---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ
СЕМИКАРБАЗИД ГИДРОХЛОРИД
ГОСТ 5842-75

Издание официальное

государственный комитет стандартов
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН Московским химзаводом им. Войкова

Гл. инженер Великин А. В.

Залл. директора по научной работе Грязнов Г. В.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии Зимин В. М.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Гличев А. В.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 ян­варя 1975 г. № 154УДК 547.497.1'113.1-41(083.74]

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы
СЕМИКАРБАЗИД ГИДРОХЛОРИД

Reagents.

Semicarbazide hydrochloride

ГОСТ
5842-75

Взамен
ГОСТ 5842—71

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 января 1975 г. № 154 срок действия установлен

с 01.03 1975 г.

до 04 03 19RQ j.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону 4** 3 6^

Настоящий стандарт распространяется на гидрохлорид семи­карбазида, представляющий собой прозрачные бесцветные крис­таллы в массе белого цвета; легко растворим в воде, нерастворим в эфире и абсолютном, спирте; является токсичным веществом.

(Препарат предназначен в основном для медицинской промыш­ленности, а также для применения в аналитической химии и орга­ническом синтезе.

Формулы: эмпирическая CH₅ON₃-HC1

. структурная NH, - СО - NH—NH₂-НС1

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) — 111,53.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям гидрохлорид семикар­базида должен соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в таблице.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1975

П р и м е ч а н и е. Показатель по подпункту 5 таблицы определяют тельи© по требованию потребителей.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 80 г.

   2. Определение содержания гидрохлорида семи карбазида

      1. Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 20%-ный раствор, свеже­приготовленный;

калий йодноватокислый по ГОСТ 4202—65, 0,1 н. раствор;

кислота соляная по ГОСТ 31'18—67, 25%-ный раствор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—62, 5%-ный раствор;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 42115—66, 0,1 н. раствор.

Около 0J г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 20 мл раствора соляной кислоты, 50 мл раствора йодноватокислого ка­лия (из бюретки по каплям), периодически осторожно перемеши­вая раствор, закрывают пробкой и выдерживают. Через 10 мин прибавляют 10 мл раствора йодистого калия и титруют выделив- шийся йод раствором 'серноватистокислого натрия до перехода ок­раски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 мл раст­вора крахмала и продолжают титрование при тщательном переме­шивании до обесцвечивания раствора.

Содержание гидрохлорида семикарбазида (20 в процентах вычисляют по формуле

_v (К—V₁) 0,002788-250.100

m ’

где V -—объем точно 0,1 н. раствора йодноватокислого калия, взятый для определения, мл;

Vi — объем точно ОД н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, мл;

m — масса навески препарата, г;

0,002788—количество гидрохлорида семикарбазида, соответствую­щее 1 мл точно 0,1 н. раствора йодноватокислого ка­лия, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 0,3 абс. %.

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0'1 г, помещают в стакан вместимостью 300—400 мл и растворяют в 200 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72). Стакан накры­вают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч, после этого раствор фильтруют через фильтрующий тигель типа ТФ ПОРЮ или ПОР16 (ГОСТ 9775—69), предвари­тельно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погреш­ностью¹ не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при '105—ГГ0°С до по­стоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превы­шать:

для квалификации чистый для анализа — 1 мг,

для квалификации чистый —3 мг.

5 г препарата 'взвешивают с погрешностью не более 0,0'1 г, по­мещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, смачивают 1 мл 20%-ното раствора серной кислоты (ГОСТ 4204—66) и нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты, после этого прокаливают в му­фельной печи при 80047 до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:

для квалификации чистый для анализа — 1 мг,

для квалификации чистый —'1,6 мг.

ацетон по ГОС'Г 2603—711;

вода дистиллированная по (ГОСТ 6709—72;

калий уксуснокислый по ГОСТ &82І0—‘68.

