Перейти до вмісту
ДНАОП — нормативні документи з охорони праці
ГОСТ 9.717-91
/ 4

  1. В оттитрованную смесь через штуцер 7 вносят точную навеску 2-водного виннокислого натрия или 3-водного уксуснокис­лого натрия или 1 каплю дистиллированной воды. Массу этих ве­ществ берут в таком количестве, которое соответствует 5—8 см3 реактива Фишера и снова титруют, как указано в п. 1.3.3.1.

Фиксируют объем реактива Фишера (V), израсходованный на титрование. Объем реактива определяют по разности показаний микробюретки до и после титрования.

Массу капли воды т3 вычисляют по разности масс предвари­тельно взвешенной капельницы с водой ткв и капельницы, взвешенной после истечения из нее в колбу для титрования одной капли воды Взвешивание проводят с погрешностью не бо­лее ±0,00005 г.

После введения навески штуцер 7 закрывают осушительной трубкой на шлифе 17.

Титр реактива Фишера (Ті) в мг/см3, по воде вычисляют по формуле

7 =1000_> (IX

где mE=mKB—тк— масса капли воды, г;

V—объем реактива Фишера, израсходованного на титрование, см3;

1000-- нормирующий коэффициент.

Титр реактива Фишера по 3-водному уксуснокислому натрию (Т2) в мг/см3, вычисляют по формуле

Т

(2)

— ^ун- ЮОО

2 2,52ІГ’

где /nVH — масса уксуснокислого натрия, г;

V — объем реактива Фишера, израсходованного на титрование навески, см3;

2,52 и 1000 — нормирующие коэффициенты.

Титр реактива Фишера по 2-водному виннокислому натрию (Т3), в мг/см3, вычисляют по формуле

, 1000

3— 6,36Vгде твя—масса виннокислого натприя, г;

V — объем реактива Фишера, израсходованного на тит­рование навески, см3;

6,36 и 1000 —г ср пирующие коэффициенты.

-За результат определения 7, Т2 или принимают среднее арифметические результатов не менее трех параллельных соот­ветствующих определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,005 мг/см3.

1.3.3 3. Титр реактива Фишера проверяют при непрерывной работе ежедневно перед применением (при использовании метил- целлозольва — один раз в трое суток).

  1. Проведение испытаний.

    1. Собирают прибор в соответствии с черт. 1. Через шту­цер 7 вводят г сосуд 100 см3 растворителя и закрывают его осу­шительной трубкой. В полую трубку помещают навеску материа­ла. Через трубку 10 и систему осушения азота в сосуд под давле­нием пропускают сухой азот. Оттитровывают воду, находящуюся в растворителе и на стенках сосуда, реактивом Фишера с помощью микробюретки в соответствии с п. 1.3.3.1. Поворотом полой проб­ки вводят навеску материала в сосуд и включают мешалку 4 на скорость 15000—18000 мин-1. Помол навески и растворение про­должают в течение 15 мин, после чего мешалку 4 переключают на скорость 300 мин'1 и проводят электрометрическое титрование воды, экстрагированной из образца, в соответствии с п. 1.3.3.1. Фиксируют объем реактива Фишера (т/, см3), израсходованного на титрование.

    2. Для труднорастворкмых материалов продолжительность помола и экстрагирования возы устанавливают в предвари гель- ном эксперименте на нескольких параллельных пробах. Испыта­ния проверят до тех пор, пока результаты дв^х последовательных измерений будут отличаться друг от друга не более чем на 5% отн.

    3. Результаты испытаний записывают в протокол, форма которого приведена в приложении 3.

  2. О

    (АД) в процентах

    (4)

    бработка результатов

Массовую долю воды (общее содержание) вычисляют по формуле

■ Т/-Г'1ОО

ос~ ™Пц-1000’

где V—объем реактива Фишера, израсходованного на титрование, по п. 1.4.1, см3;

Т (7Д Т2, Т3) — титр реактива Фишера, по п. 1.3.3.2, мг/см3;

^пм—масса образца, по п. 1.1.4, г;

100 и 1000 — нормирующие коэффициенты.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов всех параллельных проб. Допускаемое расхождение между результатами, полученными на параллельных пробах, и средним арифметическим не должно превышать 5% отн. Если расхождение более 5% отн., испытания повторяют.

  1. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО
    СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИМ СПОСОБОМ

Диапазон определяемого содержания воды 0,05—80 %.

Относительная погрешность определения составляет ±2% при содержании воды в материале 0,005—-0,01 %. При более высоком содержании воды точность определения возрастает. Относитель­ная погрешность определения при содержании воды, близком к 80%, не более ±0,1 %.

