ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР
СТАЛИ И СПЛАВЫ
КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ НА СТОЙКОСТЬ ПРОТИВ
МЕЖКРИСТАЛЛИТНОЙ КОРРОЗИИ
ГОСТ 9.914-91, ГОСТ 6032-89
(ИСО 3651/1-76, ИСО 3651/2-76)
И
1 р. 50 к. БЗ 2—91/134
здание официальноеКОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москв
аГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Е
ГОСТ
9.914—91
Unified system of corrosion and ageing protection.
Corrosion-resistant austenitic steels.
Electrochemical methods for determination of intercrystalline corrosion resistance ОКСТУ 0009
Дата введения 01.01.92
Настоящий стандарт устанавливает ускоренные электрохимические методы (далее — метод) определения стойкости против межкристаллитной коррозии коррозионностойких сталей марок 08Х18Н10Т и 12Х18Н10Т: потенциостатического травления (метод ПТ), капельный (метод ПК-1), измерения потенциала коррозии (метод ПК-2), потенциодинамической реактивации (метод ПДР).
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
Методы ПТ, ПК-1‘и ПДР допускается применять для контроля сварных соединений, а также двухслойного и наплавленного металла, метод ПК-2 — для контроля двухслойного и наплавленного металла. Методы ПК-1 и ПДР допускается применять для контроля готовых изделий.
Метод ПДР допускается применять для хромо-никелевых марок стали без стабилизирующих добавок, стабилизированных титаном или ниобием, а также ряда других коррозионностойких марок стали.
Арбитражными методами для определения стойкости против межкристаллитной коррозии являются методы АМ и АМУ по ГОСТ 6032.
Отбор и подготовку образцов к испытаниям проводят по ГОСТ 6032.
Издание официальное ★
© Издательство стандартов, 1991
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР ■
Допускается испытывать двухслойный и'наплавленный металл без удаления основного металла при условии его электрической изоляции от испытательного раствора.
Все применяемые реактивы должны быть квалификации не ниже чем «чистый для анализа» (ч. д. а.).
МЕТОД ПОТЕНЦИОСТАТИЧЕСКОГО ТРАВЛЕНИЯ
Сущность метода
Метод заключается в анодном травлении образцов в водном растворе хлорной кислоты и хлорида натрия при постоянном потенциале, заданном с помощью внешнего источника тока.
Аппаратура
Электрохимическая ячейка (черт. 1 или 2)-
Прибор, обеспечивающий поддержание потенциала с погрешностью не более 5 мВ в интервале потенциала не менее чем от минус 1,0 до плюс 1,0 В при токах.поляризации до 10 А.
Электрод сравнения насыщенный хлорсеребряный. Допускается применять другие электроды сравнения, например насыщенный каломельный.
Секундомер.
Реактивы и. растворы
Кислота хлорная плотностью 1,54 или 1,32 г-см-3 по ТУ 6—09—28—78—84, раствор-концентрацией 1 моль-дм-3.
Натрия хлорид по ГОСТ '4233, раствор концентрацией 0,4 моль-дм-3.
Калия хлорид по ГОСТ 4234.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор для испытания: в мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в 500 см3 дистиллированной воды навеску хлорида натрия массой 23,4 г, добавляют 117 см3 (плотностью 1,54 г-см-3) или 183 см3 (плотностью 1,32 г-см-3) хлорной кислоты, перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки. Срок хранения раствора в закрытой стеклянной посуде неограничен.
Раствор хлорида калия насыщенный: навеску хлорида калия' массой 350 г растворяют в 100(г см3 дистиллированной воды, доводят до кипения, затем охлаждают до комнатной температуры.
Подготовка киспытанию
Количество образцов, одновременно погружаемых в электрохимическую ячейку, устанавливают в зависимости от ее конструкции и номинального значения выходного тока потенциостата из расчета не менее 5 мА на 1 см2 испытуемой поверхности образца. , •Я
ПТ одного обравца
чейка электрохимическая для испытания методом/ — электрод сравнения; 2— клемма, 2 шт.; 3— крышка из диэлектрического материала; 4 — вспомогательный электрод, 2 шт. из стали 12Х18Н10Т;, 5 — химический стакан; б — испытуемый образец; 7 — держатель электрода сравнения из стали 12Х18Н10Т
Черт.
