---

УДК 669.721.5 : 546.13.06.006.354 Группа В59

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ К

гост 3240.19-76

с 01.01,78

до 01.01.93

Метод определения хлора

Magnesium alloys.

Method for determination of chlorine

СКСТУ 1709

Срок действия

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический метод определения хлора (при массовой доле хлора от 0,002 до 0,01%).

Метод основан на образовании мелкодисперсного золя хлорида -серебра при взаимодействии ионов хлора с раствором нитрата се­ребра. Концентрацию ионов хлора измеряют по снижению интен­сивности проходящего света при длине волны 400 нм. Определе­нию ионов хлора мешает нерастворимый цирконий, который от­деляют центрифугированием.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 3240.0—76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, приблизительно 25%-ный раствор по массе; готовят следующим образом: 37 см³ концентри­рованной кислоты разбавляют водой до 100 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523—77, очищенный от хлори­дов; готовят следующим образом: 250 г сернокислого магния (MgSO4*7H₂O) растворяют в 600—700 см³ воды, прибавляют ИО см³ 1 %-ного раствора азотнокислого серебра и 50 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до (50+5) С и дают отсто-

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена яться в течение суток. Раствор фильтруют через плотный фильтр, предварительно промытый водой, собирая его в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор должен быть прозрачным.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 2%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Стандартные растворы хлора

Раствор А: 1,649 г хлористого натрия, высушенного до постоян­ной массы при 500°С, растворяют в воде, переносят в мерную кол­бу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 1 мг хлора.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмес­тимостью 500 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора Б содержит 0,02 мг хлора.

Центрифуга.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вмести­мостью 100 см³, приливают 10 см³ воды и 20 см³ серной кислоты порциями 1—2 см³ до растворения. После растворения сплава ра­створ переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают. (В случае, если имеется осадок нерастворимого в серной кислоте циркония, раствор помещают в пробирку и центрифугируют. Раствор декантируют в мерную кол­бу вместимостью 50 см³, пробирку ополаскивают не более 3 см³ воды, центрифугируют, присоединяют к основному раствору), В мерные колбы прибавляют 2 см³ раствора азотнокислого серебра и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (дли­на волны 400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. Одновременно проводят контрольный опыт.

В мерную колбу вместимостью 50 см³ приливают 20 см³ 25%- ного раствора серной кислоты, затем проводят через все стадии анализа. Раствором сравнения служит раствор контрольного опы­та.

Массовую долю хлора находят по градуировочному графику.

В ряд мерных колб вместимостью по 50 см³ приливают из микробюретки стандартный раствор Б в количестве 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см³, что соответствует: 0; 1 • 10 ⁵; 2-Ю'⁵; 3*10“'; 4-Ю-⁵; 5-Ю-⁵; 6*10~⁵; 8-Ю-⁵; 1-Ю”⁴ и 1,2* 10~⁴ г хлора. Приливают во все колбы по 16 см³ раствора сернокислого магния, очищенного от хлора, 2 см³ раствора азотнокислого серебра, ос­

тавляют на 15 мин в темном месте, затем разбавляют водой до мет­ки и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 3.1. Раст­вором сравнения служит раствор контрольного опыта. По получен­ным значениям оптических плотностей и соответствующим им кон­центрациям хлора строят градуировочный график.

mi -100

где mi — масса хлора, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески сплава, взятая для фотометрирования, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

указанных в таблице.

Массовая доля хлора, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

0,001

0,002

От 0,002 до 0,005 Св. 0,005 » 0,01

4. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Контроль точности измерений массовой доли хлора от 0,002 до 0,01% проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086—87.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыш­ленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст

венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О

Номер пункта

Разд. 2

1.1

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 4

бозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 1277—75

ГОСТ 3240.0—76

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4233—77

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 4523—77

ГОСТ 25086—87

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар

та СССР от 30.06.87 № 3009

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь

ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87).

1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­

1