---

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,015 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,025 мг, для препарата «чистый» — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке масовой доли хлоридов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), растворяют при нагрева­нии в 25 см³ воды и 2 см³ раствора соляной кислоты, кипятят 2 мин и охлаждают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,005 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг, для препарата «чистый» — 0,040 мг.

Допускается определение заканчивать визуально.

Допускается определять массовую долю железа методом атом­но-абсорбционной спектрометрии по ГОСТ 22001—87.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ про­водят фотометрическим методом по ГОСТ 10555—75.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

натрия гидроокись (натрия гидроксид), раствор с массовой до­лей гидроокиси натрия, не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517—87. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде;

раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212—76, соответ­ствующим разбавлением готовят раствор с массовой долей Mg 0,002 мг в 1 см³, раствор применяют свежеприготовленным;

титановый желтый (индикатор), раствор с массовой долей ти­танового желтого 0,05%, свежеприготовленный;

колбы Кн-50—18 ТХС, Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетки 2—2—10, 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 50 см³ воды.

10 см³ полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ воды, 0,2 см³ раствора титанового желтого, 2 см³ раствора гидроксида натрия и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируе­мого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,001 мг Mg,

для препарата «чистый для анализа» — 0,002 мг Mg,

для препарата «чистый» — 0,004 мг Mg,

0,2 см³ раствора титанового желтого и 2 см³ раствора гидро­ксида натрия.

Допускается определять массовую долю магния методом атом­но-абсорбционной спектрометрии по ГОСТ 22001-—87.

При разногласиях в оценке массовой доли магния анализ про­водят визуально-колориметрическим методом.

раствор, содержащий калий и кальций; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением получают раствор кон­центрации калия и кальция по 0,01 мг/см³ (раствор А);

натрий сернокислый 10-водный химически чистый по настоя­щему стандарту с установленным содержанием калия и кальция — раствор с массовой долей 10-водного сернокислого натрия 5% (ра­створ Б);

колба мерная 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770—74.

Все исходные растворы и растворы сравнения необходимо хра­нить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Определение проводят по ГОСТ 26726—85. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, ра­створяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тща­тельно перемешивают.

Далее определение проводят по способу 2, добавляя в каждый раствор сравнения по 20 см³ раствора 10-водного сульфата натрия и используя для построения градуировочного графика растворы сравнения 1, 2, 3 и 4.

Для определения используют пламя типа смеси ацетилен-воз- дух.

/

При определении калия допускается проводить анализ в пла­мени смеси пропан-бутан-воздух.

Обработку результатов проводят по ГОСТ 26726—85.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±15% при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается проводить определение по способу 1.

Допускается проводить определение калия и кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии по ГОСТ 22001—87.

При разногласиях в оценке массовой доли калия и кальция анализ проводят по способу 2 по ГОСТ 26726—85.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Анализ калия проводят в пламени пропан-бутан-воздух, каль­ция— в пламени ацетилен-воздух.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий К—766,5 нм и Са — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух при введении в него анализируемых растворов и ра­створов сравнения.

После подготовки прибора проводят фотометрирование спект­ра воды, применяемой для приготовления растворов, а также ана­лизируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрас­тания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содер­жания примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, получен­ный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычис­ляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого измерения воду распыляют.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значения интенсивности излуче­ния на оси ординат, массовую долю примеси калия и кальция в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю калия и кальция находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­торыми не должно превышать 15% относительно вычисляемой массовой доли при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно­ртутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,0004 мг As,

для препарата «чистый для анализа» — 0,0004 мг As,

для препарата «чистый» — 0,0015 мг As,

и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485—75.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 50 мл, растворяют при слабом нагревании в 20 см³ воды и охлаждают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,005 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг, для препарата «чистый» —0,100 мг.

Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319—76.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоцетамидным методом, фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5,00 г препарата помещают в стакан В(Н)-1(2) —150 (по ГОСТ 25336—82), растворяют в 95 см³ воды, не содержащей углекисло­ты (по ГОСТ 4517—87), и измеряют pH раствора на иономере любого типа со стеклянным и хлорсеребряным электродами, по­зволяющим регистрировать результат определения с погрешностью не более ±0,05 pH, как описано в инструкции по применению при­бора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,1 pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) =5 моль/дм³ (5 н.);

йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (1/2Дг) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83;

бюретка 1—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74;

колба Кн-2—100—22 по ГОСТ 25336—82;

пипетка 5—2—2 по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.

5,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора крахмала, 0,5 см³ раствора соляной кислоты и титруют из бюретки раствором йода до появления го­лубой окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование анализируемого раствора препарата «химически чистый» будет израсходовано не более 0,5 см³ раство­ра йода.

1. 3. 3.14.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: III, IV, V, VI не более 3000 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 10-водного серно­кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюде­нии условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовле­ния.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1)

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности

РАЗРАБОТЧИКИ:

Брудзь В. Г, Ротенберг И. Л., Мазо Л., Жукова 3. А., Рыжен­кова О. С., Сиушева Л. С., Никонова Н. П.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.12.76 № 2942

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4171—66

4. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ — 5 лет

5. Стандарт соответствует СТ СЭВ 1699—89

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