Страница 2: ГОСТ 4223-75. Реактивы. Калий сернокислый кислый. Технические условия (69972)

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5%, свеже­приготовленный; і

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор концентрации с (СНзСООН) =0,2 моль/дм³;

натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78, раствор

концентрации с (CH₃COONa-3H₂0) =0,2 моль/дм³;

раствор, содержащий 1 мг/см³ А1; готовят по ГОСТ 4212—76;

стильбазо, раствор с массовой долей 0,05%; раствор устойчив в течение месяца.

1 см³ раствора, приготовленного по п. 3.6 (соответствует 0,10 г препарата), помещают в пробирку, прибавляют при перемешива­нии 0,15 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 0,1 см³ раствора стильбазо и 3 см³ буферного раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего' стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируе­мого раствора не будет розовее окраски раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг А1;

для препарата чистый — 0,005 мг А1, 0,15 см³ раствора ас­корбиновой кислоты, 0,1 см³ раствора стильбазо и 3 см³ буфер­ного раствора. Допускается проводить определение с алюмино­ном.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 1770—74), растворяют в 20 см³ воды и далее проводят определение по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг;

для препарата чистый — 0,02 мг.

Допускается проводить определение с 2,2'-дипиридилом по ГОСТ 10555—75.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом.

Определение проводят по ГОСТ 22001—76.

фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спек­трографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фото­умножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается ис­пользование других приборов, обеспечивающих аналогичную чув­ствительность и точность;

колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75;

пропан-бутановая фракция (бытовая) для определения нат­рия;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

калий сернокислый кислый по ГОСТ 4223—75, дважды пере­кристаллизованный в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты с установленным содержанием натрия и кальция;

раствор, содержащий натрий и кальций, готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содер­жащий 0,1 мг/см³ натрия и 0,01 мг/см³ кальция — раствор А, а также раствор, содержащий по 0,01 мг/см³ кальция и натрия — расствор Б.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в поли­этиленовой или кварцевой посуде.

3.12; 3.12.1. (Измененная редакция, Изм, № 1).

5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 30 см³ воды и перемешивают. Раствор доводят до метки и тща­тельно перемешивают.

В семь мерных колб помещают по 3,20 г кислого сернокис­лого калия, растворяют в 30 см³ воды и вводят объемы раствора А и Б, указанные в табл. 2. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят определение натрия по резонансным линиям 586,6—589,0 нм и кальция — по линии 422,7 нм.

Затем фотометрируют воду, растворы сравнения и растворы анализируемой пробы в порядке возрастания массовых долей при­месей и повторяют фотометрирование в обратной последователь­ности, начиная с максимальных массовых долей, после чего вы-Таблица 2

числяют среднее арифметическое значение интенсивности излуче­ния. После каждого замера воду распыляют.

При фотометрировании растворов сравнения вносят поправку на фоновый раствор (1). При фотометрировании анализируемых растворов вносят поправку на фон, полученный при фотометриро­вании воды.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график. По оси ординат откладывают показания ин­тенсивности излучения, по оси абсцисс — массовые доли натрия и кальция в процентах в пересчете на препарат.

Массовые доли натрия и кальция в препарате в процентах -определяют графически.

Допускается определять массовую долю кальция химическим методом (с мурексидом) по ГОСТ 10398—78.

При разногласиях в оценке массовой доли кальция анализ проводят пламенно-фотометрически.

При этом 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см³ воды и далее прово­дят определение по ГОСТ 10485—75 с применением бромно- ртутной бумаги.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от диализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно­ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с •анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,0004 мг As;

для препарата чистый — 0,0004 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76 тиоацетамидным методом. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 10 см³ воды, нейтрализуют раствором гид­роокиси натрия с массовой долей 20% по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и проводят определение по ГОСТ 17319—76 фотометрически и визуально-нефелометрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интен­сивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анали­зируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ;

для препарата чистый — 0,08 мг РЬ,

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемом для нейтрализа­ции объеме раствора гидроокиси натрия, определяемом контроль­ным опытом.

Допускается проводить определение сероводородным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов- анализ проводят тиоацетамидным методом фотометрически.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885—73.

Вид и тип упаковки: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9; допускается упа­ковка 11 — 1 по согласованию с потребителем.

Группа фасовки: III, IV, V, VII.

4. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

   3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

   4. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие кислого сернокис­лого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Кислый сернокислый калий не ядовит и не взрывоопасен, но раздражает и прижигает слизистые оболочки верхних дыха­тельных путей. При попадании на кожу вызывает ожоги.

   2. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механичес­кой вентиляцией; анализ препарата проводить в лаборатории в вытяжном шкафу.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Чуб В, П., Грязнов В. Г., Манова Т. Г., Сас Т. М„ Рыженкова О. С.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета стандартов Совета Министров СССР ог 3 сентября 1975 г. HS 2330

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4223—72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.94. Постановлением Госстан­дарта от 25.11.87 № 4243

Переиздание (март 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1987 г. [ИУС 2—88)Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. И. Ковалева

Сдано в наб. 04.04.88 Подп. в печ. 25.05.88 1,0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,78 уч.-изд. л.
Тираж 6000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва. ГСП.
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено. 39. Зак. 1304.