ItyU.'f у-
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПЕНТАЭРИТРИТ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 9286—89
Издание официальное
БЗ 3—89/264
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв
аГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕНТАЭРИТРИТ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Pentaerythritol for industrial use.
Specifications
О
ГОСТ
9286—89
Срок действия
с 01,07.90
до 01.07.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический пентаэритрит (2,2-диметилолпропандиол), предназначенный для применения в производстве лакокрасочной продукции, полиграфических красок, смазочных масел, пентапласта и для нитрации.
Формулы: эмпирическая С5Н12О4
СН2ОН
I
структурная НОН2С—С—СН2ОН
СН2ОН
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 136,15.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Технический пентаэритрит должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Марки
В зависимости от способа производства и области применения пентаэритрит выпускают двух марок: А и Б.
Пентаэритрит марки А (сорт высший и первый) предназначен для производства лакокрасочных материалов и полиграфических красок, марки Б (сорт высший и первый) —для производства пен- тапласта, смазочных масел и для нитрации.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1989
Характеристики
По физико-химическим показателям технический пентаэритрит должен соответствовать значениям, указанным в табл. 1.
Таблица 1
|
Наименование показателя |
Норма для марки |
||||||
|
А |
Б |
||||||
|
Высший сорт ОКП 24 2241 0120 |
Первый сорт ОКП 24 2241 0130 |
Высший сорт ОКП 24 2241 0320 |
Первый сорт ОКП 24 2241 0330 |
||||
|
1. Внешний вид |
Белый кристаллический порошок без посторон- |
||||||
|
|
них примесеи, видимых |
невооруженным глазом. |
|||||
|
2. Массовая доля монопентаэритрита, °/о, не менее |
Допускается серо-голубой или желтоватый оттенок |
||||||
|
97 |
95 |
98 |
96 |
||||
|
255(2510) |
24)5(235) |
252 |
248 |
|||
|
0,2 |
0,2 |
0,2 |
0,2 |
||||
|
5. Массовая доля золы, %, не более |
0,006(0,01) |
Ю,О1 (0,03) |
0,01 |
0„03 |
|||
|
6. Массовая доля сахаристых веществ в пересчете на глюкозу, %, не более |
0,01 |
0,01 (0,03) |
0„01 |
0,03 |
|||
|
7. Цветность плава по платиново-кобальтовой шкале, не более |
1'00 |
20'0 |
500 |
500 |
|||
|
8. Массовая доля гидроксильных групп, %, не менее |
49,5(49,3) |
48.5(47.5) |
49,3 |
48 j5 |
|||
|
9. pH водного раствора с массовой долей 5% |
5,7—7,0 |
5,7—7,0 |
5,7—7,0 |
5,7—7,0 |
|||
|
ГО. Массовая доля продукта, проходящего через сито с сеткой 04К, %, не более |
Не нормируется |
10 |
15 |
||||
Примечания:
Допускается до 01.01.93 выпускать пентаэритрит, нормы для показателей которого указаны в скобках.
Норма по показателю 2 вводится с 01.01.92. Определение обязательно с 01.01.91 в каждой третьей партии.
В пентаэритрите марки А первого сорта, предназначенном для производства полиграфических красок, норма по показателю 3 не должна быть ниже 248°С.
В пентаэритрите марки Б, предназначенном для нитрации и пентапласта, норму по показателю 7 изготовитель не определяет, норма по показателю 9 должна находится в пределах 4,5—7,0, норму по показателю ГО изготовитель определяет только в пентаэритрите, предназначенном для нитрации.
Норму по показателям 6, 9 пентаэритрита марки А и по показателю 8 изготовитель определяет по требованию потребителя.
Защита окружающей среды при производстве пентаэритрита обеспечивается герметизацией технологического оборудования, устройством вентиляционных отсосов в местах возможных выделений вредных выбросов, обработкой загрязненных сточных вод, улавливанием пыли пентаэритрита с отходящим воздухом в циклонах.
Концентрацию вредного вещества в воздухе рабочей зоны определяют по методике, соответствующей требованиям ГОСТ 12.1.016.
Периодичность контроля за содержанием пыли пентаэритрита в воздухе рабочей зоны осуществляется по ГОСТ 12.1.005.
Пыль пентаэритрита, взвешенная в воздухе, взрывоопасна. Нижний предел взрываемости — 30 г/м3, температура самовоспламенения — 640°С. Осевшая пыль пожароопасна. Средства пожаротушения — распыленная вода, пена.
По степени воздействия на организм пентаэритрит относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) пентаэритрита в воде и водоемах — 0,1 мг/м3.
ПДК пыли пентаэритрита в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 4 мг/м3.
Кумулятивная активность пентаэритрита выражена умеренно. Кожно-резорбтивные и сенсибилизирующие свойства выражены слабо.
Пентаэритрит не образует токсичных соединений с другими веществами в воздушной среде и сточных водах.
Образование пыли возможно при упаковке и выгрузке пентаэритрита из тары. Работа с пентаэритритом должна проводиться в помещениях, оборудованных приточно-вытяжной и местной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
В производственных помещениях должна проводиться влажная уборка.
При работе с пентаэритритом следует применять средства индивидуальной защиты.
Маркировка
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с указанием манипуляционного знака «Боится сырости» и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, черт. 9, классификационный шифр 9133).
Маркировка упакованной продукции должна содержать следующие дополнительные данные:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта, его марку и сорт;
номер партии;
дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта.
Манипуляционный знак «Боится сырости» на специализированные мягкие контейнеры с грузом не наносят.
