НИКЕЛЬ СЕРНОКИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
Е
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
УДК 661.874.532:006.354 Группа Л14
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Н
ГОСТ
2665—86
ИКЕЛЬ СЕРНОКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙТехнические условия
Technical nickel sulphate.
Specifications
окп 17 3243
Дата введения 01.01.88
Настоящий стандарт распространяется на технический сернокислый никель, получаемый из полупродуктов никель-кобальтового и медного производства и предназначенный для никелирования электротехнической, парфюмерной, химической промышленности и на экспорт.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Технический сернокислый никель должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Настоящий стандарт распространяется на сернокислый технический никель, который выпускается марок НС-0 и НС-1.
Сернокислый технический никель марки НС-0 получают из отходов производства меди и применяют для изготовления химических реактивов и других целей; марки НС-1 — из сернокислых никелевых растворов производства кобальта и применяют для никелирования, аккумуляторной, жировой, парфюмерной промышленности и других целей.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
По физико-химическим показателям технический сернокислый никель должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
И
Перепечатка воспрещена
здание официальное ★Е
© Издательство стандартов, 1986 © Издательство стандартов, 1994 Переиздание с изменениямиТ
Внешний вид
Массовая доля нерастворимого остатка, %, не более
Массовая доля никеля и кобальта в сумме, %, не менее
Массовая доля примесей, %, не более:
кобальт
свинец
цинк
железо
медь
кальций
магний
хлориды
Кристаллы различной величины без
механических примесей
■0,03 |
0,04 |
ЙО,9 |
'20,9 |
0,1 |
0,2 |
0|,00|1 |
0,001: |
0|,0011 |
Не нормируется |
0,004 |
0,002 |
0|,004 |
0,00'2 |
0,08 |
0,1 |
0,03 |
0,02 |
0,01 |
0,1 |
|
Норма |
для марки |
Наименование показателя |
НС-0 ОКП 17 3243 0100 |
НС-1 ОКП 17 3243 0200 |
Примечания:
В сернокислом никеле марки НС-0, предназначенном для производства химических реактивов, массовая доля кальция, магния, натрия и калия в сумме не должна превышать 0,25 %, для остальных производств — 0,30 %.
В сернокислом никеле марки НС-il, предназначенном для аккумуляторной промышленности и для никелирования, массовая доля цинка не должна превышать О’,004 %.
В продукте, предназначенном для экспорта, массовая доля никеля и кобальта в сумме должна быть не менее 22,0 %.
В сернокислом никеле, предназначенном для жировой и парфюмерной промышленности, должно проводиться определение присутствия мышьяка.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
В сернокислом никеле, предназначенном для жировой и парфюмерной промышленности, должно проводиться определение мышьяка, как указано в п. 4.10.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Технический сернокислый никель является кристаллическим веществом. При попадании в организм человека оказывает канцерогенное и общетоксическое действие.
При растворении сернокислого никеля в воде образовывается гидроаэрозоль, который по степени воздействия на организм человека относится к веществам 1-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76.
Предельно допустимая концентрация гидроаэрозоля сернокислого никеля в пересчете на никель в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,005 мг/м1 по ГОСТ 12.1.005—88.
Предельно допустимая концентрация никеля в воде водоемов санитарно-бытового пользования — 0,1 мг/дм3 по нормам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.
Технический сернокислый никель негорюч, пожаро- и взрывобезопасен.
При работе с сернокислым никелем должны соблюдаться общие требования безопасности по ГОСТ 12.1.005—88.
Работающие с сернокислым никелем должны быть обеспечены спецодеждой, коллективными и индивидуальными средствами защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим, утвержденными Госкомтрудом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
В целях коллективной защиты должна быть предусмотрена герметизация оборудования.
Производственные и лабораторные помещения, в которых проводится работа с сернокислым никелем, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021—75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с ГОСТ 12.1.005—76.
Контроль за состоянием воздушной среды проводят по ГОСТ 12.1.007—76 и в сроки, утвержденные в установленном порядке.
Погрузка и разгрузка сернокислого никеля — по ГОСТ 12.3.009—76.
количество мест в партии;
результаты анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта;
класс опасности 9, подкласс 915, классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433—88.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
—3.5 (Исключены, Изм. № 2).
За. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
За.1. Для проверки соответствия качества сернокислого никеля требованиям настоящего стандарта отбирают количество упаковочных единиц в соответствии табл. 2.
Таблица 2'
Количество упаковочных единиц
в партии, шт.
Количество упаковочных единиц,
из которых должны быть отобраны
точечные пробы, шт.
От 1 до 5 включ. |
Все 5 |
||
Св. 5 » |
15 |
» |
|
» 15 » |
35 |
|
7 |
» 35 » |
60 |
» |
8 |
» 60 » |
99 |
» |
9 |
» 99 » |
149 |
» |
10 |
» 149 » |
199 |
|
И |
» 199 » |
290 |
|
12 |
Примечание. От каждых последующих 100 упаковочных единиц в партии отбирают одну упаковочную единицу.
