---

УДК 669.721.5 : 546.45.06 : 006.354 Группа В59

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метод определения бериллия

Magnesium alloys.

Method for determination of beryllium

ОКСТУ 1709

Срок действия

с 01.01.78

до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод оп­ределения бериллия (при массовой доле от 0,0001 до 0,015%).

ІЧетод основан на образовании комплекса бериллия с морином при pH 13, флуоресцирующего зеленым инетом. Максимум спект­ра поглощения бериллиевого комплекса находится около 430 - 440 нм, а максимум спектра излучения — около 530 нм. Поэтому при использовании флуориметров для измерения интенсивности флуоресценции следует возбуждать флуоресценцию светом от лам пы накаливания.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 3240.0—76,

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Флюориметр типа КФЛ-2—1 или ПСП 51Ф с приставкой ФЭП-1 с осветителем типа ОН 18.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 77. разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—78, 20%-ный раствор.

С

Издание официальное

месь комплексообразующих реагентов; готовят следующим образом: в 500 см³ воды последовательно растворяют (после при­бавления каждого реактива необходимо хорошо перемешивать) 5 г пиросульфита натрия по ГОСТ 10573—76, 12,5 г аскорбиновой кислоты, 12,5 г лимонной кислоты по ГОСТ 3652- 69, 75 г трило-

Перепечатка воспрещен

а

на Б по ГОСТ 10652—73 и 60 см³ 20%-ного раствора гидроокиси натрия. Смесь нагревают до полного растворения всех солей и от­фильтровывают. Смесь применяют свежеприготовленную.

Ализариновый синий, 0,1%-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г реагента растворяют в смеси 80 см³ этилового спир­та по ГОСТ 5962—67 и 20 см³ воды.

Раствор буферный с pH 13; готовят следующим образом: 28,60 г борной кислоты по ГОСТ 9656—75 растворяют в 500 см³ горячей воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, прибавляют гидроокиси натрия (раствор 96 г на 400 см³ воды), разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают и проверяют pH раствора.

Морин, раствор: готовят следующим образом: 0,02 г реагента растворяют в 100 см³ перегнанного этилового спирта.

Стандартный раствор бериллия; готовят следующим образом: 0.2800 г окиси бериллия растворяют в 30 см³ соляной кислоты и

разбавляют раствор до 1 дм³ водой. В день применения разбав­ляют раствор в 100 раз и получают раствор с содержанием берил­лия 0,001 мг/см³.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску сплава (табл. 1) помещают в стакан вместимос­тью 300 см³, растворяют в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют 3—5 каплями азотной кислоты и выпаривают раст­вор до небольшого объема и удаления окислов азота. Раствор пе­реносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл. 1, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвот ную часть раствора 2 см³ и переносят в мерную колбу вместимо­стью 100 см³, затем прибавляют 25 см³ горячей смеси комплексо­образующих реагентов, 30 капель ализаринового синего и нейтра­лизуют 20%-ным раствором едкого натра до зеленой окраски. По­сле этого прибавляют 25 см³ буферного раствора, 1 см³ раствора морина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин замеряют флуоресценцию на приборе в кювете с толщиной слоя 3 см. Содержание бериллия находят по градуировочному графику.

Таблица 1

От 0,0001 до 0,0М

Св. 0,001 » 0,01

Масса навески, г

Массовая доля
бериллия, %

В

100

250

местимость мерной І Объем аликвотной колбы, мл I части, см³

В пять стаканов вместимостью по 300 см³ помещают по 1 г маг­ния, добавляют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см³ стандартного раствора с С=0,001 мг/см³, что соответствует: 0,001; 0,003; 0,005; 0,007 и 0,009 г бериллия. В шестой стакан стандартный раствор не добав­ляют, он служит для проведения контрольного опыта. Смесь ра­створяют и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. По полу­ченным значениям интенсивности флуоресценции строят градуиро­вочный график за вычетом показаний контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю бериллия (X) в процентах вычисляют по формуле

У т-У-100

к

где т —

V —

V1-

графику, г;

оличество бериллия, найденное по градуировочному

объем исходного раствора, см³;

объем аликвотной части исходного раствора, см³;

/Пі — масса навески сплава, г.

Таблица 2

Массовая доля бериллия, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

0,00003

0,0001

0,0003

0,0005

0,001

От 0,0001 до 0,0003

Св. 0,0003 » 0,001

> 0,00'1 » 0,003

» 0,003 » 0,009 » 0,009 » 0,015

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли бериллия от 0,0001 до 0,015% используют государственные стандартные образ­цы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпу­щенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности изме­рений проводят в соответствии с ГОСТ 25086—87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли индия методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Канаев, С. Н. Пинаева, В. А. Коренева, М. Ф. Свиридова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ* ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240—56, раздел IX в части определения содер­жания бериллия

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 304—172

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3240.0—76

ГОСТ 3652—69

ГОСТ 4328—78

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 5962—67

ГОСТ 9656—75

ГОСТ 10575—76

ГОСТ 10652—73

ГОСТ 25086—87

ГОСТ 8.315—78

Разд. 2

Разд. 2

1.1

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 5

Разд. 5

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­та СССР от 30.06.87 № 3009

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87).

123