---

За цветность пентаэритрита принимают цветность пробирки цветовой шкалы, соответствующую цветности анализируемого про­дукта.

Если цвет анализируемого продукта окажется промежуточным между двумя соседними цветами цветовой шкалы, то за цветность пентаэритрита принимают более высокое значение.

Колба К-1—100—14/23 (19/26, 29/32) ТС по ГОСТ 25336.

Дефлегматор 250 (300, 350) —19/26—29/32 (19/26) ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1—200 (300) —14/23 (19/26, 29/32) ХС (ТС) по ГОСТ 25336 или ХПТ-1—200 (300) —14/23 ХС (ТС) по ГОСТ 25336.

Термометр ТЛ-2 1—Б 3.

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292.

Пипетка 2—2—5 или 6—2—5 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1—5 (10, 25) или 3—25 по ГОСТ 1770.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, ч. д. а., перегнанный при 139—140°С, хранят в склянке с запарафиненной или притертой пробкой.

Пиридин по ГОСТ 13647, ч. д. а., обезвоженный над КОН в те­чение 3—5 сут и перегнанный при атмосферном давлении и при температуре 115—116°С; хранят в склянке из темного стекла с запарафиненной или притертой пробкой не более двух недель.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а., спиртовой раствор концентрации с (КОН) =0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей 1 % •

Глицерин по ГОСТ 6823.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Около 0,3000 г анализируемого пентаэритрита, предварительно высушенного до постоянной массы при 100—105°С, взвешивают в круглодонной колбе, прибавляют 5 см³ ацетилирующей смеси, пос­ле чего содержимое колбы не встряхивают.

Колбу присоединяют к обратному холодильнику, погружают в глицериновую баню, нагретую до (95±1)°С так, чтобы глицерин был выше уровня жидкости в колбе на 1 см и нагревают в течение 2 ч. Затем колбу вынимают из бани, содержимому колбы дают ос­тыть, в колбу по стенкам приливают 2 см³ воды и взбалтывают. После взбалтывания содержимое колбы оставляют в покое в те­чение 20 мин, затем прибавляют 5 см³ этилового спирта, нейтра­лизованного по фенолфталеину, и оттитровывают выделившуюся уксусную кислоту спиртовым раствором гидроокиси калия. Од­новременно в тех же условиях и с теми же количествами реакти­вов, но без пентаэритрита проводят контрольный опыт.

Массовую долю гидроксильных групп (Х₅) в процентах вычис­ляют по формуле

у (V—Г)-0,008504■ 100

где V — объем спиртового раствора гидроокиси калия концент­рации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на тит­рование в контрольном опыте, см³;

Vi — объем спиртового раствора гидроокиси калия концент­рации-точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на тит­рование анализируемого раствора, см³;

0,008504 — масса гидроксильных групп, соответствующая 1 см³ спиртового раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г;

m — масса навески пентаэритрита, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±1,2% при доверительной вероятности Р=0,95.

Универсальный иономер ЭВ-74 со стеклянным электродом с пре­делом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH или любой другой марки с аналогичными метрологическими характеристика­ми.

Колба Кн-2—250—34 ТХС (ТС) по ГОСТ 25336.

Склянка СПЖ-250 или СН-1—200 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а., раствор с массовой долей 20%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, pH 6,0—6,6, не содер­жащая СО₂; готовят по ГОСТ 4517.

Около 5,00 г пентаэритрита взвешивают в конической колбе, приливают 95 см³ дистиллированной воды и растворяют навеску при нагревании на песчаной или водяной бане, не доводя до ки­пения. Затем колбу снимают с бани и закрывают пробкой, в ко­торую вставлена стеклянная трубка, соединенная при помощи ре­зиновой трубки с промывной склянкой, содержащей раствор гид­роокиси калия. Колбу охлаждают до комнатной температуры и оп­ределяют pH раствора пентаэритрита на иономере со стеклянным электродом или на рН-метре.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,10 единицы pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,11 единицы pH при доверительной вероятности Р=0,95.

Сито с сеткой 01К по ГОСТ 6613 диаметром 150—200 мм, с крышкой.

Стакан В-2—150 ТС по ГОСТ 25336.

Кисточка мягкая.

Ткань тонкая неворсистая.

Секундомер механический по ГОСТ 5072 с максимальной по­грешностью ±3 с за 60 с.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

С помощью кисточки или сжатого воздуха очищают сетку си­та от оставшихся в ячейках частиц пентаэритрита. Мягкой тря­почкой протирают поддон и крышку. Взвешивают поддон и стакан, результаты взвешивания записывают с точностью до второго де­сятичного знака.