1
Ячейка электрохимическая для испытания методом ПТ десяти образцов
1 — корпус ячейки из органического стекла; 2 — электрод вспомогательный из стали 12Х18Н10Т; 3 — .держатель образцов из стали
12Х18Н1<СГТ; 4— испытуемый образец; 5 — винт из стали 12Х18Н10Т; 6 — планка из стали 12Х18Н10Т; 7 — винт из стали 12Х18Н1ОТ; 8 — электрод сравнения; 9 — клемма КП-1А; 10 — электрод дополнительный
Черт. 2
Испытательный раствор заливают в электрохимическую ячейку, в таком количестве, чтобы при длине образцов не менее 50 мм они были погружены в раствор на 2/3 своей длины. При испытании образца со сварным соединением испытуемый участок сварного соединения должен быть полностью погружен в раствор. Ватерлинию образцов не изолируют. Клемма, прижимающая образец к токоподводу, должна быть над раствором.
Испытания проводят при .температуре раствора (25±5) °С. Допускается использовать раствор до изменения его цвета, однако в 1000 см3 раствора допускается испытывать не более 200 образцов.
4 г." :Проведение испытания
Держатель образцов снимают с электрохимической ячейки и закрепляют в нем образцы. Подключают к потенциостату испытуемые образцы и дополнительный электрод к выходу «рабочий электрод», а вспомогательный электрод и электрод сравнения соответственно в выходам потенциостата «вспомогательный электрод» и «электрод сравнения». Дополнительный электрод предназначен для повышения надежности поддержания заданного значения потенциала на испытуемых образцах, а также для фиксирования положения электрода сравнения. На дополнительном электроде устанавливают электрод ' сравнения'. В ячейке для испытания десяти образцов (черт. 2) дополнительный и вспомогательный электроды при'-подготовке к испытаниям из ячейки не извлекают.
Образцы погружают в раствор и сразу же подают на них и на дополнительный электрод заданное значение потенциала. .
Образцы выдерживают при потенциале минус 0,15 В в течение 5 мин, а затем, переключают потенциал на значение плюс 0,1 Ви выдерживают 15 мин.
Примечание. Значения потенциалов приведены по всему тексту стандарта относительно потенциала насыщенного хлорсеребряного электрода сравнения.
При испытании химически травленных образцов по ГОСТ 6032 допускается проводить потенциостатическое травление только при потенциале плюс 0,1 В в лечение 15 мин.
После испытания отключают ячейку от потенциостата и извлекают держатель с образцами из ячейки. Образцы промывают водой и ту часть, которая была подвергнута потенциостати- ческому травлению, изгибают под углом 90° по ГОСТ 6032.
Оценка результатов испытания
Оценку стойкости сталей против межкристаллитной коррозии проводят по ГОСТ 6032. Сталь считают стойкой против межкристаллитной коррозии при отсутствии трещин на поверхности изогнутого образца.
КАПЕЛЬНЫЙ МЕТОД
Сущность метода
Метод заключается в выдержке образца или участка поверхности изделия под каплей испытательного раствора при комнатной температуре и измерении потенциала коррозии через 2 мин.
Аппаратура
Электрохимическая стеклянная ячейка (черт. За) или электролитический стеклянный ключ (черт. 36).
Вольтметр с входным сопротивлением не менее 1 МОм или соответствующий блок потенциостата, позволяющий измерять потенциал коррозии от минус 1 до плюс 1 В с погрешностью не более ± 10 мВ
.
Электрод сравнения.
Секундомер.
Реактивы, растворы, материалы
Кислота азотная плотностью 1,40 г-см-3 по ГОСТ 4461, 5%-ный раствор. •
Кислота соляная плотностью 1,18 г<м-3 по ГОСТ 3118.
Железа трихлоридгексагидрат (ГеС1з-6Н2О) по ГОСТ
4147; допускается применять квалификации «чистый» (ч.).
Калия хлорид по ГОСТ 4234.
Магния оксид по ГОСТ 4526.
Э
Электрохимическая стеклянная ячейка
лектрохимический стеклянный ключ/ — контактные провода; 2 — сосуд с испытательным раствором; 3 — сосуд с насыщенным раствором хлорида калия; 4 — хлорсеребряный электрод; 5 — пришлифованная пробкаі; 6 — капилляр электрохимической ячейки; 7 — капля испытательного раствора; 8 — изолирующая пленка; 9 — испытуемый образец; 10 — кран; // — трубка с капилляром
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор хлорида калия насыщенный по п. 2.3.6.
