---

УДК 669.231.5'.234 : 546.98.16 : 006.354 Группа В59

Г

ГОСТ
12553.1-77

Взамен ГОСТ 12553—67
в части разд. 2

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Метод определения палладия

Platinum-palladium alloys.

Method for the determination of palladium

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. № 3070 срок действия установлен

с 01.01.1979 г.

до 01.01.1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения палладия (при массовой доле палладия от 10,0 до 40%).

Метод основан на связывании палладия в комплексное соеди­нение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксус- ной кислоты (трилон Б) при pH 5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором кси леновым оранжевым.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491—74.

Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394—72.

Колбы мерные вместимостью 250 мл по ГОСТ 1770—74.

Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 50 мл.

Пипетки вместимостью 10, 20, 25 мл по ГОСТ 20292—74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67. .

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты и трех объемов соляной кислоты.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978

3

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—68, 50%-ный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной' кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,15 н. раствор; готовят следующим образом: 27,9 г соли растворяют при нагрева­нии в 500 мл воды и доводят объем до 1 л водой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—69, 0,1 н. раствор; гото­вят следующим образом: 9,15 г соли растворяют в 500 мл воды и доводят объем до 1 л водой.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,2%-ный водный раст­вор.

Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462—68, стандартный раствор; готовят следующим образом: 5,0000 г палладия раство­ряют при нагревании в 30 мл смеси кислот, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки водой и переме­шивают.

1. мл раствора содержит 0,01 г палладия.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Две навески сплава (в виде ленты или стружки) массой по 2,5 г помещают в конические колбы вместимостью по 250 мл, раство­ряют при нагревании в 100 мл смеси кислот и выпаривают до 50 мл.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Установка соотношения трилона Б с уксус­нокислым цинком

Пипеткой или бюреткой берут 10 мл 0,15 н. раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прилива­ют 20 мл воды, 5 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия, 10 капель 0,2 %-ного раствора индикатора ксиленолового оран­жевого и титруют 0,1 н. раствором уксуснокислого-цинка до изме­нения окраски раствора из желтой в малиновую. Параллельно про­водят три определения.

Соотношение (ТС) вычисляют по формуле

где и—количество 0,15 н. раствора трилона Б, мл;

Ui—количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, мл.

мл стандартного раствора палладия помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают пипеткой или бюреткой 40 мл 0,15 н. раствора трилона Б, 30 мл воды, 10 мл 50%-ного раст­вора уксуснокислого натрия, 10 капель 0,2%-ного раствора инди-катора ксиленолового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором ук­суснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.

Титр (Г), выраженный в г/мл палладия, вычисляют по формуле у т

v-Vi-K ’

где /и— масса палладия, содержащаяся в 20 мл стандартного раст­вора, г;

V—количество 0,15 н. раствора трилона Б, мл;

и і—количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, изра­сходованное на титрование, мл;

К— соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком.

Подготовленный к анализу раствор анализируемого сплава пе­реводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 25 мл, которые помещают в конические колбы вместимостью по 250 мл. Затем в анализируемый раствор приливают пипеткой или бюрет­кой 40 мл 0,15 н. раствора трилона Б, 20 мл воды и 20 мл 50% - ного раствора уксуснокислого натрия для создания pH 5.

Избыток трилона Б оттитровывают 0,1 н. раствором уксусно­кислого цинка в присутствии 0,2 %-ного раствора индикатора кси­ленолового оранжевого (10 капель) до изменения окраски раст­вора из желтой в ярко-красную.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю палладия (X) в процентах вычисляют по формуле

У _ (V — V, •/<)• Т-100

» т

где V—количество 0,15 н. раствора трилона Б, добавляемое для образования комплекса палладия, мл;

Ui—количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, израс­ходованное на титрование избытка раствора трилона Б, мл;

К—соотношение трилона Б с уксуснокислым'цинком;

Т—титр 0,15 н. раствора трилона Б по палладию,, г/мл; т— масса сплава, соответствующая аликвотной части, г.

of- М3. .

Изменение № 1 ГОСТ 12553.1—77 Сплавы платино-палладиевые. Метод опреде­ления палладия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.88 № 1435.

Дата введения 01.01.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см³, г/мл на г/см³.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864—77 на ГОСТ 22864—83.

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2, Числовое значение результата ана­лиза должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показа­тель марочного состава».

Раздел 2. Девятый абзац. Заменить слова: «50 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 50 %»; . >

десятый абзац. Заменить значение: 0,15 н. на 0,075 моль/дм³;

одиннадцатый абзац. Заменить значение: 0,1 н. на 0,1 моль/дм³!;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «0,2 %-ный водный раствор» на -«раст­вор с массовой долей 0,2 %»;

заменить ссылки: ГОСТ 19419—74 на ГОСТ 24104—80, ГОСТ 10394—72 на ГОСТ 25336—82, ГОСТ 199—68 на ГОСТ 199—78, ГОСТ 5823—69 на ГОСТ

(Продолжение изменения к ГОСТ 12553.1—77) 5823^—78, ГОСТ 13462-08 на ГОСТ 13462—79, ГОСТ 3118—67 па ГОСТ 3118—77.

Разделы 4, 5. По всему тексту исключить значения: 0,1 н. (6 раз), 0,15 н. (7 раз), 0,2 %-ного (3 раза), 50 %-ного (3 раза).

Пункт 4.1. Экспликация к формуле. Заменить слово: «количество» на «объем (2 раза).

Пункт 4.2. Экспликация к формуле. Заменить слово: «количество» на «объем» (2 раза).

Пункт 5.2 после слов «параллельных определений» дополнить словами: «(d — показатель сходимости)»;

дополнить абзацем: «Абсолютные расхождения средних результатов опреде­лений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроиз­водимости) не должны превышать 0,30 %». '

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3: «5.3. Контроль правильности результатованализа

Контроль правильности результатов определения массовой доли палладия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химиче­ского состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли палладия в искусственной смеси не превышает 0,11 %».

(ИУС № 8 1988 г.)