25,00—30,00 г пентаэритрита, отобранного методом квартова­ния от 200—300 г средней пробы, осторожно, не допуская пыления, высыпают на сито и плотно закрывают крышкой. Далее проводят ручной рассев в течение 3 мин, держа под углом 10—20° к гори­зонтальной плоскости, несколько раз в минуту меняя направление наклона и совершая 100—120 колебаний в минуту средней силы.

По окончании рассева взвешивают поддон с отсеянной фрак­цией пентаэритрита (результат взвешивания записывают с точ­ностью до второго десятичного знака).

Массовую долю продукта, проходящего через сито, (Хе) в про­центах вычисляют по формуле

Y m, -ТОО

где «і — масса навески пентаэритрита, прошедшая через сито 01К, г;

m — масса исходной навески пентаэритрита, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 46,8%.

Относительная суммарная погрешность измерения ±49% при доверительной вероятности Р=0,95.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Пентаэритрит, упакованный в мешки, транспортируют па­кетами в крытых транспортных средствах повагонными отправка­ми и в крупнотоннажных контейнерах железнодорожным или ав­томобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки, действующими на данном виде транспорта.

Пакетирование — в соответствии с ГОСТ 21929, ГОСТ 21650, ГОСТ 24597, ГОСТ 26381, ГОСТ 26663.

Допускается по согласованию с потребителем транспортировать в непакетированном виде.

Груз в мягких специализированных контейнерах перевозится на открытом подвижном составе повагонными отправками без пере­валок с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях грузоотпра­вителя (получателя) согласно правилам перевозки грузов и тех­ническим условиям погрузки и крепления грузов, утвержденным МПС.

Допускается груз в мягких специализированных контейнерах транспортировать в крытых транспортных средствах повагонными отправками железнодорожным транспортом в соответствии с пра­вилами перевозки, действующими на данном виде транспорта.

4. 2. Пентаэритрит хранят в закрытом помещении на поддонах. Допускается хранение пентаэритрита, упакованного в контейне­ры, на открытых площадках под навесом на поддонах.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие качества выпускае­мого продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения пентаэритрита — 1 год со дня изготовления.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. М. Васильева, канд. хим. наук (руководитель работы); И. И. Малевинскал, Э. Э. Рачковский, канд. хим. наук; В. В. Бровко, канд. хим. наук; В. Н. Епи- махов, канд. хим. наук; О. С. Яценко; Л. И. Артемова, В. А. Шутова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 27.06.89 № 2075

3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ — 1993 г.

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 9286—82

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

't •

Изменение № 1 ГОСТ 9286—89 Пентаэритрит технический. Технические условия

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сер­тификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1) •

Дата введения 1995—01—01

©водная часть. Последний абзац изложить в новой редакции:

«Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам >198® г.) — 1136,,!1®».

Пункт 1.2J1 дополнить абзацем: «Пентаэритрит марок А и Б может быть использован и для других целей».

Пункт 1.3.1. Первый абзац. Заменить слово: «значениям» на «нормам»;

таблица 1,. Графа «Наименование показателя». Показатель 9 изложить в новой редакций: «9; pH водного раствора пентаэритрита с массовой долей 5 %»;

графа «Норма для марки». Показатель 9. ‘Для марки Б. Заменить значения: 5,7,—7,0 на 4,6—-7,0 (2| раза);

примечания изложить в новой редакции:

«Примечания:

Допускается до 01.01.9® выпускать пентаэритрит, нормы для которого указаны в скобках.

2. В пентаэритрите марки А первого сорта, предназначенном для производ­ства полиграфических красок, норма по показателю 3 не должна быть ниже 248%:.

Зі. В пентаэритрите марки А высшего и первого сорта, производимом Губа-

(Продолжение см. с. 20)

19хинским ПО «Метанол», до 01.01.95 допускают нормы по показателю 9 в пре­делах 4,3—7,0.

4. В пентаэритрите марки Б нормы по показателю Ю изготовитель опреде­ляет только в пентаэритрите, предназначенном для нитрации.

5. Массовую долю монопентаэритрита марки А, сахаристых веществ в пере­счете на глюкозу и гидроксильных групп, цветность плава по платиново-кобаль- товой шкале и pH водного раствора пентаэритрита с массовой долей 5 % мар­ки Б изготовитель определяет по требованию потребителя».

Пункт 1.3.2. Заменить слова: «в циклонах» на «в газоочистйтельных аппа­ратах»;

'дополнить абзацем: «При работе с пентаэритритом специальные меры по защите окружающей среды от вредных воздействий не требуются».

Пункт 1.3.3. Первый абзац. Заменить слова: «вредного вещества» на «пен­таэритрита».