Раствор для испытания: в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в 800 см3 дистиллированной воды растворяют 56,6 смЛ азотной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и получают 5 %-ный раствор азотной кислоты. В другой мерной колбе вместимостью 1000 см3 в 800 См3 5 %-ной азотной кислоты растворяют навеску трихлоридагексагидрата железа массой 20 г, доводят объем раствора до метки* 5 %-ной азотной кислотой и перемешивают. Срок хранения раствора Змее. Для получения испытательного раствора к 100 см3 полученного раствора добавляют 10 см3 соляной кислоты и перемешивают. Срок хранения раствора 1 неделя. Испытательный раствор хранят в колбе с притертой пробкой. Для ежедневного пользования испытательным раствором заливают капельницу.
Лента полихлорвиниловая с липким слоем (электроизоляционная) по ГОСТ 16214.
Карандаш по стеклу.
Подготовка к испытанию'
Сосуд 2 электрохимической ячейки (.черт. За) заполняют испытательным раствором, а сосуд 3— насыщенным раствором хлбрида калия. В сосуд 3 погружают» хлорсеребряный электрод сравнения 4. Для проверки готовности ячейки к работе к капилляру 6 прикасаются фильтровальной бумагой, на которой должно оставаться мокрое пятно. Ячейку фиксируют в подвижной лапке стационарного или передвижного штатива (черт. 4). Контактные провода 1 (черт. 3) присоединяют к вольтметру. Капилляр 6 ячейки погружают в каплю испытательного раствора 7, не касаясь при этом испытуемой поверхности образца 9 (черт. За).
При использовании в качестве электрохимической ячейки электролитического ключа (черт. 36) трубку 11 заполняют испытательным раствором, а сосуд 3 — Насыщенным раствором хлорида калия. В сосуд 3 погружают хлорсеребряный электрод 4, подключенный с помощью проводов 1 к вольтметру. Для измерения потенциала капилляр трубки 11 погружают в каплю испытательного раствора 7, нанесенную на образец 9, соединенный с вольт-‘ метром. . ’
Испытуемую поверхность доводят до шероховатости Ra по ГОСТ 2789 не более 0,50 мкм сухой наждачной бумагой зернистостью от 120 до 160 мкм. На поверхности не допускаются раковины и риски. Не допускается повторное применение наждачной бумаги.
3-4.3. Зачищенную поверхность обезжиривают влажным окси-. дом магния до полного смачивания. Тщательно отмывают оксид магния горячей водой с помощью ватного тампона до исчезнове
ния белого налета. Испытуемую поверхность споласкивают водой и высушивают фильтровальной бумагой.
Испытуемую поверхность для измерения потенциала коррозии ограничивают с помощью карандаша по стеклу, поливинилхлоридной электроизоляционной лентой или любым другим способом.
Схема устройства для испытания образцов под каплей раствора
1 — основание устройства; 2 — подвижная рейка; 3 — передвижной штатив; 4 — вольтметр; 5 — контактные провода: 6 — испытуемый образец; 7 — изолированный, токоподвод с прижимными винтами;
3 — электрохимическая стеклянная ячейка Черт. 4
Для лучшей адгезии карандаша по стеклу и изоляционной ленты поверхность стали должна иметь температуру примерно 37 °С.
На подготовленной поверхности карандашом по стеклу очерчивают пять окружностей диаметром 6—8 мм или наклеивают изоляционную ленту с отверстиями того же диаметра (черт. 5а), а для сварных соединений наклеивают ленту с отверстиями диаметром 1,5—2 мм под углом 20° к оси шва (черт. 56), положение которой корректируют по торцу образца.
Испытуемый образец с наклеенной изоляционной лентой
a — испытание основного металла
б — испытание сварного шва
I — испытуемый образец; 2 — изоляционная лента; з — ны£еленная испытуемая новерх-
иость; 4 — ось сварного ива
Черт. 5 ■
Проведение испытания
При испытании сварных образцов и изделий контролируют основной металл, зону термического влияния сварного шва и металл сварного шва.
На выделенные участки поверхности стали наносят каплю испытательного раствора (примерно 0,1 см3). В каплю раствора, не касаясь поверхности стали, погружают капилляр ячейки или электролитического ключа, заполненный испытательным раствором. Испытуемую поверхность и электрод сравнения подключают к вольтметру.
