Страница 3: ГОСТ 4198-75. Реактивы калий фосфорнокислый однозамещенный (69926)

Готовят контрольный раствор, используя 1 см³ хлоридного раствора срав- л

нения II (1 см³ = 0,0005% С1). Хлоридный раствор сравнения II готовят не­посредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного ра­створа в соотношении 1 : 100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью ЮОО см³ и перемешивают.

Р.79.3.4. Определение массовой доли сульфатов

Готовят контрольный раствор, используя 5 см³ сульфатного раствора срав- Л

иения II (5 см³ = 0,005% SO₄). Сульфатный раствор сравнения II готовят не-

♦ Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353/1—82. посредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1 : 100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,81 г K2SO4 растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.79.3.5. Определение массовой доли общего азота

20 см³ испытуемого раствора (Р.79.2) разбавляют до 140 см³ водой и ана­лизируют в соответствии с ОМ 6.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ азотсодержащего раствора сравнения II (2 см³=0,00Г% N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед упот­реблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора в соотно­шении 1 : 100. Основной раствор готовят следующим образом: 6,07 г NaNO» растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью- 1000 см³ и перемешивают.

Р.79.3.6. Определение массовой доли тяжёлых металлов

30 см³ испытуемого раствора (Р.79.2) анализируют в соответствии с ОМ 7.

Готовят контрольный раствор, используя 10 см³ испытуемого раствора л

(Р.79.2) и 2 см³ свинецсодержащего раствора сравнения II (2 см³ = 0,001% РЬ).

Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора в соот­ношении 1 : 100. Основной раствор готовят следующим образом: к 1,60 г Pb(NO₃)₂ добавляют 1 см³ HNO₃, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.79.3.7. Определение массовой доли железа

К 10 см³ испытуемого раствора (Р.79.2) прибавляют 2 см³ раствора 5-суль- фосалициловой кислоты с массовой долей 20% и 5 см³ раствора аммиака.

Через Г мин желтая окраска конечного раствора не должна быть интен­сивнее окраски контрольного раствора, приготовленного аналогичным образом А с использованием 2 см³ железосодержащего раствора сравнения II (2 см³ =

= 0,002% Fe).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора в соот­ношении 1 : 1О0. Основной раствор готовят следующим образом: к 8,63 г NH₄Fe(SO₄)₂• 12Н₂О добавляют 10 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 25'%, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.79.3.8. Определение массовой доли натрия

Массовую долю натрия определяют методом пламенной фотометрии в со­ответствии с ОМ 30 в следующих условиях:

Р.79.3.9. Потери при высушивании

5 г образца сушат при НО °С в течение 1 ч. Потеря массы не должна превышать 10 мг.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ИСО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1.
Общие методы испытаний»

Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 см³ раствора азот­ной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см³ раствора нитрата се­ребра с массовой долей приблизительно 1,7%.

Смесь отстаивают 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опа­лесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

0,25 см³ раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в 30%-ном (по объему) этаноле смешивают с 1 см³ раствора 2-водного хлорида бария с мас­совой долей 25% (затравочный раствор). Ровно через 1 мин к этой смеси до­бавляют указанный объем испытуемого раствора, предварительно подкислен­ного 0,5 см³ раствора соляной кислоты..

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помут­нением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего конт­рольного раствора.

К указанному объему испытуемого раствора, разбавленному при необхо­димости до объема 140 см³ в приборе Кьельдаля, состоящего из колбы Кьель­даля и перегонного устройства, добавляют 5 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Смесь отстаивают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см³ реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Добавляют 3 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 32%, 2 см³ реактива Несслера и разбавляют водой до объема 100 см³.

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интен­сивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответ­ствующего контрольного раствора.

К указанному объему испытуемого раствора добавляют 0,2 см³ раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующее количество водного раствора сероводорода.

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке со­ответствующего контрольного раствора.

Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, ис­пускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией.

Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом под­ходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью подходящей фотомет­рической системы с монохроматором либо с фильтрами.

Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в опи­саниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации- растворов.

/5.30.2. Методика анализа

Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроско­пии и здесь также возможно дать лишь общие указания. Условия для каждого' конкретного анализа, можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.

Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения — насыщенный раствор КС1 — раствор R[Pt ■ Н₂.

Для буферных растворов Ri. и R₂ с известными значениями pH, соответ­ственно рН_А, и pH ,_R измеренные значения разности потенциалов составляют соответственно Ei и Еа.

Если раствор R в рассматриваемом гальваническом элементе заменить ис­следуемым раствором с неизвестным pH, то по различию в измеренных зна­чениях потенциалов можно рассчитать pH исследуемого раствора.

Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при не­изменной концентрации раствора хлорида калия, pH исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:

/ mV Е|—Е₂ рН Л Р¹¹/?,—Р^нл/

где Еисел— электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором;

5. угловой коэффициент.

pH-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соеди­ненным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиб­рованной в единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между pH-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электролитическим мостиком (например, насыщенный раствор КС1), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значе­ния pH.

pH-метр калибруют, используя подходящие растворы с известной актив­ностью ионов водорода, некоторые из них перечислены ниже:

1. оксалатный буферный раствор;

2. тартратный буферный раствор;

3. фталатный буферный раствор;

4. фосфатный буферный раствор;

11. боратный буферный раствор;

12. буферный раствор гидроксида кальция.

В табл. 3 приведены значения pH перечисленных буферных растворов в ин­тервале температур 15—35 °С.

Таблица 3

Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свобод­ную от двуокиси углерода.

Одновременно готовят два буферных раствора. Предполагаемое значение pH анализируемого раствора должно находиться между значениями pH этих растворов. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора уста­навливают равной (25±1)°С.

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая изме­рительный электрод перед измерением буферным раствором. После промывания электрода водой и анализируемым раствором измеряют pH анализируемого раствора.

Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с раз­личными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение pH не будет сохра­няться постоянным по крайней мере в течение 1 мин.

Редактор А. В. Цыганкова

(Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор М. С. Кабащова

Сдан» в жабо» 1S.04.94. Подп. в печ. 01.06.94. Усл. печ. л. 1,16. Уел. кр.-отт. 1,16.
Уч.-изд. л. 1,15. Тир. 528 вкз. С 1379.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер.. 14
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 142Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (апрель 1994 г.) с Изменениями № 1,- 2, 3, утвержденными

в феврале 1981 г., ноябре 1985 г., сентябре 1992 г. (И'УС 4—81, 2—86, 12—92) © Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1994