ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

ГОСТ 13151.5-89

(СТ СЭВ 1230-88)

Издание официальное

КОП. БЗ 2-89/168



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв

а


Ф

ГОСТ 13151.5—89

(СТ СЭВ 1230—88)

ЕРРОМОЛИБДЕН

Метод определения кремния

Ferromolybdenum. Method for the determination of silicon

•ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.1990 до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферромолибдене (при массовой доле крем­ния от 0,2 до 10% ).

Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кис­лоты, прокаливании ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности масс осадков до обработки фтористоводородной кисло­той и остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27349.

    2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тон­кого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

. 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 :20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрия пероксид.

  1. И

    Перепечатка воспрещена

    здание официальное ★ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    1. Навеску ферромолибдена массой, приведенной в табл. 1, помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 30—40 см3' азотной кислоты, прикрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения.

Таблица 1

Массовая доля кремния., %

Масса навести, г

От 0,2 до 1,0 включ.

2,0

Св. 1,0 » 5,0 »

1,0

» 5,0 » 10,0 »

0,5



В случае анализа ферромолибдена, нерастворимого в кисло­тах, навеску массой, приведенной в табл. 1, помещают в желез­ный или никелевый тигель, куда предварительно насыпано 5 г пероксида натрия. Содержимое тигля хорошо перемешивают ме­таллическим прутком и прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель нагревают на плите до отставания содержимого от его стенок, за­тем помещают в муфельную печь, нагретую до (750+50)°С, и сплавляют при этой температуре в течение 4—6 мин. После ох­лаждения тигель помещают в пластмассовый или фторопластовый стакан вместимостью 400—500 см3, добавляют 150—200 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре. После раство­рения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его сначала водой, а затем 2—3 раза соляной кислотой (1:1) и вновь 3—4 раза водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3, в который предварительно налито 25 см3 соляной кислоты.

Затем, при любом из указанных методов разложения навески, в стакан приливают 30—40 см3 серной кислоты (1:1) и выпари­вают до выделения густых паров серной кислоты, которым даюг выделяться в течение 5—8 мин. После охлаждения прибавляют 30—50 см3 соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей во­дой до 100—150 см3 и снова нагревают до растворения солей.. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плот­ности с добавлением небольшого количества беззольной фильтро­бумажной массы.

Фильтр с осадком промывают 9—10 раз горячим раствором со­ляной кислоты (1 :20) и 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осад­ком сохраняют.

При массовой доле кремния свыше 4% делают повторное вы­деление из фильтрата кремниевой кислоты. Для этого фильтрат и промывные воды выпаривают до выделения паров серной кис­лоты, которым дают выделяться в течение 5—8 мин. После ох­лаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты, нагревают, раз­бавляют горячей водой до 100 см3, снова нагревают до раство­рения солей, фильтруют и промывают, как описано выше.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высуши­вают, озоляют и прокаливают при температуре (1О5О±5О)°С в течение 40 мин.

Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, при­бавляют 3—4 капли серной кислоты (1:1) и выпаривают до уда­ления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при тем­пературе (1050±50)°С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

В тигель добавляют 3—4 капли серной кислоты (1:1), 5— 7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре (825±25)°С (во избежание улетучивания вольфрама) в течение 15—30 мин, охлаждают и снова взвешивают.

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

[(/Пі—mi)]-0,4674« 100

где т1масса тигля с осадком .двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т2 масса тигля с остатком после обработки фтористоводо­родной кислотой, г;

т3 масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

ш4— масса тигля с остатком контрольного опыта после обра­ботки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674—коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний; т—масса навески, г.

Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­ления массовой доли кремния приведены в табл. 2.

    Таблица 2

    Массовая доля кремния, %

    Пощреап-

    НКУСТЬ результа­тов ава­ли з ас А. '%

    Допускаемые расхождения, %

    резуль­татов двух анализов

    двух па­раллель­ных ооределе- щий

    трак парал­лельных определе- Н|ИЙ 49

    результатов анализа.

    стаядаїртиого образца от аіттес то важ­ного значе­ния, 6

    От 0,2 до 0,5 включ.

    0,03

    0,04

    0,03

    0,04

    0,02

    Св. 0,5 »1,0 »

    0,04

    0,06

    0,04

    0,05

    0,03

    » 1,0 » 2,0 »

    '0'06

    0,07

    0,06

    0,07

    0,04

    » 2,0 » 5 »

    0,09

    0,111

    0,019

    0,11

    0.06

    »5 »10 »

    0,13

    0,17

    0,14

    0,17

    0,09

    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

    1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

    ИСПОЛНИТЕЛИ

    В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева

    1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 07.04.89 № 967

    2. Периодичность проверки — 5 лет

    3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1230—88

    4. ВЗАМЕН ГОСТ 13151.5—80

    5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

    Обозначение НТД, на который дана ссылка

    Номер пункта, раздела

    ГОСТ 3118—77

    Разд. 2

    ГОСТ 4204—77

    Разд. 2

    ГОСТ 4461—77

    Разд. 2

    ГОСТ 10484—78

    Разд. 2

    ГОСТ 26201;—84

    1.2

    ГОСТ 27349—86

    1.1

    Редактор И. В. Виноградская
    Технический редактор Л. А. Никитина
    Корректор Р. Н. Корчагина

    Сдано в »аб. 20.04.89 Подл, в печ. 24,.05.89 0,5 усл. п. л, 0,5 усл .кр.-отт. 0 25 уч.-изд. л.

    Тираж 10 000 Цена 3 к.

    Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3.
    Tan. «Московский печатиик». Москва, Лялин пер.. 6. Зак.. 505