Страница 2: ГОСТ 13217.7-90. Феррованадий. Методы определения общего алюминия (70729)

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомной абсорбции алюминия в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 309,3 нм с пред­варительным растворением навески пробы в смеси азотной и со­ляной кислот.

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежно­стями.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1 и 1 : 100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 : 1.

Ванадия (V) оксид.

Раствор ванадия 10 г/дм³: 17,9 г оксида ванадия растворяют при нагревании в 100 см³ соляной кислоты, приливают 5 см³ азот­ной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлаж­денный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Железо металлическое.

Раствор железа 10 г/дм³: 10 г железа растворяют при нагрева- иии в 40 см³ соляной кислоты, приливают 5 см³ азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор 33переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворя­ют при нагревании в 50 см³ раствора соляной кислоты с добав­лением 4—5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удале­ния оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мер­ную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и пере­мешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см³.

Таблица 3

Содержимое стакана или колбы охлаждают, приливают 40 см⁵ воды и соли растворяют при нагревании. Раствор фильтруют че­рез фильтр средней плотности и осадок на фильтре промывают $— 8 раз раствором серной кислоты 1 : 100. Фильтр с осадком поме­щают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700—800 °С до полного выгорания углерода. К осадку прибавляют 2—3 капли воды, 2—3 капли серной кисло­ты, 2—3 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток прокаливают в течение 5—10 мин при температуре 700— 800 °С и доплавляют с 1 г пиросульфата калия при температуре 700—750 °С. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 50 см³ го­рячей воды и объединяют с фильтратом, который предварительно вываривают до объема 20—30 см³.

Объединенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата..

Атомную абсорбцию алюминия измеряют параллельно в раст­ворах контрольного опыта, пробы, растворах для построения гра­дуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота-ацетилен.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор алюминия, из значений абсорбции раство­ров, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им мас­сам алюминия.

_

(3)

где А —аттестованное значение массовой доли алюминия в стан­дартном образце, %;

D —значение атомной абсорбции раствора пробы;

Di—значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

Л% = ^,.(0-0,.),. 100 (4)

- (D₃-D.)-/n

где D —значение атомной абсорбции раствора пробы без добав­ления стандартного раствора алюминия;

D — значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

D₃—значение атомной абсорбции раствора пробы с добав­лением стандартного раствора алюминия;

mi — масса алюминия, добавленная к навеске пробы, г;

т — масса навески пробы, г.

Х₈=-^-.]00, (5)

т

где т₂ — масса алюминия в растворе пробы, найденная по гра­дуировочному графику, г;

т — масса навески пробы, г.

Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­ления массовой доли алюминия приведены в табл. 2

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР¹РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Л. М. Клей­нер, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 № 1097

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1209—89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13217.7—79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

27