Упаковка
Пентаэритрит упаковывают в пяти-, шестислойные мешки марок БМ, ПМ или ВМП по ГОСТ 2226 или трехслойные бумажные мешки марки НМ с полиэтиленовым мешком-вкладышем, или трехслойные бумажные мешки марки НМ, вложенные в мешки из влагонепроницаемой ткани.
Полиэтиленовые мешки заваривают или прошивают машинным способом. Бумажные мешки прошивают машинным способом.
Пентаэритрит по согласованию с потребителем упаковывают в мягкие специализированные контейнеры МК-1,0 Л; МК-1,5 Л или МКР-1,0 С с мешком-вкладышем, МКР-1,0 М или МКО-0,5 (1,0) С с мешком-вкладышем.
ПРИЕМКА
Правила приемки — по ГОСТ 5445.
Масса партии — не более 15 т.
При упаковке продукта, предназначенного для нитрации, в контейнеры проверяют каждый контейнер. 1
ками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Внешний вид продукта оценивают визуально, рассматривая (100±5) г пентаэритрита на чистом листе белой бумаги при естественном или люминесцентном освещении.
Определение массовой доли м о н о п е н т а э р и- трита
Массовую долю монопентаэритрита определяют методом газожидкостной хроматографии с использованием метода «внутреннего эталона».
Аппаратура, материалы и реактивы
Хроматограф газовый с программированием температуры и температурой термостата колонок не ниже 300°С.
Детектор газохроматографический пламенно-ионизационный или по теплопроводности с температурой термостата детектора не ниже 300°С.
Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц МШ-10 с минимальным объемом пробы 10 мм3, ценой деления 0,2 мм3, погрешностью ±2%.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
Интегратор И-02 с погрешностью ±4,5%.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1 мм.
Баня водяная.
Секундомер механический по ГОСТ 5072 с максимальной погрешностью ±3 с за 60 с.
Баня песчаная.
Стакан Н-2—100 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель ТФ-40-ПОР 40 ХС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1—200 (300) — 14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2—1—5 и 6—1—25 по ГОСТ 20292.
Цилиндр 1—10 и 1—100 по ГОСТ 1770.
Колба П-1—2000 45/40 ТС по ГОСТ 25336.
Колба К-1—50—14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1 — 100 29/32 ТС или Кн-2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру высушивания.
Термометр ТПК-5П-103 по ГОСТ 9871 с ценой деления 2°С.
Газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293. Допускается использовать аргон по ГОСТ 10157 и гелий х. ч.
Водород технический по ГОСТ 3022 марки А.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Альдегид бензойный по ГОСТ 157, ч, перегнанный.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, ч. д. а.
Ацетон технический по ГОСТ 2768, ч. д. а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Носители твердые с частицами размером от 0,16 до 0,20 мм или от 0,20 до 0,25 мм.
Хезасорб AW.
Инертон AW — НМД5.
Целит 545.
Хроматон N — AW.
Фазы неподвижные:
СКТФТ —- 50Х — трифторпропил (25%) метилсиликоновый эластомер;
ПФМС—4—фенил—(50%) метилсиликон с молекулярной массой 1500;
ДС 550—фенил (25%) метилсиликон;
OV-101-метилсиликон с молекулярной массой 30000.
Внутренний эталон — маннит по ГОСТ 8321, ч. д. а.
Пентаэритрит, ч.
Подготовка к анализу
Приготовление сорбента и заполнение колонки
1,0000—2,0000 г неподвижной фазы взвешивают в стакане, растворяют в 70—80 см3 ацетона, прибавляют 20,0000 г твердого носителя, перемешивают в течение 3—4 ч.
Ацетон удаляют в вытяжном шкафу нагреванием стакана с содержимым на водяной бане при 70—80°С. Затем сорбент высушивают в сушильном шкафу при 80—90°С в течение 1 ч. Подготовленным сорбентом заполняют колонку (плотность набивки колонки — не менее 0,3 г/см3) и стабилизируют ее в термостате хроматографа без подключения к детектору в течение 10—12 ч при температуре (230±5)°С, пропуская газ-носитель со скоростью 50—60 см3/мин. После стабилизации колонку соединяют с детектором. Работу на хроматографе проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Р
150—170—250°С 20°С/мин
2 мин. (280±2,5)°С 0,6—1,5 см/мин 0,4—2,0 мм3 30—50 см3/мин В соответствии с инструкцией к
ежим работы хроматографаТемпература термостата колонки . . Скорость подъема температуры Время выдержки температуры колонки Температура испарителя
Скорость движения диаграммной ленты Объем вводимой пробы . ... . Скорость газа-носителя
Р
прибору
В зависимости от типа детектора хроматографа в условия режима его работы могут быть внесены некоторые изменения с целью достижения полного разделения примесей и контроля их содержания с погрешностью, не превышающей указанную в настоящем стандарте.
Определение массовой доли монопентаэритрита в пентаэритрите квалификации «чистый»
0,4000—0,5000 г пентаэритрита квалификации «чистый», высушенного при температуре (105±5)°С, взвешивают в конической колбе, цилиндром добавляют 10 см3 дистиллированной воды и растворяют на кипящей водяной бане. В горячий раствор пипеткой приливают 15 см3 смеси этилового спирта с бензойным альдегидом (1:5) и 5 см3 соляной кислоты, хорошо перемешивают и оставляют на 24 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок дибензальпентаэритрита отфильтровывают через предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный фильтрующий тигель. Остаток из колбы смывают дважды 10 см3 смеси спирта и воды (1 : 1). Колбу и осадок на фильтре, перемешивая стеклянной палочкой, промывают 120 см3 воды температурой 20°С. Фильтр с осадком сушат в сушильном шкафу при температуре (105±5)°С до постоянной массы.
