ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
(СТ СЭВ 1230-88)
Издание официальное
КОП. БЗ 2-89/168
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв
а
Ф
ГОСТ 13151.5—89
(СТ СЭВ 1230—88)
ЕРРОМОЛИБДЕНМетод определения кремния
Ferromolybdenum. Method for the determination of silicon
•ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.1990 до 01.01.2000
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферромолибдене (при массовой доле кремния от 0,2 до 10% ).
Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности масс осадков до обработки фтористоводородной кислотой и остатка после обработки фтористоводородной кислотой.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27349.
Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
. 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 :20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрия пероксид.
И
Перепечатка воспрещена
здание официальное ★ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАНавеску ферромолибдена массой, приведенной в табл. 1, помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 30—40 см3' азотной кислоты, прикрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения.
Таблица 1
Массовая доля кремния., % |
Масса навести, г |
От 0,2 до 1,0 включ. |
2,0 |
Св. 1,0 » 5,0 » |
1,0 |
» 5,0 » 10,0 » |
0,5 |
В случае анализа ферромолибдена, нерастворимого в кислотах, навеску массой, приведенной в табл. 1, помещают в железный или никелевый тигель, куда предварительно насыпано 5 г пероксида натрия. Содержимое тигля хорошо перемешивают металлическим прутком и прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель нагревают на плите до отставания содержимого от его стенок, затем помещают в муфельную печь, нагретую до (750+50)°С, и сплавляют при этой температуре в течение 4—6 мин. После охлаждения тигель помещают в пластмассовый или фторопластовый стакан вместимостью 400—500 см3, добавляют 150—200 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его сначала водой, а затем 2—3 раза соляной кислотой (1:1) и вновь 3—4 раза водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3, в который предварительно налито 25 см3 соляной кислоты.
Затем, при любом из указанных методов разложения навески, в стакан приливают 30—40 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты, которым даюг выделяться в течение 5—8 мин. После охлаждения прибавляют 30—50 см3 соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100—150 см3 и снова нагревают до растворения солей.. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы.
Фильтр с осадком промывают 9—10 раз горячим раствором соляной кислоты (1 :20) и 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
При массовой доле кремния свыше 4% делают повторное выделение из фильтрата кремниевой кислоты. Для этого фильтрат и промывные воды выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5—8 мин. После охлаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 см3, снова нагревают до растворения солей, фильтруют и промывают, как описано выше.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1О5О±5О)°С в течение 40 мин.
Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты (1:1) и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050±50)°С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В тигель добавляют 3—4 капли серной кислоты (1:1), 5— 7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре (825±25)°С (во избежание улетучивания вольфрама) в течение 15—30 мин, охлаждают и снова взвешивают.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
[(/Пі——mi)]-0,4674« 100
где т1—масса тигля с осадком .двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т2— масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
т3— масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
ш4— масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674—коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний; т—масса навески, г.
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля кремния, % |
Пощреап- НКУСТЬ результатов авали з ас А. '% |
Допускаемые расхождения, % |
|||
результатов двух анализов |
двух параллельных ооределе- щий |
трак параллельных определе- Н|ИЙ 49 |
результатов анализа. стаядаїртиого образца от аіттес то важного значения, 6 |
||
От 0,2 до 0,5 включ. |
0,03 |
0,04 |
0,03 |
0,04 |
0,02 |
Св. 0,5 »1,0 » |
0,04 |
0,06 |
0,04 |
0,05 |
0,03 |
» 1,0 » 2,0 » |
'0'06 |
0,07 |
0,06 |
0,07 |
0,04 |
» 2,0 » 5 » |
0,09 |
0,111 |
0,019 |
0,11 |
0.06 |
»5 »10 » |
0,13 |
0,17 |
0,14 |
0,17 |
0,09 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.89 № 967
Периодичность проверки — 5 лет
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1230—88
ВЗАМЕН ГОСТ 13151.5—80
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3118—77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 4204—77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 4461—77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 10484—78 |
Разд. 2 |
ГОСТ 26201;—84 |
1.2 |
ГОСТ 27349—86 |
1.1 |
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Л. А. Никитина
Корректор Р. Н. Корчагина
Сдано в »аб. 20.04.89 Подл, в печ. 24,.05.89 0,5 усл. п. л, 0,5 усл .кр.-отт. 0 25 уч.-изд. л.
Тираж 10 000 Цена 3 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3.
Tan. «Московский печатиик». Москва, Лялин пер.. 6. Зак.. 505