около 1 г тротила взвешивают, записывая результат взвешивания в грам­мах до четвертого десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. В мерную колбу приливают около 70 мл толуола, перемешивают до полного растворения тротила и выдерживают раствор при температуре (20±2) °С 10—15 мин. Затем объем раствора в колбе доливают до метки толуолом та­кой же температуры и тщательно перемешивают.

10 мл раствора из мерной колбы переносят пипеткой в стакан, приливают 30 мл ацетона и перемешивают. В раствор погружают электроды и титруют при перемешивании раствором гидроокиси четвертичного аммониевого основания, приливая его сначала порциями по 0,1 мл до объема 1 мл, затем по 0,5 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0,1 мл. После того как будет отмечен скачок потенциала, продолжают титрование и делают еще 2—3 измерения. Каждый раз измерение потенциала проводят после того, как его значение будет изме­няться не более чем на 10 мВ в течение 15—30 с.

Строят кривую титрования в координатах: объем раствора гидроокиси чет­вертичного аммониевого основания в миллилитрах — потенциал раствора по по­казаниям прибора в милливольтах. Точку эквивалентности находят графически методом касательных или по максимальному изменению потенциала от 0,1 мл раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания. Эквивалентный объем рассчитывают как среднее арифметическое значение объемов, соответст­вующих крайним точкам максимального скачка потенциалов.

Коэффициент титруемости тротила (ДЦ вычисляют по формуле

(К_г—’/₂)-0,0027-К-п-100

где 1Л — объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, из­расходованный на титрование до второго скачка потенциала, мл;

V₂— объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, из­расходованный на титрование до первого скачка, мл;

0,0027 — масса тротила, соответствующая 1 мл раствора гидроокиси четвер­тичного аммониевого основания точной концентрации 0,1 моль/л (0,1 М), г/мл;

К — поправочный коэффициент к раствору гидроокиси четвертичного аммо­ниевого основания, определенный в соответствии с требованиями при­ложения 3;

100

п — степень разбавления, равная п= ——=10;

m₅— масса навески тротила, г.

(Продолжение см. с. 162)Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисля­ют среднее арифметическое, округляемое до целых процентов.