---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

ГОСТ 6689.9—92

Издание официально

е

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Н

ГОСТ
6689-9—92

ИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛ ЕВЫЕ

Методы определения кобальта

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно­абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 1,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с до­полнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

   1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и измерении его оптической плотности.

   2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм³.

Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм³, хранят в сосуде из темнота стекла. ,

Кобальт марки КО по ГОСТ 123. Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют в 2D см³ азотной кисло­ты (1:1), добавляют 20 см³ серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Оста-

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен* тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

ток охлаждают, растворяют в небольшом количестве воды, раст­вор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см^12345678 и доливают водой до метки.

Раствор А можно готовить из сернокислого кобальта: 2,385 г Со5О₄-7НгО растворяют в воде, раствор переносят в мерную кол­бу вместимостью 1000 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.

ф

азотной кисло-

тористоводородной кислоты, 10 см³

ты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения до­бавляют 10 см³ серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаж­дают, ополаскивают стенки чашки 30—40 см³ воды и растворяют при нагревании. При массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1 % используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора (см. табл. 1) или весь раствор помещают в мерную колбу вместимо­стью 100 см³, разбавляют водой до 50 см³, добавляют 10 см³ рас­твора уксуснокислого натрия, 10 см³ раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.

Таблица 1

О

Массовая доля кобальта, %

Весь раствор 90 20 10

5

ность на

бъем аликвотной части раствора, см³

контрольного опыта, измеренного относительно воды, а по найден­ной разнице оптических плотностей находят содержание кобальта.

Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 15 см³ азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и раст­воряют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и при массовой доле кобальта в сплаве ме­нее 0,1% для анализа используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и далее поступа­ют, как указано в п. 2.3.1.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см³ стандартного раствора Б кобальта, по 10 см³ раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не со­держащий кобальта.

у 100

где mi— масса кобальта, найденная по градуировочному графи­ку, г;

т—■ масса сплава, соответствующая аликвотной части рас­твора, г.

Т

От 0,02 до 0,05 включ.

Св. 0,05 » 0,10 »

» 0,10 » 0,25 у>

» 0,25 » 0,50 »

» 0,50 »1,0 »

» 1,0 » 1,5 »

0,004 0,006

0,01

0,02

0,04

0,06

О,.006 0,008 0,01 0,03 0,06 0,08

аблица 2 т.

1. 3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле­вым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых спла­вов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами ко­бальта, образующимися при введении анализируемого раствора б пламя ацетилен-воздух.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1 и 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кобальт по ГОСТ 123.

Стандартный раствор кобальта: 0,1 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор переносяг в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают до метки.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г кобальта.

Медь по ГОСТ 859.

Раствор меди: 10 г меди растворяют, при нагревании в 80 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,1 г меди.

Никель по ГОСТ 849.

Раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см³ азотной кислоты (1 : 1). Раствор переносят в мерную кол­бу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,1 г никеля.

Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей кобальта 0,02—0,1 % и массой 0,1 г для определения мас­совых долей кобальта 0,1 —1,5%.

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см³ аёотноіг кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен- воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочны­ми растворами.

Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1) и 2 см³ фтористо­водородной кислоты. Затем добавляют 10 см³ серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см³ воды при на­гревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорб­цию кобальта, как указано в п. 3.3.1.

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см³ горячей воды, выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный

ф

ЭЕ

ильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильт­рат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ поме­щают 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см³ стандартного раствора кобальта, что соответствует 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 и 1,5 мг кобаль­та. При массовой доле кобальта менее 0,1 % добавляют во все колбы по 10 см³ раствора меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и до­ливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуиро- вочныи график.

С- V

•100,

где С — концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем раствора пробы, см³;

m— масса навески пробы, г.

с

отометрическим

мето-

опоставлением результатов, полученных дом, в соответствии с ГОСТ 25086.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ

АННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Богано ва, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В

ЕЙСТВИЕ

Постановлением

№

Комитета стандартизации и

метрологии СССР от 18.02.92

167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.9—80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта, раздела

бозначение НТД, на который
дана ссылка

2

ГОСТ 8.315—91

ГОСТ 123—78

ГОСТ 199—78

ГОСТ 492—73

ГОСТ 849—70

ГОСТ 859—78 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4462—78 ГОСТ 6689.1—92 ГОСТ 10484—78 ГОСТ 19241—80 ГОСТ 25086—87

.4.3; 3.4.3

2.2; 3.2

2.2

Вводная часть

2.2

3.2

2.2; 3.2

2.2; 3.2

2.2

Разд. 1

2.2; 3.2

Вводная часть

Разд. 1, 2.4.3, 3.4.3

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В, Н. Прусакова
Корректор Е. И. Морозова

Сдано в наб. 30.06.92. Подп. в печ. 24.07.92. Усл. п. л. 0,5. Усл. кр.-отт. 0.5. Уч.-изд. л. 0,42.

Тир. 71,3 экз.

Ордена «Знак Почета». Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер., 6. Зак. 1317

1От 0,02 до 0,1 включ.

2Св. 0,1 » 0,2 »

3» 0,2 » 0,4 »

4> 0,4 »1,2 »

5» 1,2 »1,5 »

В кипящий раствор осторожно приливают 5 см³ концентриро­ванной азотной кислоты и кипятят 2 мин. После охлаждения рас­твор доливают водой до метки и измеряют его оптическую плот-

фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром

6(Х_Эф~'49О нм) или на спектрофотометре при 500 нм в кювете с

7толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

8 качестве раствора сравнения используют такой же раствор, но без добавления нитрозо-Р-соли.

Из полученного значения оптической плотности анализируе­мого раствора вычитают значение оптической плотности раствора

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля кобальта, %