ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
СТРОНЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 11-97
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТРОНЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ
Т
ГОСТ
2820-73
Strontium nitrate.
Specifications
ОКП 17 1754 0001
Дата введения 01.01.75
Формула Sr (NO3)2. Молекулярная масса — 211,63.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
По физико-химическим показателям азотнокислый стронций должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя |
Норма |
|
Кристаллический порошок белого цвета 99,3 0,08 0,005 0,01 0,005 0,15 0,01 5-5,5 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Азотнокислый стронций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической документации, утвержденной в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. 1. Азотнокислый стронций — мелкодисперсный порошок, пожаро- и взрывобезопасен, токсичен.
П
Издание официальное ★
редельно допустимая концентрация (ПДК) азотнокислого стронция в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005 составляет 1 мг/м3 (или 5 мг/м3 окислов азота в пересчете на NO2).Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1973 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
2-10761а.2. По степени воздействия на организм человека азотнокислый стронций относится по ГОСТ 12.1.007 ко 2-му классу опасности.
При концентрации выше предельно допустимой азотнокислый стронций вызывает раздражение кожи, слизистой оболочки дыхательных путей и, при попадании в организм, — рвоту и расстройство желудочно-кишечного тракта.
1а.З. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводятся работы с азотнокислым стронцием, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
1а.4. При работе с азотнокислым стронцием обслуживающий персонал должен пользоваться средствами индивидуальной защиты; специальной одеждой по ГОСТ 12.4.103, респираторами по ГОСТ 12.4.034, головными уборами, полихлорвиниловыми рукавицами или перчатками и защитными очками по ГОСТ 12.4.013.
la.1—1а.4 (Введены дополнительно, Изм. № 3).
1а. 5. Производственные отходы азотнокислого стронция должны возвращаться в начальую стадию процесса производства.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Азотнокислый стронций поставляют партиями. В партию включают количество азотнокислого стронция, однородного по своим качественным показателям, массой не менее 150 кг и не более 1 т, отправляемое в один адрес и сопровождаемое одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
товарный знак или наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;
наименование продукта;
номер партии и количество мест в партии;
дату изготовления;
массу нетто и брутто;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Для проверки азотнокислого стронция на соответствие требованиям настоящего стандарта пробу отбирают от 20 упаковочных единиц, но не менее чем от пяти при партии менее 25 упаковочных единиц.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
(Исключен, Изм. № 4).
При получении неудовлетворительных результатов анализа азотнокислого стронция хотя бы по одному из показателей должны проводиться повторные анализы от удвоенного количества упаковочных единиц от той же партии.
Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Точечную пробу азотнокислого стронция отбирают щупом, изготовленным из нержавеющей стали, погружая его на 3/4 глубины мешка.
Масса точечной пробы должна быть не менее 100 г.
Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и сокращают до средней пробы массой 500 г.
Среднюю пробу делят на две части, помещают в двойной полиэтиленовый пакет.
Между слоями пакета вкладывают этикетку, на которой указывают:
наименование предприятия-изготовителя;
наименование продукта;
номер партии;
дату отбора пробы.
Одну часть пробы передают на анализ, вторую часть хранят в ОТК в течение 3 мес со дня отгрузки партии продукта на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.
3.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).
Внешний вид определяют визуально.
Определение массовой доли азотнокислого стронция
Применяемые реактивы и растворы:
аммиак водный по ГОСТ 3760;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
бюретка вместимостью 25 см3;
колбы конические вместимостью 250 см3;
раствор буферный (pH 10); готовят следующим образом: 54,0 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 раствора аммиака и доводят объем раствора водой до 1000 см3;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
магний азотнокислый по ГОСТ 11088, раствор концентрации 0,05 моль/дм3;
смесь индикаторная; готовят смешиванием эриохрома черного Т с хлористым натрием в соотношении 1:100;
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
эриохром черный Т;
бумага индикаторная «Рифан» или аналогичная;
магния комплексонат; готовят следующим образом: 20 см3 раствора азотнокислого магния концентрации 0,05 моль/дм3, 20 см3 буферного раствора, около 0,1 г индикаторной смеси, 60 см3 воды перемешивают и титруют трилоном Б до перехода красной окраски раствора в синюю;
соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 0,05 моль/дм3.
Проведение анализа
0,2000 г азотнокислого стронция помещают в коническую колбу, растворяют в 50—60 см3 воды, аммиаком доводят pH до 6—7, к раствору приливают 20 см3 буферного раствора, 20 см3 раствора комплексоната магния, прибавляют около 0,1г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в синюю.
