Страница 3: ГОСТ 2665-86. Никель сернокислый технический. Технические условия (70409)

Раствор В

25 см³ раствора Б отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 1 % и перемешивают. 1 см³ раствора В содержит 0,01 мг магния.

Условия и срок хранения стандартных растворов — по ГОСТ 4212—76.

Две навески исследуемой пробы сернокислого никеля массой по 2,0000 г при определении магния и массой по 10,0000 г при оп­ределении цинка помещают в стаканы вместимостью 100 см³, до­бавляют 10 см³ соляной кислоты концентрации 2 моль/дм³, пере­водят в мерные колбы вместимостью 100 см³, доводят до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 1 % и перемеши­вают.

Одновременно проводят контрольный опыт, раствор для которого приготовляют в мерной колбе вместимостью 100 см³ разбавлением 10 см³ соляной кислоты концентрации 2 моль/дм³ раствором соля­ной кислоты с массовой долей 1 %.

Атомную абсорбцию цинка и магния измеряют в анализируе­мом растворе в пламени ацетилен — воздух при длинах волн 213,8 нм и 285 нм с соответствующими источниками излучения па­раллельно с измерениями в растворах для построения градуиро­вочного графика и растворах контрольного опыта.

Для определения концентраций цинка и магния допускается ■использовать метод добавок.

Концентрации цинка и магния находят по градуировочным гра­фикам.

В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см³ прилива­ют следующие объемы стандартных растворов:

для цинка в первые три колбы последовательно 2,5; 5,0 и 7,5 см³ стандартного раствора В, а в остальные две — 1,0 и 1,5 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,025; 0,050; 0,075; 0,1 и 0,15 мг цинка;

для магния в первые две колбы — 2,5 и 5,0 см³ раствора В, а в остальные три последовательно 1,0; 2,5 и 5,0 раствора Б, что соответствует 0,025; 0,050; 0,10; 0,25 и 0,5 мг магния.

В шестую колбу стандартный раствор не вводят.

Во все колбы добавляют по 20 см³ раствора сернокислого ни­келя. Колбы доливают до метки раствором соляной кислоты с мас­совой долей 1 % и перемешивают.

Сернокислый никель, используемый для приготовления рабо­чих стандартных растворов, должен быть проверен на содержание цинка и магния по методу добавок. В случае загрязнения серно- кислого никеля указанными примесями их концентрация должна быть учтена при построении градуировочного графика.

По полученным значениям атомного поглощения и соответству­ющим концентрациям цинка и магния строят градуировочные гра­фики.

Массовую долю элемента (X) в процентах вычисляют по фор­муле

Х = ■ (^ci~^c^'^v -100,
m

где С] — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см³;

— концентрация элемента в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем конечного анализируемого раствора, см³;

m — масса навески сернокислого никеля, г.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных оп­ределений (г/) и двух повторных результатов анализа (£)) при до­верительной вероятности 0,95 должны превышать значений, ука­занных в табл. 6.

Таблица 6

Раствор сернокислого никеля, не содержащий хлоридов (хлор- ионов), готовят следующим образом. Навеску сернокислого нике­ля массой 0,50 г растворяют в 300 см³ воды, прибавляют 20 см³ раствора азотной кислоты и 10 см³ раствора азотнокислого сереб­ра. По истечении 16—18 ч раствор фильтруют через промытый го­рячей водой фильтр. Для приготовления каждого раствора сравне­ния, содержащего известное количество хлорид-иона, бюреткой от­меривают 33 см³ полученного фильтрата, что соответствует навес­ке сернокислого никеля массой 0,05 г.

Основной раствор хлоридов готовят по ГОСТ 4212—76. 1 см³ раствора содержит 1 мг хлорид-ионов.

Раствор А. Готовят непосредственно перед применением раз­бавлением водой основного раствора. 1 см³ раствора А содержит 0,01 мг хлорид-ионов.

Раствор Б. Готовят непосредственно перед применением раз­бавлением водой раствора А. 1 см³ раствора Б содержит 0,001 мг хлорид-ионов.

Навеску сернокислого никеля массой 1,25 г растворяют в 100 см³ воды. Раствор фильтруют через предварительно промытый горячей водой бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см³. Фильтр промывают водой и доводят объем раствора в колбе до метки.

В цилиндр для визуального нефелометрирования отбирают али­квотную часть раствора 20 см³, прибавляют 2 см³ азотной кисло­ты, 1 см³ раствора азотнокислого серебра, 20 см³ воды и переме­шивают.

Одновременно с анализируемым раствором готовят раствор сравнения. Для этого в цилиндр для нефелометрирования помеща­ют 33 см³ раствора сернокислого никеля, не содержащего хлори­дов, 5 см³ раствора Б для марки НС-0, что соответствует 0,005 мг хлорид-ионов, и доводят объем водой до метки.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализи­руемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения с содержанием хлорид-ионов 0,005 мг для марки НС-0 и 0,05 мг для марки НС-1.

Калий и натрий определяют методом пламенной фотометрии. Метод основан на измерении излучения элементов в пламени аце­тилен — воздух или пропан—воздух при длинах волн 766,4 нм и 588,9 нм соответственно.