Кулонометрический способ определения воды основан на том, что при нагревании из образца материала испаряется вода, пары которой с помощью нейтрального газа-носителя переносятся в электролитическую ячейку, в которой молекулы воды разлагаются на ионы, и определяют количество электричества, израсходован­ное на этот процесс.

Количество электричества, необходимое для электролиза 1 мкг воды, служит базой для расчета общего количества воды в образце.

Примечание Кулонометрический способ распространяется на материа­лы, в которых при нагревании при заданной температуре не происходят процес­сы, приводящие к образованию дополниіельного количества воды.

  1. Отбор образцов

    1. Образцами для испытаний являются навески, получен­ные из того места материала или изделий, влагосодержание ко­торого необходимо определить. Навески скалывают или срезают с помощью любого режущего инструмента. Метод получения об­разца не должен вызывать изменения влагосодержания материа­ла.

    2. Количество параллельных образцов — в соответствии с п. 1.1.2.

    3. Массу образцов определяют в соответствии с табл. 2 на основе предварительных испытаний.

  2. Аппаратура, реактивы и растворы

    1. Установка для определения массовой доли воды кулоно­метрическим способом, принципиальная схема которой приведена на черт. 2.

      1. Установка состоит из узла подготовки газа-носителя (1, 2, 5), нагревательной печи (4), в которую вводят фарфоровую лодочку с образцом, электролитической ячейки (6) и измеритель­ной электронной части для задней результатов испытаний.

Таблица 2


Предполагаемое содержание воды в образцах, %


Масса образца тпм, г


От о,с: 5 > 0,010 » 0,ЕС о » 1 000 > 5,000 » 10,000

Св 30,00


до 0 010 » 0,500 » 1,000 » 5,000 » 10,000 » 30,000


2,00 О,с О 0,15 0,08 0.04 0,02 0,01


Вода, испаряемая из образца, находящегося в фарфоровой лодочке, помещенной в печь, с помощью газа-носителя поступает в электролитическую ячейку, состоящую из U-образной трубки с платиновыми электродами, между которыми помещена пленка пятиокиси фосфора (Р2О5) толщиной (0,5±0,05) мм. При этом



Принципиальная схема установки для анализа содержания влаги кулонометрическим методом

1 — расходомер газа носителя; 2 — осушитель газа; 3 — редуктор, 4 — печь, 5 — нагрева­тель печи с регулятором температуры, 6 — электролитическая ячейка, 7 — источник пи­тания электролитической ячейки, 8 — аналого-цифровой преобразователь, 9 — дисплей


Черт 2

пятиокись фосфора, являющаяся диэлектриком, превращается в фосфорную кислоту, являющуюся проводником. К платиновым электродахМ подводят постоянное напряжение 50—60 В, в резуль­тате чего происходит разложение молекул воды на продукты электролитического разложения воды Н+ и О—.

  1. Блок-схема аналого-цифрового преобразователя (АЦП) приведена на черт. 3.

Аналого-цифровой преобразователь (АЦП) с дисплеем

1 — электролитическая ячейка, 2 ~ интегратор; 3 — конденсатор; 4 — разрядное устройство;

5 — компаратор; 6 — мультивибратор; 7 — тригер; 8 — цифровой дисплей; 9 — сопротивление

Черт 3

АЦП установки для определения количества воды кулономет­рическим способом функционирует следующим образом: через электролитическую ячейку протекает ток, пропорциональный ко­личеству поглощенной воды, испаренной из образца. Он создает на сопротивлении падение напряжения.

В зависимости от количества воды и продолжительности ее разложения на конденсаторе интегратора образуется заряд, соот­ветствующий количеству электричества, необходимого для разло­жения 0,1 мкг воды. Этот заряд формирует с помощью компара тора исходное напряжение прямоугольного вида для запуска мультивибратора. На выходе мультивибратора напряжение, полу­ченное при разложении 0,1 мкг воды, формирует единичный им­пульс, который поступает как в счетчик дисплея 8, так и на три­гер 7, управляющий транзистором разрядного устройства 4.

Сразу же после единичного импульса конденсатор разряжается и готов принять новый заряд, эквивалентный следующей порции воды в количестве 0,1 мкг.

    1. Весы лабораторные аналитические одноплечные с пре­дельно допустимой погрешностью взвешивания ±0,00005 г.

    2. Азот по п. 1.2.2.

    3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

    4. Фосфора пятиокись по ТУ 09—4173, х. ч.

    5. Капилляры стеклянные с внутренним диаметром 0,03— 0,04 мм, длиной (20 ± 1) мм.

    6. Эксикатор по ГОСТ 25336.

  2. Подготовка к испытаниям

    1. Для проведения испытания составляют программу в со­ответствии с п. 1.3.1.

