У
Группа В59
ДК 621.791.35:669.65'4:546.19.006:354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
гост
П
1429.10-77*
Взамен
ГОСТ 1429.4—69
в части определения
мышьяка
Метод определения содержания мышьяка
Tin-lead solders.
Method for the determination of arsenic content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР ст 11 апреля 1977 г. № £36 срок действия установлен с 01.01.78
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83
№ 328 срок действия продлен до 01.01.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания мышьяка в оловянно-свинцовых припоях (при содержании мышьяка от 0,002 до 0,05%).
Метод основан на растворении навески припоя в серной кислоте, отделении свинца в виде сульфата и определении мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429-.0-—77.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 6 и 1 н. растворы и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 3 : 1.
Соляная кислота, применяемая для экстракции, должна быть очищена от мышьяка. Для этого в 500 см3 концентрированной соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 25 см3 четыреххлористого
Издание официальное Перепечатка воспрещена
у
Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. 325 от 21.01.83 (ИУС 5—1983 г.).
глерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают раствору отстояться, сливают органический слой, добавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию. Очистку кислоты проводят в день применения.Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1%-ный раствор.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74, 0,15%-ный раствор.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 1%-ный раствор в 6 н. растворе серной кислоты.
Гидразин — молнбдатный раствор; готовят следующим образом: к 50 см3 1 %-ного раствора молибденовокислого аммония в 6 н. растворе серной кислоты прибавляют 5 см3 0,15%-ного раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до объема 100 см3. Раствор готовят в день применения.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10%-ный раствор; перед употреблением фильтруют.
Ангидрид мышьяковистый.
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А (основной), готовят следующим образом: 0,0266 > мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 2 см3 10%-ного раствора гидроокиси натрия, приливают 20 см3 воды, 3 см3 1 н. раствора серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, обмывая стакан водой, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка. Раствор Б готовят в день применения.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску припоя массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 15 см3 концентрированной серной кислоты и растворяют сначала при невысокой температуре до растворения основной массы навески, а затем нагрев увеличивают для отгонки серы со стенок стакана. Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения сплава (исчезновение темных частиц сплава и побеление осадка). Содержимое стакана охлаждают, осторожно по стенкам, при перемешивании, приливают 20 см3 воды, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Фильтруют через фильтр «белая лента» в сухую колбу вместимостью 100 см3. Первые порции фильтрата отбрасывают.
Аликвотную часть фильтрата в объеме 10 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 150 см3 и прибавляют 30 см3 очищенной соляной кислоты, содержащей йодид калия.
В полученный раствор приливают 20 см3 четыреххлористого углерода и экстрагируют в течение 2 мин. После разделения слоев органический слой переносят в другую делительную воронку и промывают 10 см3 очищенной соляной кислоты, разбавленной 3:1, встряхивая в течение 15—20 с. Промытый экстракт сливают в делительную воронку и встряхивают в течение 2 мин с 15 см3 воды. Водный слой помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, а органическую фазу еще раз встряхивают с 15 см3 воды в течение 2 мин. Полученный водный слой присоединяют к первому.
К объединенным водным-вытяжкам добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски и через 2—3 мин по каплям раствор сернокислого гидразина до исчезновения окраски. Затем приливают 4 см3 гидразинмолибдатно- го раствора и умеренно кипятят 5 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора с красным светофильтром (длина волны 660 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.
В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
Содержание мышьяка находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.
Построение градуировочного графика
В колбы вместимостью по 100 см3 каждая вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, приливают по 30 см3 воды и добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Содержание мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле:
X т-50-100
где т — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;
50 — объем исследуемого раствора (разведение), см3;
V — объем аликвотной части раствора, см3; mi — масса навески, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Содержание свинца, %
Абсолютные допускаемые расхождения,
%
0,001 0,002
0,005 0,06
От 0,002 до 0,005
Св. 0,005 „ 0,01
„ 0,01 „ 0,03
„ 0,03 „ 0,05
(Измененная редакция, Изм. № 1
)Изменение № 2 ГОСТ 1429.10—77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания мышьяка
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06,87 № 3015
Дата введения 01.02.88
Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую долю» (кроме пп. 3.1, 3.2), «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».
Раздел 2. Заменить слова: «6 и 1 н. растворы» на «растворы 3 и 0.5 моль/дм3», «1 %-ный раствор в 6 н. растворе серной кислоты» на «раствор, содержащий 1 г вещества в 100 г раствора серной кислоты, 3 моль/дм3», 6 н. на 3 моль/дм3;
десятый абзац изложить в новой редакции: «Гидразин-молибдатный раствор; к 50 см3 раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см3 гидразина сернокислого и разбавляют водой до 100 см3. Раствор готовят в день применения»;
четырнадцатый абзац. Исключить слова: «10 %-ного раствора»; заменить слова: «1 н. раствора серной кислоты» на «раствора серной кислоты, концентрацией 0,5 моль/дм3».
Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».
(ИУС № 11 1987 г.)