Пламенный фотометр любого типа.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух по ГОСТ 17433—80, класс загрязненности 3.

Никель сернокислый, х. ч„ по ГОСТ 4465—74.

■ Калий хлористый, х. ч., по ГОСТ 4234—77.

Натрий хлористый, х. ч., по ГОСТ 4233—77.

Растворы, содержащие натрий и калий, готовят в соответствии с ГОСТ 4212—76: соответствующим разбавлением этих растворов готовят стандартный расвор, 1 см³ которого содержит по 0.2 мг ка­лия и натрия.

Навеску никеля сернокислого массой 2,0000 г помещают в ста­кан вместимостью 250 см³, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой. Затем фотометрируют исследуемые растворы и растворы для построения градуировочного графика.

В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см³ приливают следующие объемы стандартного раствора: 1,0; 5,0; 10; 20; 30 см³, что соответствует 0,2; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 мг натрия и калия. В шес­тую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы добавляют по 20 см³ раствора сернокислого никеля, доводят до метки водой и перемешивают.

Сернокислый никель, используемый для приготовления рабочих стандартных растворов, проверяют на содержание калия и натрия по методу добавок. В случае загрязнения сенокислого никеля ука­занными примесями их концентрации учитывают при построении градуировочного графика.

По полученным данным фотометрирования градуировочных ра­створов и соответствующим их массовым долям натрия и калия строят градуировочный график.

Массовые доли натрия и калия определяют по градуировочному графику.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Таблица 8*

* Таблица 7 (Исключена, Изм. № 2).

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147—74 и раствор треххлористого железа 60 г/дм³.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78 и раствор сернокислого аммония 20 г/дм³.

25,00 г анализируемого сернокислого никеля растворяют в 100 см³ воды, прибавляют 10 см³ раствора хлорного железа, 10 г сернокислого аммония, нагревают раствор до температуры 60— 70°С и приливают аммиак до перехода никеля в аммиачный комп­лекс. Раствор с осадком выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30—40 мин, фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 1—2 раза горячим раствором сернокислого аммония. Осадок растворяют на фильтре раствором с массовой долей соля­ной кислоты 25 % и полученный раствор переводят в коническую колбу прибора. Добавляют еще 10 см³ раствора соляной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до 50 см³, прибавляют 1 см³ раствора двухлористого олова и 5 г гранулированного цинка. Да­лее определение проводят по ГОСТ 10485—75.

Для проверки чистоты применяемых реактивов на мышьяк од­новременно проводят контрольный опыт.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска индикаторной бумажки осталась без из­менений.

При разногласиях в оценке анализа используют методы, уста­новленные в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

²применение бумажных мешков марок ВМ, ПМ и ВМП по ГОСТ 2226—75 с внутренним полиэтиленовым мешком по ГОСТ 17811—78 из пленки толщиной (0,220± 0,030) мм.

Технический сернокислый никель марки НС-1 упаковывают в специализированные контейнеры типа СК-1-3,4, или СК-2-3,2 (5,0), или СК-3-1,5 (КШМК-5М), или МКР-1,ОС по нормативно-техниче­ской документации или трех — шестислойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226—75 с внутренним полиэтиленовым меш­ком по ГОСТ 17811—78 из пленки толщиной (0,220±0,030) мм. Допускается применение бумажных мешков марок ВМ, ПМ и ВМП по ГОСТ 2226—75 с внутренним полиэтиленовым мешком по ГОСТ 17811—78 из пленки толщиной (0,220±0,030) мм.

Горловину полиэтиленовых мешков заваривают, бумажных — прошивают машинным способом. Допускается прошивать горлови­ны бумажных и полиэтиленовых мешков вместе. Масса нетто трех­слойного мешка не должна превышать 30 кг, четырехслойного — 40 кг, пяти-, шестислойного — 50 кг. Допускается масса нетто че­тырехслойного мешка 50 кг.

Мешки с техническим сернокислым никелем формируют в па­кеты по правилам, действующим на данном виде транспорта по ГОСТ 24597—81 на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557— —87 или ГОСТ 26381—84. Пакеты должны быть скреп­лены стальной упаковочной лентой по ГОСТ 3560—73 или другим средством скрепления грузов, обеспечивающим соблюдение требо­ваний ГОСТ 21650—76.

Металлическая поверхность контейнера, соприкасающаяся с продуктом, должна быть окрашена системой покрытия по норма­тивно-технической документации. Нижнюю часть контейнера типа СК-3-1,5 (КШМК-5М) на высоту 40 см выкладывают изнутри по­лиэтиленовой пленкой по ГОСТ 10354—82 или бельтингом повтор­ного использования или лавсановой тканью ТЛФ-5 повторного ис­пользования. По согласованию с потребителем допускается исполь­зование материала подобного типа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Па каждое грузовое место с техническим серпокислым нике­лем, упакованным в бумажные мешки, должен быть нанесен ма­нипуляционный знак «Боится сырости» по ГОСТ 14192—77.

Маркировка, характеризующая продукт, должна содержать; наименование, марку и сбрт продукта;