---

(Измененная редакция, Изм. № 4).

4.9а. Сульфосалициловый метод

4.9а. 1. Применяемые аппаратура, посуда и реактивы: фотоколориметр типа КФК-2;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм;

колба Кн-2—100—22 ТС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770—74;

колба 1—50—2 по ГОСТ 1770—74;

колба 1—100—2 по ГОСТ 1770—74;

колба 1—250—2 по ГОСТ 1770—74;

воронка В 36—80 ХС по ГОСТ 25336—82;

пипетка 2—1—5 по ГОСТ 20292—74;

пипетка 2—1—10 по ГОСТ 20292—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а., раствор молярной концентрации с(НС1)=2,0 моль/дм³;

кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478—78, рас­твор с массовой долей 10%;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч. д. а.;

раствор, содержащий железо (Fe), готовят по ГОСТ 4212—76.

Перед употреблением раствор разбавляют водой 1 : 100, 1 см³ этого раствора содержит 0,01 мг железа;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

4.9а.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см³ отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см³ раствора железа с содержанием 0,01 мг/см³, что соответствует содержанию железа 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070 мг. Одновременно готовят контрольный рас­твор, не содержащий железа. К каждому раствору прибавляют 2 см³ раствора соляной кислоты, 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см³ раствора аммиака, до­водят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 410—425 нм. По полученным

данным строят градуировочный график, откладывая на оси абс­цисс массу железа в миллиграммах, а по оси ординат — оптичес­кую плотность.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

Н

устои-

(Хз) в

(3)

графи-

авеску угля массой 0,9—1,1 г, предварительно высушенного по ГОСТ 12597—67, взвешивают (результат взвешивания в грам­мах записывают до второго десятичного знака), помещают в ко­ническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 30 см³ раство­ра соляной кислоты, кипятят 20 мин и фильтруют через бумаж­ный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см³ при концен­трации Fe до 0,07% или 250 см³ при концентрации выше 0,07%„ избегая попадания угля на фильтр. Попавший на фильтр уголь смывают обратно в колбу. Затем в колбу приливают 30 см³ го­рячей дистиллированной воды, кипятят 10 мин и фильтруют в те же колбы. Раствор в мерной колбе охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой и тща­тельно перемешивают. 5 см³ полученного раствора помещают в- мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 5 см³ раствора аммиака, доводят объем водой до метки и пере­мешивают. Одновременно готовят контрольный раствор сравне­ния. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см³ приливают 2 см³ раствора соляной кислоты, 2 см³ раствора сульфосалицило­вой кислоты, 5 см³ раствора аммиака, перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки. Через 10 мин измеряют опти­ческие плотности анализируемого раствора по отношению к конт­рольному так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности по градуировоч­ному графику находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах. Окраска сульфосалицилового комплекса чива в течение 24 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

Массовую долю соединений железа в пересчете на Fe процентах вычисляют по формуле

пі-V. 100
Х₃= ,

³ И_г/п_х. 1000

где т— масса железа, найденного по градуировочному ку, мг;

5. объем раствора в мерной колбе, см³;

6. объем раствора, взятый для анализа, см³; mi — масса угля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 40% при содержании железа до 0,1%, 20% при со­держании железа более 0,1%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±20% при содержании железа до 0,1%; ±10% при содержании железа более 0,1% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

кислота соляная по ГОСТ 3118—77;

калий железисто-синеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75, раствор с массовой долей 10%;

калий железосинеродистый по ГОСТ 4206—75, раствор с мас­совой долей 10%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

бумага индикаторная универсальная;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82

или стакан В (Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пробирки по ГОСТ 25336—82.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

2 г угля помещают в коническую колбу или стакан и кипятят в течение 5 мин со 100 см³ воды, подкисленной соляной кислотой до pH 4,5. Горячий раствор фильтруют. Фильтрат подкисляют со­ляной кислотой до pH 2 и разливают в две пробирки, прибавля­ют в одну пробирку 3—5 капель раствора 3-водного железисто­синеродистого калия, а в другую пробирку — 3—5 капель раство­ра железосинеродистого калия, при этом не должна появляться синяя окраска.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

Б. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

■ 5.1. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь упаковывают в четырех-, пятислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226—88 марок НМ с полиэтиленовым вкладышем (ГОСТ 19360—74), ПМ, ВМ или ВМП.