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в пробирку типа ПХ диаметром 14 мм (ГОСТ <10515—63), прибавляют 1 г уксуснокислого калия, растворяют в 3 мл воды и фильтруют. К раствору прибавляют 0,4 мл ацетона и встряхива­ют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если после встряхивания сразу же образуется белый кристаллический осадок.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

нитрофурфурол; раствор готовят растворением 0,7 г препарата при нагревании в (215 мл воды;

гидрохлорид семикарбазида; раствор готовят растворением 0,6 г препарата в 3 мл воды, фильтруют. Фильтрат промывают 8 мл воды.

іК горячему раствору 5-нитрофурфурола при перемешивании тонкой струей приливают раствор гидрохлорида семикарбазида.

Выпавшие кристаллы фурацилина отфильтровывают, промыва­ют водой и сушат в сушильном шкафу при 60°С до постоянной массы.

500 мл дистиллированной воды нагревают до кипения, туда же опускают 0,1 г высушенных кристаллов фурацилина, нагревают до полного растворения препарата и выдерживают в течение 12 ч.

Препарат выдерживает испытание, если раствор фурацилина (1:4200) в воде не будет давать видимого осадка после 12 ч от­стаивания.

г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в пробирку из бесцветного стекла диаметром 14 мм (ГОСТ 10515—63), растворяют в 10 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72) при нагревании до 30°С.Раствор охлаждают до 2lO°C, сильно взбалтывают. Наблюдае­мое на темном фоне в проходящем свете помутнение не должно быть больше помутнения контрольного раствора, приготовленно­го следующим образом: 0,01 г белой глины, просеянной через си­то № 46 (ГОСТ 4403—67) и взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, раство­ряют в 100—іІбО мл воды при сильном встряхивании в течение б мин. Затем объем раствора доводят водой до метки и еще раз тщательно перемешивают.

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3886—73.

Вид упаковки: Бо-іі, Бо-5п.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

2. 2. На этикетках, наклеиваемых на банку, должен быть ука­зан гарантийный срок хранения.

   3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

   4. Препарат хранят при 20—25°С в крытых вентилируемых и отапливаемых в зимнее время складских помещениях, не допу­ская воздействия прямых солнечных лучей.

3. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

54. Готовый препарат должен быть принят техническим контро­лем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантиро­вать соответствие всего поставляемого гидрохлорида семикарба­зида требованиям настоящего стандарта при соблюдении потре­бителем условий хранения препарата, установленных стандартом.

55. . Гарантийный срок хранения—три года со дня изготовле­ния. По истечении гарантийного срока хранения перед использо­ванием гидрохлорид семикарбазида должен быть проверен на со­ответствие требованиям настоящего стандарта.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Гидрохлорид семикарбазид вызывает раздражение слизи­стых оболочек верхних дыхательных путей и кожных покровов.

   2. Гидрохлорид семикарбазид может проникать в организм- человека пероральным путем и вдыханием пыли препарата.

   3. При попадании гидрохлорида семикарбазида на кожу по­раженное место следует тщательно промыть водой. При попадании в органы пищеварения необходимо вызвать рвоту, дать выпить ве­ду с активированным углем.

   4. Для исключения попадания гидрохлорида семикарбазида в рабочую зону производственные помещения должны быть обо­рудованы эффективной приточно-вытяжиой вентиляцией. Лабора­торные испытания следует проводить в вытяжном шкафу при ра­ботающей вентиляции.

   5. Для защиты органов дыхания и кожи, работу необходимо проводить в респираторе типа «Лепесток» (I—III), очках, рези­новых перчатках, спецодежде, а также соблюдать правила личной гигиены.

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Г. А. Макарова
Корректор Т. А. Камнева

Сдано в набор 31.01.75 Подп. в печ.27.02. 75 0,5 п. л. Цена 3 коп. Тир. 8000

Издательство стандартов. Москва, Д-22, Новопресненскив пер., 3
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 316