Обработка результатов
Массовую долю азотнокислого стронция (Л) в процентах вычисляют по формуле
V 0,01082- 100
Х= -хг 1,29,
т
где V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3;
0,01082 — масса азотнокислого стронция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б, г;
Xj— массовая доля азотнокислого кальция, %;
т — масса навески азотнокислого стронция, г;
1,29 — отношение молекулярной массы азотнокислого стронция к молекулярной массе азотнокислого кальция.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение (при Р = 0,95) между которыми не должно превышать 0,5 %.
3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).
Определение массовой доли кальция в пересчете на азотнокислый кальций
Применяемые реактивы и растворы:
ацетон по ГОСТ 2603, безводный, готовят следующим образом: ацетон помещают в сухую колбу и насыпают предварительно прокаленный хлористый кальций. Колбу закрывают пробкой и несколько раз встряхивают. Смесь оставляют стоять 12 ч, после чего жидкость сливают в колбу перегонного аппарата и перегоняют ацетон в сухую склянку с притертой пробкой;
аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор;
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299;
эриохром черный Т; раствор 0,1 г эриохрома черного Т в 5 см3, 25 %-ного раствора аммиака и 20 см3 этилового спирта;
кальций хлористый, ч. д. а.
аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч. д. а.;
кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., 20 %-ный раствор;
буферный раствор, готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 570 см3 25 %-ного раствора аммиака и доводят водой до 1000 см3;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
цинк хлористый, 0,005 М раствор, готовят следующим образом: 0,3269 г металлического цинка по ГОСТ 3640, взвешенного с погрешностью не более 0,0001 г, растворяют в соляной кислоте, сначала на холоде, а затем слабо нагревают до полного растворения. Полученный раствор упаривают на водяной бане до сиропообразного состояния. Остаток растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч. д. а., 0,005 М раствор готовят следующим образом: 1,8613 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Установка титра 0,005 М раствора трилона Б
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 20—25 см3 раствора, 0,005 М раствора хлористого цинка, прибавляют 25—30 см3 буферного раствора, 4—5 капель индикатора эриохром черного Т и титруют 0,005 М раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски в сине-зеленую.
где Vx — объем 0,005 М раствора хлористого цинка,взятый для титрования, см3;
Ў2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
К — поправочный коэффициент на титр раствора трилона Б.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Проведение анализа
5 г азотнокислого стронция, предварительно высушенного при 105 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в коническую колбу вместимостью 100—150 см3. Навеску заливают 25 см3 безводного ацетона и перемешивают в течение часа. Отстоявшуюся прозрачную жидкость сливают декантацией через плотный фильтр, предварительно смоченный ацетоном. Фильтрат собирают в стакан или коническую колбу вместимостью 200—300 см3. Остаток промывают пятью порциями ацетона по 5 см3 каждая, сливая их декантацией в стакан или коническую колбу с фильтратом. Ацетоновую вытяжку упаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 5 см3 буферного раствора, 3—4 капли индикатора эриохром черного Т и титруют 0,005 М раствором трилона Б до перехода окраски от красно-малиновой до синей.
Параллельно проводят контрольный опыт с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.
Обработка результатов
Содержание кальция в пересчете на азотнокислый кальций (%,) в процентах вычисляют по формуле
(^! - V2) • 0,00082 • К • 100
где Vобъем 0,005 М раствора трилона Б," израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V2— объем 0,005 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;0,00082 — количество азотнокислого кальция, соответствующее 1 мл точно 0,005 М раствора трило- на Б, г;
т — навеска азотнокислого стронция, г;
К — поправочный коэффициент на титр раствора трилона Б.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 абс. %.
Определение массовой доли хлоридов в пересчете на ион хлора
Применяемые реактивы и растворы:
кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., 25 %-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч. д. а., 0,1 моль/дм3 раствор;
натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
раствор, содержащий хлор-ион, готовят следующим образом: 0,824 г прокаленного до постоянной массы при 500 °С хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят водой до метки. 20 см3 этого раствора разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки; 1 см3 полученного раствора содержит 0,1 мг хлор-иона;
раствор сравнения, готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 40 см3 воды, 1 см3 раствора азотнокислого серебра, 2 см3 азотной кислоты и 1 см3 раствора, содержащего хлор-ион.
Проведение анализа
г азотнокислого стронция, предварительно высушенного до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 40 см3 воды и раствор фильтруют через плотный фильтр диаметром 7 см, предварительно тщательно промытый горячей водой до отсутствия реакции на ион хлора. К фильтрату прибавляют 2 см3 азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым раствором.