---

Образцы готовят на основе порошкового графита. Головной образец с массовой долей каждой примеси 0,1% в пересчете на металл готовят растиранием 0,01430 г оксида железа, 0,01889 г оксида алюминия, 0,01399 г оксида кальция и 9,95282 г порошко­вого графита в ступке с этиловым спиртом в течение 1 ч, затем смесь подсушивают под инфракрасной лампой и растирают еще в течение 30 мин без спирта.

Образец I готовят разбавлением головного образца порошко­вым графитом 1 : 10.

Все последующие образцы II, III, IV готовят разбавлением пре­дыдущего образца 1 :2.

Каждый образец растирают с основой (натрием 2-водным двухромовокислым) в отношении 1:1.

д

Анализ проводят в ловиях:

уге постоянного тока при следующих ус-

сила тока, А 12

ширина щели, мм 0,015

экспозиция, с 45

диафрагма на средней линзе конденсорной системы . круглая.

Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в дуге пос­тоянного тока при силе тока 10—12 А в течение 30 с. После обжи­га и охлаждения электродов в канал нижнего электрода (анод) вносят анализируемую пробу или образец для построения градуи­ровочного графика. Навеску пробы определяют объемом канала. Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируе­мой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель откры­вают до зажигания дуги.

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий оп­ределяемых примесей и линий сравнения, пользуясь логарифми­ческой шкалой (табл. 2а).

Таблица 2а

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почер­нений AS по формуле

AS = S_np — $_ф,

где Snp — почернение линии примеси;

S$ — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS'.

По значениям AS' образцов для каждого определяемого эле­мента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат — среднее арифмети­ческое значение разности почернейий AS'.

Массовую долю каждой примеси находят по графику и резуль­тат умножают на 0,88.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля определяемых примесей не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, допускаемые расхож­дения между наиболее отличающимися значениями которых не должны превышать для ч.д.а.: алюминий— 0,0012%, железо — 0,0035%, кальций—0,0012’%; для ч.: алюминий— 0,003%,желе­зо — 0,006%, кальций — 0,005 %.

При этом в препарате ч. предельно допускаемое значение ре­зультата анализа С_ДОп для железа не должно превышать 0,0075%.

Суммарная погрешность результата анализа: для алюминия — ±0,0031%, для железа ±0,0036%, для кальция ±0,0024%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фото­умножителем или спектрофотометр «Сатурн»;

колба'2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетка градуированная вместимостью 10 см³;

цилиндр 1 (3)—25 (50) —2 по ГОСТ 1770—74;

ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75 или пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из город­ской сети;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров;

Горелка;

распылитель;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично пере­гнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

раствор, содержащий К; готовят по ГОСТ 4212—76; соответ­ствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см³ К — раствор А;

2-водный двухромовокислый натрий ч. д. а. с установленной методом добавок массовой долей калия (массовая доля калия не должна превышать 0,01%).

Все исходные растворы и растворы сравнения хранят в квар­цевой или полиэтиленовой посуде.

0,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют водой, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемеши­вают.

В четыре мерные колбы помещают указанные в табл. 2 объе­мы, доводят объем каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.7.2.1, 3.7.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Раствор-фон готовят из 2-водного двухромовокислого натрия с массовой долей калия не более 0,01 %.

Таблица 2

Номер раствора
сравнения

Объем раство-
ра А, см3

Введено в раствор срав-
нения (К) в виде доба-
вок, мг/100 см3

Массовая доля в растворе
сравнения (К) в пересчете
на препарат, %

1
/2

3 4

0,5 1

2,5 5

0,05 0,1 0,25 0,5

0,01

0,02

0,05

0,10

1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до мет­ки и перемешивают.

Раствор-фон готовят в случае проведения анализа на ПФМ.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. .Анализ проводят в пламени пропан — бутан — воздух.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий К — 766,5 нм, возникающих в спектре пламени при введении в. него растворов сравнения и анализируемых растворов.

После подготовки прибора проводят фотометрирование спект­ра воды, применяемой для приготовления растворов, а такж_е анализируемых растворов, раствора-фона и растворов сравнения в порядке возрастания массы примеси.

Затем проводят фотометрирование в обратной последователь­ности, начиная с максимальной массы примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки показания» полученные при фотометрировании воды.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая по оси ординат значения интен­сивности излучения, по оси абсцисс — массовую долю калия в пересчете на препарат.

При работе на ПФМ из отсчета, полученного при фотометри- ровании анализируемого раствора, вычитают отсчет, соответствую­щий раствору-фону.

Массовую долю калия в процентах в препарате находят по гра­фику.

При работе на ПФМ к полученному результату прибавляют установленную массовую долю калия в процентах, содержащегося в реактиве для раствора-фона.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 25%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±‘15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3. 1. 5. 3.7.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

   2. (Исключен, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с тре­бованиями, установленными в ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—4, 2—5, 2—6, 2—7, 2—9, 6—1, 6—4, 11—6 (вкладываемой в металлические барабаны типов БТПБ1-25 и БТПБ1-50 массой до 80 кг).

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На металлические барабаны наносят манипуляционный знак «Верх» в соответствии с ГОСТ 14192—77. На тару наносят клас­сификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433—88.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие 2-вод- ного двухромовокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.Гарантийный срок хранения препарата —один год со дня изготовления.

   2. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 2-Водный двухромовокислый натрий ядовит:

Предельно допустимая концентрация 2-водного двухромово­кислого натрия (в пересчете на СгОз) в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,01 мг/м³.

2-Водный двухромовокислый натрий 1-го класса опасности способен вызывать аллергические заболевания в производствен­ных условиях. Канцерогенен по ГОСТ 12.1.005—88.

При концентрации выше допустимой 2-водный двухромовокис­лый натрий может действовать раздражающе и прижигающе на слчзистые оболочки и кожу, вызывая изъязвления, а также по­ражать желудочно-кишечный тракт.

Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Сморо- динская, К- П. Лесина, Л. В. Кидиярова, Т. К. Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.09.76 № 2232

3. Срок проверки — 1996 г. Периодичность проверки —5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4237-66

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

<6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандар­та от 29.12.91 № 2390

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменениями № 1, 2, ут­вержденными в июле 1982 г., декабре 1991 г. (ИУС 10—82, 5—92)

Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Н. Л. Шнайдер

<Сдано в набор 11.05.94. Подп. в печ. 01.06.94. Усл. печ. л. 0,93. Усл. кр.-отт. 0,93.
Уч.-издл л. 0,87. Тир. 545 экз. С 1384.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер.» 6. Зак. 157.