---

Пункт 3.2. Исключить слова: «Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10 %-ный раствор»; заменить слова: «0,01 %-ный раствор» на «раствор 0,1 г/дм³», «10 %-ный раствор» на «раствор 100 г/дм³».

(Продолжение см. с. 74)А

Массовая доля меди. %

бсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,0005 до 0,0008 включ.

Св, 0,0008 » 0,002 >

» 0,002 > 0,004 >

» 0,004 > 0,008

• 0,008 > 0,015 >

• 0,015 > 0,03 >

• 0,03 > 0,06 >

> 0,06 >0,15 >

П

0,0002 0,0003 0,0006 0,0011

0,0012 0,002

0,004 0,009

ункт 3,4. Исключить слово: «микробюреткой».

Пункт 3.5.2 (кроме таблицы) изложить в новой редакции: «3.5.2. Абсо­лютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений ве должны превышать значений, указанных в табл. 3».

(ИУС № 5 1986 г.)Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации « метрологии СССР от 26.11.91 № 1800 “

Дата введения 01.05.92

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав-

ливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения меди .при массовой доле от 0,0005 до 0,15 %».

Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции; дополнить абзацем

(после первого): «Спектрофотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона. Источник излучения для меди»; '

четвертый—шестой абзацы изложить в новой редакции: «Кислота азотная но ГОСТ 11125—84 или по ГОСТ 4461—77, растворы 1:1 и 1:10.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор 1:10.

Диэтилдитиокарбамат свинца, раствор 0,1 г/дм³ в хлороформе: 0,1 г соли

растворяют в 200 см³ хлороформа и разбавляют хлороформом до ЮОО см³»;

дополнить абзацем (после пятого): «Хлороформ по ГОСТ 20015—83»;

еедьмой абзац. Заменить слово: «перекись» на «пероксид»;

дополнить абзацем (после седьмого): «Универсальная индикаторная бума­га»;

восьмой, девятый абзацы изложить в новой редакции: «Кобальт марки КО по ГОСТ 123—78; раствор азотно-кислого кобальта, очищенный от меди: на­веску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см³ раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 50 см³ воды и на­гревают до растворения солей. Полученный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до 500 см³ и устанавливают pH 3—4 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя раствор аммиака 1:1 или раствор азотной кислоты 1:10. Затем приливают 25 см³ раствора диэтил-

дитиокарбамата свинца в хлороформе и экстрагируют 2 мин. Слой хлорофор-

ма, окрашенный в желтый цвет, сливают, экстракцию повторяют еще дважды, приливая по 10 см³ диэтилдитиокарбамата свинца. Вторую экстракцию прово-

дят в течение 1 мин, третью — 0,5 мин. Органические экстракты отбрасывают, а водный слой сливают в фарфоровую чашку и выпаривают до 10—15 см³. Затем

приливают 20'—25 см³ азотной кислоты и 5—1*0 ом³ пероксида водорода. Обра­ботку раствора пероксидом повторяют трижды и выпаривают до влажных со­лей. После этого раствор охлаждают, приливают 50 см³ воды, нагревают до раст­ворения солей, снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1’00 см³ и доливают до метки водой»;

дополнить абзацем (после девятого): «1 см³ раствора содержит 0,1 г ко­бальта»;

десятый абзац изложить в новой редакции: «Медь марки МО по ГОСТ 859—78»;

раствор А. Заменить слова: «разбавленной» на «раствора», «окислов» на «оксидов»;

заменить значения: 0,5 мг на 5-Ю^-4 г; 0,05 мг на 5-Ю^-5 г.

Пункт 2.3. Предпоследний, последний абзацы изложить в новой редакции: «Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью “100 см³ и доливают до метки водой. При массовой доле от 0,05 до 0,15 % бе­рут аликвотную часть 10 см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³ и долива­ют до метки водой.

Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуиро­вочные растворы, растворы контрольного опыта и измеряют значения атомной абсорбции меди при длине волны 324,7 нм. ,

Концентрацию меди в анализируемых растворах находят по градуировоч­ному графику с поправкой на концентрацию меди в растворе контрольного ^опы­та».