    2. Установку для определения содержания воды в мате­риале калибруют известным количеством воды. Для этою вместо образца в лодочку закладывают калиброванный капилляр, в ко­тором содержится известное количество воды.

    3. Лодочку для образцов предварительно тщательно моют и просушивают при температуре (150=г=2)оС, взвешивают до до­стижения постоянной массы с точностью ±0,00005 г. Между взве­шиваниями лодочку охлаждают в эксикаторе, на дно которого уложен слой пятиокиси фосфора толщиной 2 см.

    4. Высушивают капилляр диаметром 0,03—0,04 мм, длиной 20± 1 мм до постоянной массы т{ в соответствии с п. 2.3.3.

    5. Наполняют капилляр дистиллированной водой, протира­ют фильтровальной бумагой, пинцетом переносят на чашку ана­литических весов и определяют его массу т2 с точностью ±0,00005 г. Массу воды в миллиграммах вычисляют по фор­муле

(5)

  1. В лодочку для образцов, подготовленную по п. 2.3.3, помещают капилляр с водой по и. 2.3.5 и в б едят ее в печь 4 уста­новки. Включают подогрев до (12О±2)°С. После достижения этой температуры через установку в течение 30 мин пропускают осу­шенный газ-носитель со скоростью (70± 1) см3/мин. По дисплею определяют количество импульсов Ск, соответствующее количе т- ву воды в капилляре.

  3. В

    •100,

    ычисляют постоянную установки (/Q в мкг-% по фор-

(6)

где Ск— число импульсов, соответствующее количеству воды, содержащейся в капилляре, зарегистрированных по п. 2.3.6.

  1. Проведение испытаний

    1. Образец материала, отобранный по п. 2.1.3, взвешивают с предельно-допустимой погрешностью ±0,00005, помещают в предварительно высушенную по п. 2.3.3 лодочку для образцов и быстро вводят ее в печь 4. Включают подогрев печи и пропускают осушенный газ-носитель (азог) со скоростью (70±1) см3/мгн.

После достижения температуры (120±2)°С продувают установку газои-носителем в течение 30 мин.

    1. По дисплею определяют количество импульсов С, соот­ветствующее количеству воды в образце.

    2. Результаты испытаний записывают в протокол, форма которого приведена в приложении 3.

  2. Обработка результатов

    1. М ассовую долю воды (Хос) в процентах вычисляют по 4 ормуле

(7)

где С—число импульсов, зарегистрированных на дисплее уста­новки, по п. 2.4.2;

тпч—масса образца по п. 2.1.3, мг;

К — постоянная установки по п. 2.3.7.

    1. За результат испытаний принимают среднее арифмети­ческое результатов всех параллельных проб. Допускаемое рас­хождение рез льтатов, полученных на параллельных пробах, и средним арифметическим значением не должно превышать 5% отн. Если расхождение более 5% отн., испытания повторяют.

  2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ

ФИЗИЧЕСКИ СВЯЗАННОЙ ВОДЫ

Диапазон определяемого содержания воды 0,005—99%.

  1. Отбор образцов

    1. Отбор образцов — по пп. 1.1.1 —1.1.2.

Массу образца устанавливают по п. 1.1.3, табл. 1.

  1. Аппаратура, материалы, реактивы

    1. Установка для измельчения полимерных материалов при отрицательных температурах, рекомендуемая схема которой при­ведена на черт. 4.

Установка состоит из вибрационного узла 1 и разборной гиль­зы 2 на резьбе из нержавеющей стали, которая заполнена измель­чающими телами в виде стальных шариков диаметром 5—6 мм. Размер гильзы должен обеспечивать размещение в ней навески образца и необходимого количества шариков для помола, при этом гильза должна быть заполнена не более чем на половину объема. Конструкция гильзы должна обеспечивать ее герметич­ность в процессе помола и разборку с выгрузкой продукта по­мола.

  1. Холодильник, обеспечивающий возможность охлаждения установки для измельчения до температуры не менее пом на (10±2)°С ниже температуры стеклования материала (обычно не ниже чем до минус 50°С).

Установка для измельчения полимерных материалов

/ — вибрационный узел: 2 — разборная гильза, 3-- измельчающие тела, 4 — электромагнит, 5 — стержень, £ — пру жины

Черт 4

  1. Весы лабораторные аналитические одноплечные с по­грешностью взвешивания не более ±0,00005 г.

  2. Фосфора пятиокись по ТУ 6—09—4173, х. ч

  3. Силикагель по ГОСТ 3956.

Побачили розбіжність з офіційним текстом?

Повідомити про неточність

Напишіть, що саме розходиться з офіційною публікацією. Код документа вкажіть у повідомленні — так ми швидше знайдемо потрібне місце.

Перейти до форми зворотного зв'язку

Дивіться також

Весь розділ →