За.2. Точечные пробы отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины мешка из контейнеров по методу конверта.
За.З. Точечные пробы объединяют, тщательно перемешивают. Полученную объединенную пробу сокращают методом квартования или с помощью механических сократителей до готовой пробы массой не менее 4 кг.
Объединенная проба должна составлять не менее 0,1 % °т массы партии.
За.4. Готовую пробу делят на две равные части, каждую из которых помещают в чистую, сухую, плотно закрывающуюся банку или полиэтиленовый мешочек. Одна часть пробы предназначена для анализа продукции, другая — для анализа при разногласиях в оценке ее качества.
Каждую банку или полиэтиленовый мешочек снабжают этикеткой, на которой указывают:
наименование предприятия-изготовителя;
наименование и марку продукта;
номер партии;
дату отбора пробы.
За.5. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показаний проводят повторный анализ по удвоенной выборке, взятой от той же партии. Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.
Разд. За (Введен дополнительно, Изм. № 2).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1.3 (Исключены, Изм. № 2).
Общие требования
Общие требования к методам анализа по ГОСТ 27025—86, ГОСТ 10671.0—74, ГОСТ 25086—87.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух (при определении нерастворимого остатка трех) параллельных определений по двум (трем) независимым навескам анализируемой пробы. Результат округляют до последнего знака, указанного для основного компонента и примесей в табл. 1.
При разногласиях в оценке качества продукции массовую долю магния определяют атомно-абсорбционным методом, массовую долю хлоридов визуально-нефелометрическим методом.
4.2.3 (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение внешнего вида
Внешний вид сернокислого никеля определяют визуально.
Определение массовой доли нерастворимого остатка
Метод основан на растворении сернокислого никеля в воде, подкисленной серной кислотой, и взвешивании нерастворившегося остатка.
Аппаратура, реактивы и растворы,
Тигли ТФ-ПОР-40 или ТФ-ПОР-16 по ГОСТ 25336—82.
Колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336—82.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336—82 или другое приспособление для фильтрования под вакуумом.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий режим сушки.
2 Зак, 684
Бумага универсальная индикаторная.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:1.
Вода дистиллированная, подкисленная серной кислотой (1:1) до pH 4—5.
Проведение анализа
100,00 г анализируемой пробы сернокислого никеля помещают в стакан вместимостью 500—600 см3 и растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, подкисленной до pH 4—5. Накрывают стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через тигли, предварительно высущенные при температуре 105—110° С до постоянной массы и взвешенные. Остаток на фильтре промывают 100—150 см3 горячей дистиллированной воды. Тигель с остатком высушивают до постоянной массы при темпера' туре 105—110 ° С.
Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого остатка (Хн.о) в процентах вычисляют по формуле
v (/n2—m1)-100
11 0 m ’
где m2 — масса тигля с остатком, г;
«1 — масса тигля, г;
m — масса навески сернокислого никеля, г.
Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений (d) и двух повторных результатов анализа (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
|
Допускаемые расхождения, % |
|
Массовая доля нерастворимого |
|
|
остатка, % |
d |
D |
От 0,020 до 0,030 включ. |
0,008 |
0,010 |
Св. 0,030 » 0,040 » |
0,010 |
0,012 |
» 0,040 » 0'050 » |
0,012 |
0,016 |
4.4.3 (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли никеля и кобальта в сумме
Массовую долю никеля и кобальта в сумме определяют электрогравиметрическим методом по ГОСТ 13047.1—81 со следующими изменениями. Навеску сернокислого никеля массой 5,0000 г растворяют при слабом нагревании в 50 см3 дистиллиро
ванной воды, подкисленной серной кислотой и фильтруют через пористый тигель в стакан вместимостью 400 см3. Тигель промывают 4—5 раз горячей водой и объединяют промывной раствор с основным фильтратом. Полученный раствор разбавляют водой до> объема 150—200 см3, прибавляют 3 г сернокислого аммония, аммиак до перехода всего никеля в растворимый аммиачный комплекс и 10 см3 в избыток.
Далее определение проводят по ГОСТ 13047.1—81.
Обработка результатов
Массовую долю никеля и кобальта в сумме (АД в процентах вычисляют по формуле
Х1==
(mt—-т3) ■ 100
m
me V • 100
m-V,
где mi — масса катода с осадком никеля, кобальта, цинка, платины, г;
т2 — масса катода, г;
«з — потеря массы анода, г;
пи — масса никеля в объединенном растворе, найденная по градуировочному графику, г;
— объем объединенного раствора, см3;
— объем аликвотной части объединенного раствора, см3; пг — масса навески сернокислого никеля, г;
Х2— массовая доля цинка, %, найденная, как указано в п. 4.7.
Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений (d) и двух повторных результатов анализа (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать соответственно, значений 0,30 и 0,40%.
Контроль правильности результатов анализа
При определении массовой доли никеля и кобальта в сумме контроль правильности результатов анализа осуществляют по смеси веществ.