(Продолжение см. с. 34)

3

2 Зак. 93

3(Продолжение изменения к ГОСТ 741.4—80%

Пункты 2.4, 2.5, 2.6.1, 2.6.2, 3.1 изложить в новой редакции: «2.4. В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см³ стан­дартного раствора Б, что соответствует (0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) *10~*

г/см³ меди, приливают 50 см³ раствора азотно-кислого кобальта и доливают до метки водой. Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в со­ответствии с п. 2.3.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им кон­

центрациям строят градуировочный график с поправкой на- значение атомной абсорбции градуировочного раствора, не содержащего медь.

5,00; 10,00 см³ стандартного раствора Б, что соответствует (0, 0,25; t,50; 1,00; 2,50; 5,00)*Ю“⁶ г/см³ меди, доливают до метки водой и измеряют атомную аб­сорбцию меди, как указано выше.

*100,

где С — концентрация меди в анализируемом растворе, найденная по градуи­ровочному графику, г/см³;

V — объем фотометрируемого раствора, см³;

т — масса навески кобальта, г.

Таблица 2

Абсолютные допускаемые расхождений!, %

Массовая доля меди, %

От 0,0005 до 0,0008 включ.

Св. 0,00108 » 0,0020 >

» 0,0020 » 0,0040 »

> О¹,0040 » 0,0080 »

» 0,008 » 0,020 »

» 0,020 » 0,040' »

» 0,040 »0,100 »

» 0,10 » 0,15 »

0,0002
О¹,0004
0,0007
а оо 12
0,002
0,003
0,005
0.01

0,0003

0,0004 0,0008

0,0015= 0,002 0,003

0,005’
0.01

Пункт 3.2. Первый абзац после слова «спектрофотометр» дополнить слова­ми: «любого типа»;

второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «Кислота азотная по ГОСТ 11125—84 или по ГОСТ 4461—77, растворы 3:2, 1:1, 1:10.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор 1:9»;

шестой абзац. Исключить слово: «перегнанный»;

седьмой абзац. Заменить слова: «в небольшом количестве» на «в 200 см³»;

восьмой абзац дополнить словами: «марки МО»;

девятый абзац исключить;

(Продолжение см. с. 35%одиннадцатый абзац. Заменить слова: «окислов» на «оксидов»; исключить слово: «количественно»;

заменить значения: 0,2 мг на 2-Ю^-4 г; 0,005 мг на 5-Ю^-6 г.

Пункт 3.3. По всему тексту пункта заменить слова: «разбавленная» и «раз­бавленный» на «раствор»;

первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску кобальта (см. табл, 2а) растворяют в 15—30 см³ раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до объема 2—3 см³, приливают воду и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой.

Таблица 2а

Массовая доля, %

.Масса н г вески,
г

Объем мерной
колбы, см³

Аликвотная
часть, см³

До ОДО 1 ВКЛЮЧ.

Св. 0,001 » 0,01 »

» 0,Oh » 0,2 »

» 0,05 » 0,15 »

2,0000 0,5000 0,2000 ОДООЮ

100

100

100

100

Весь раствор

50

25

5

Второй абзац. Исключить слова: «При анализе кобальта»; после слов «в

а

(коническую

колбу)

рфоровую чашку» дополнить словами: «или в стакан вместимостью 100 см³»;

(Продолжение см. с. 36

)третий абзац. Заменить слова: «При анализе кобальта с массовой долей свы­ше 0,001 до 0,05 % берут аликвотную часть 50 см³, при анализе кобальта е массовой долей свыше 0,05 до 0,15 ^о/о„ — Ю см³» на «При массовой доле меди свыше 0,001 % аликвотную часть раствора (см. табл. 2а)»;

предпоследний, последний абзацы изложить в новой редакции: «Измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 413 нм. ₍

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу меди в анализируемом растворе находят по градуировочному гра­фику».

Пункты 3.4, 3.5.2 изложить в новой редакции: «3.4. В делительные ворон­ки вместимостью 100 см³ отбирают 0; 0,50; 1,00; 3,00; 5,00; 7,00 см³ стандарт­ного раствора Б, что соответствует (0; 0,0025; 0,0050; 0,015; 0,025; 0,035)*10—³г меди, приливают воду до объема 50 см³ и далее проводят анализ в соответст­вии с н. 3.3.

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превы­шать значений, приведенных в табл. 2».

(НУС № 2 1992 г.)

3