---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗАССР

ДИМЕТИЛАМИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9967—74

Издание официально

е

БЗ 6—92

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л21

ДК 661.7:547.233.21:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИМЕТИЛАМИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Т

ГОСТ
9967—74

ехнические условия

Technical dimethylamine.
Specifications

ЮКП 24 1312 0100.

Срок действия с 01.01.76

до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на технический диме­тиламин, получаемый в процессе каталитического аминирования метанола или диметилового эфира.

Технический диметиламин является исходным сырьем для по- .лучения диметилформамида, диметилацетамида и применяется во многих органических синтезах.

Формула: (CH₃)₂NH.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 45,087.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Технический диметиламин должен быть изготовлен в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологическо­му регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. Характеристики

      1. По физико-химическим показателям технический диме­тиламин должен соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в таблице.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

©Издательство стандартов, 1974

©Издательство стандартов, 1993

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Производственные помещения должны быть обеспечены техни­ческими средствами контроля состояния воздушной среды.

Показатели пожаровзрывоопасности диметиламина: температура самовоспламенения — не ниже 422 °С;

цижний концентрационный предел распространения пламени по газовоздушной смеси в объемных долях — не менее 2,67 %, верх­ний — не более 14,4 %.

Методы определения показателей пожаровзрывоопасности — по ГОСТ 12.1.044—89. Проверка показателей пожаровзрывоопас­ности должна проводиться при периодических испытаниях один раз в десять лет и при изменении технологии производства.

Отбор проб, промывка и обработка аппаратуры и тары долж­ны проводиться в соответствии с инструкциями по безопасному ведению этих- работ, утвержденными в установленном порядке.

Разд. 2а. (Исключен, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Технический диметиламин применяют партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показате­лям технического диметиламина, одновременно отправляемое в о Дин адрес и сопровождаемое одним документом о качестве, но не более 50 баллонов.

При поставке технического диметиламина в цистернах за пар­тию принимают каждую цистерну.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта;

номер партии и количество мест в партии;

дату изготовления;

массу нетто и брутто;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта;

предупредительные надписи: «Опасно», «Ядовито».

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Пробу технического диметиламина, отгружаемого в цистернах, отбирают от каждой цистерны. Из емкостей-хранилищ допускает­ся отбирать пробу с линии циркуляции.

Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

1. 4. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробу на анализ отбирают из жидкой фазы в пробоотбор­ник типа ПГО-50 или ПГО-400 по ГОСТ 14921—78 или любой дру­гой с техническими характеристиками не хуже указанных в ГОСТ 14921—78.

Объем отобранной пробы должен быть не менее 80 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

хроматограф аналитический газовый типа «Вырухром» (допус­кается применение любого серийного хроматографа) с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану в объемных долях не менее 3-Ю^-3 % и с газовым краном-дозато­ром. Детектор, газовые линии и кран-дозатор должны быть изго­товлены из нержавеющей стали марки Х18Н10Т;

колонка газохроматографическая стеклянная или из нержа­веющей стали, спиральная, длиной 10 м, диаметром (4,0±0,6) мм;

секундомер по нормативно-технической документации 2-го класса точности, с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деле­ния шкалы 0,20 с и погрешностью ±0,60 с;

штангенциркуль по ГОСТ 166—89;

лупа по ГОСТ 25706—83 типа ЛИ-3—10 с ценой деления?

0,1 мм;

сита с сетками проволочными ткаными по ГОСТ 6613—86;

ловушка стеклянная змеевиковая, вместимостью 50 см³;

стакан В(Н)-1 (2)—600ТС по ГОСТ 25336—82;

склянка для промывания газов СПЖ или СН по ГОСТ 25336—82;

реометр по ГОСТ 9932—75;

, сферохром-1 с частицами размером от 0,315 до 0,500 м удель- ной поверхностью 0,7—1,1 м²/г, коэффициентом асимметрии 1,0* адсорбционной емкостью 65,0 см³;

полиоксипропилендиол с молекулярной массой 3000—3400;

ацетон по ГОСТ 2603—79, х.ч.;

калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, х.ч.;

метанол-яд по ГОСТ 6995—77 или ГОСТ 2222—78;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч., водный раствор с мас­совой долей 10 %;

гелий высокой чистоты;

реометр по ГОСТ 9932—75 или пенный расходомер;

шприц медицинский вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,5 см⁸;

линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75 с пре­делом измерения.300 мм и ценой деления 1 мм;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания ±0,05 г;

баня водяная;

чашка фарфоровая по ГОСТ 9147—80.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Твердый носитель (сферохром-1) массой 100,00 г просеивают* отбирают фракцию с частицами размером от 0,315 до 0,500 мм, помещают в фарфоровую чашку и отрабатывают 150 см³ спирто­вого раствора едкого кали из расчета 2 % едкого кали от массы носителя. Для равномерной пропитки смоченный носитель осто­рожно перемешивают стеклянной палочкой, затем нагревают его- на водяной бане при перемешивании до сухого порошкообразного» состояния.

