---

УДК 669.721.5 : 546.33.06: 006.354 Группа В59

гост
3240.13-76

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метод определения натрия

Magnesium alloys.
Method for determination of sodium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.78 до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия (при массовой доле натрия от 0,001 до 0,05%).

Метод основан на измерении интенсивности резонансного дубле­та натрия 589,0—589,6 нм, возбуждающегося в ацетилено-воздуш­ном пламени. Высота фотометрируемого участка 1 см. Для устра­нения эффекта частичного гашения излучения натрия в присутст­вии основы сплава, а также кислот, применяющихся для разложе­ния проб, последние в соответствующих количествах вводят в гра­дуировочные растворы.

При анализе сплавов, содержащих литий, в градуировочный график вводят литий в количестве, соответствующем его массовой доле в анализируемых образцах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 3240.0—76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.

Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбавлен­

ная 1:1.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, разбав­ленная 1:1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки.

Раствор магния 50 г/дм¹: 50 г магния растворяют в 800 см³ ра­створа соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вмес­тимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Натрий хлористый, 0,1 М (0,1 н.) стандарт-титр (фиксанал).

Стандартные растворы натрия

Раствор А: 0,1 М раствор фиксанала хлористого натрия пере­водят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0023 г натрия.

Раствор Б: 43,5 см³ раствора А переводят в мерную колбу вме­стимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г натрия.

Литий углекислый, х. ч.,

Раствор лития 10 мг/см³: 53,245 г предварительно высушенно­го при 100—105°С до постоянной массы карбоната лития поме­щают в высокий стакан вместимостью 700—800 см³, смачивают во­дой и постепенно подливают раствор соляной кислоты до просвет­ления раствора. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и переме­шивают.

(

дят в распылитель фотометра и

воздуха.

Измененная редакция, Изм. № 1).

дят раствор лития, объем которого рассчитывают по формуле
V=2-C, где С — массовая доля лития в пробе, %), добавляют 0;

0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 см³ раствора Б натрия, что соответству­ет 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40; 1,00 мг натрия.

Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, вводят в

|

распылитель и

.п:

>отометрируют, как указано в п. 3.1. По результа­там измерений интенсивности резонансного дублета натрия стро­ят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю натрия (X) в процентах вычисляют по фор­муле

mi -100
/и

где гп — масса натрия, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовая доля натрия, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

От 0,001

Св. 0,003

» 0„009

> 0,025

0,0005 0,0010 0,002

0,003

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Канаев, Т. Е. Заборенко, 8. А. Коренева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В

ЕИСТВИЕ Постановлением Госудадот

венного комитета стандартов Совета Министров СССР от

28.12.76 № 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ

ОКУ МЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 804—72 ГОСТ 3240.0—76 ГОСТ 4517—87

ГОСТ 5457—75

ГОСТ 11125—84

ГОСТ 14261—77

ГОСТ 25086—87

ГОСТ 8.315- 78

Разд. 2 1.1

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 5

Разд. 5

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар* та СССР от 30.06.87 Н® 3009

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­

ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)

до 0,003 » 0,00 9 » 0,025 » 0,05

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли натрия от 0,001 до 0,05% используют отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущен­ные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измере­ний проводят в соответствии с ГОСТ 25086—87.

Контроль точности измерений массовой доли натрия допускает­ся проводить методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. Xs 1).

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в термостойкий ста­кан или коническую колбу вместимостью 300—400 см³ и растворя­ют в 30 см³ соляной кислоты. При наличии в сплаве меди ее пере­водят в раствор добавлением нескольких капель азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³.

Сосуд, в котором проводилось растворение, ополаскивают дву­

мя порциями бидистиллированной воды и промывные воды присое­диняют к основному раствору. Смесь разбавляют бидистиллиро­ванной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор вво­фиксируют величину эмиссии. Все

показания снимают при строго постоянном давлении ацетилена и

Наклон градуировочного графика периодически, через

каждые четыре пробы, проверяют посредством повторного фотоме- трирования одного из ранее проанализированных растворов. При

изменении показаний прибора результаты анализа предыдущих

четырех проб аннулируют и фотометрирование указанных раство­ров повторяют. Параллельно ведут контрольный опыт.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см³ вводят по 40 см³ раствора магния (при анализе сплавов, легированных литием вво-

1