■ - Допускается уголь марки ОУ-Б упаковывать в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78.

Масса нетто мешков с углем марок ОУ-А, ОУ-В и ОУ-Г — не более 20 кг, марки ОУ-Б — не более 30 кг.

Для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов уголь упаковывают в четырех-, пятислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226—75 марок ПМ, ВМ, ВМ.П с полиэтиленовым вкла­дышем (ГОСТ 19360—74) или специализированные контейнеры по нормативно-технической документации.

Бумажные мешки с углем зашивают машинным способом пряжей из вискозного волокна по ТУ 17—04—51—91, хлопчато­бумажной пряжей или другой, обеспечивающей прочность упа­ковки. Полиэтиленовые вкладыши и мешки заваривают или за­шивают машинным способом.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

На каждую упаковочную единицу прикрепляют бумажный яр­лык или наносят трафарет со следующими дополнительными над­писями:

условное наименование или товарный знак предприятия-изго­товителя;

наименование продукта и его марка; ’

номер партии;

масса брутто и нетто;

дата изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

Уголь по железной дороге и при водных перевозках транспор­тируют пакетами в соответствии с ГОСТ 26663—75 и ГОСТ 24597—81.

Для пакетирования мешков с углем применяют плоские поддо­ны по ГОСТ 9557—87 и ГОСТ 9078—84, поддоны типов 4ЯРК, 4ССО по ГОСТ 9570—84 или поддон № 3 по ГОСТ 21133—87.

Для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов,, для пакетирования мешков с углем применяют плоские поддоны одноразового использования по ГОСТ 26381—84.

Средства скрепления — по ГОСТ 21650—76: стальная низко­углеродистая общего назначения проволока, стальная упаковоч­ная лента, капроновая и полукапроновая лента, полиэтиленовая термоусадочная пленка.

По железной дороге уголь транспортируют повагонними от­правками.

При хранении мешки с углем укладывают в штабеля высотой не более 2 м.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требова­ниям настоящего стандарта при соблюдении условий транспорти­рования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения со дня изготовления — три го­да для углей марок ОУ-А, ОУ-В и ОУ-Г и один год для угля мар­ки ОУ-Б.

   3. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь не обладает вредными для организма человека свойствами, но пыль, попадая в легкие человека, может вызывать заболевания. Предельно допустимая концентрация (ПДК) пыли активного уг­ля в воздухе рабочих помещений — 10 мг/м³.

Активный уголь относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007—76.

Пыль активного угля с воздухом образует взрывоопасные сме­си. Нижний концентрационный предел воспламенения аэровзве­си—100 г/м³, .температура самовоспламенения аэровзвеси — 490 °С, максимальное давление взрыва — 800 кПа, минимальное взрывоопасное содержание кислорода—14% (по объему).

(Введен дополнительно, Изм. №. 3).ПРИЛОЖЕНИЕ:

Обязательная

Определение массовой доли основного вещества индикаторов
метиленового голубого и метиленового синего

Г Пробу отбирают по ГОСТ 3885—73.

Измеряют поглощение раствора 2 на спектрофотометре в кюветах с тол­щиной поглощающего свет слоя 10 мм в области длин волн 660—670 нм через каждые 2 нм по отношению к дистиллированной воде.

Массовую долю основного вещества метиленового голубого и метиленового синего (Xs) в процентах вычисляют по формуле

D-319,85-250-200-100 100

⁵~ 84000-0,05-3-1000 ' 100—Х„ ’

где D — оптическая плотность анализируемого раствора в максимуме кривой светопоглощения;

319,85 — молекулярная масса индикатора;

250— объем раствора 1, см³;

200 — объем раствора 2, см³;

84000 — молярный коэффициент поглощения безводного продукта с массовой долей 100%;

0,05— масса навески индикатора, г;

3— объем раствора l_t см³;

Х_в—массовая доля воды, %, определенная по ГОСТ 14870—77 (разд. 3), масса навески 1 г, температура высушивания 100—150 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 5).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Ф. Олонцев, канд. техн, наук; С. Л. Глушанков, канд. техн, наук; Ю. А. Романов, канд. хим. наук; Г. Н. Спешилов; Э. К. Корелина; М. Ф. Токарева; Л. Ф. Коротаева; О. В. Пахарева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.08.74 №1865

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4453—48

4. Срок проверки — 1996 г. Периодичность проверок — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