Обработанный щелочью носитель заливают 150 см³ раствора полиоксипропилендиола в ацетоне из расчета 15 % полиоксипропи­лендиола от массы носителя, носитель нагревают на водяной ба­не при перемешивании до полного удаления запаха ацетона.

Приготовленную неподвижную фазу снова просеивают и хра­нят в плотно закрытой склянке.

Сухую чистую спиральную колонку заполняют приготовленной фазой с помощью вакуума при легком простукивании (плотность набивки колонки приблизительно 0,71 г/см³), устанавливают в Термостат, дверцы которого не закрывают; камеру термостата и колонку накрывают асбестовым листом или одеялом и, не присое­диняя к детектору, продувают колонку газом-носителем.

Подготовку хроматографа к анализу и вывод его на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

После установления рабочих параметров хроматографа присту­пают к стабилизации работы колонки. Для этого при указанных ниже условиях проведения анализа вводят в колонку по 5 см³ ди­метиламина до установления постоянного времени удерживания и высоты пика диметиламина.

Необходимое количество газообразного диметиламина 60—

80 см³.

После стабилизации колонки хроматограф градуируют по бина­рным искусственным смесям в концентрациях, близких к техноло­гическим. Бинарные искусственные смеси готовят из компонентов диметиламина, не содержащего примесей, указанных в таблице, и примесных компонентов с массовой долей основных веществ не менее 98 %. Смеси готовят объемным методом (см. рекомендуемое приложение) или любым другим методом, имеющим погрешность не более объемного; количество смесей должно быть не менее 5. Каждую смесь хроматографируют 4 раза. При этом градуировоч­ный коэффициент диметиламина принимают равным единице.

Снимают хроматограммы при условиях анализа, указанных в п. 3.2.3. Площади пиков компонентов и относительные градуиро­вочные коэффициенты компонентов вычисляют по формуле

к
^г’

где Xi — объемная доля определяемого компонента в искусствен­ной смеси, %;

Мі — молярная масса определяемого компонента, г/моль;

S_g— площадь пика диметиламина, мм²;

X_g— объемная доля диметиламина в искусственной смеси, %;

M_g— молярная доля диметиламина, г/моль;

S; — площадь пика определяемого компонента, мм².

За относительный градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое результатов всех определений. Ориенти­ровочные значения относительных градуировочных коэффициентов (/G) для аммиака — 0,80, триметиламина — 1,12, монометилами­на — 1,34.

Относительный градуировочный коэффициент проверяют после сменііі сорбента, ремонта хроматографа, длительной остановки прибора, а также после смены условий анализа или детектирова­ния.

Градуирование прибора повторяют периодически после дли­тельной остановки прибора, а также после смены колонки (приго­товление искусственных смесей см. приложение).

После установления рабочих параметров хроматографа и ста­бильной нулевой линии на шкале 10 мВ пробу подают на анализ. Для этого устанавливают пробоотборник вентилем вниз, на нип­пель пробоотборника с помощью резинового шланга присоединяют ловушку. Выходной отвод крана-дозатора соединяют со склянкой типа СПЖ или дрекселем,' которые заполняют раствором серной кислоты с массовой долей 10%. Перед отбором пробы (из пробо­отборника в кран-дозатор) ловушку ставят в сосуд с водой, нагре­той до (50±5) °С. Открывают запирающую втулку пробоотборни­ка и продувают кран-дозатор 1 мин со скоростью потока газа 75— —100 см³/мин (по реометру). Затем кран переключают в рабочее положение с одновременным включением секундомера и закрыва­ют пробоотборник. При вводе пробы шприцом выходной отвод ло­вушки соединяют со склянкой для промывки газов. После поме­щения ловушки в горячую воду открывают пробоотборник и, ус­тановив необходимый расход потока пробы, быстро пережимают шланг рукой и прокалывают его иглой шприца. Промывают шприц 3—4 раза и отбирают пробу. Отобранную пробу вводят в ко­лонку через испаритель, прокалывая резиновое уплотнение.