ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ.
КАЛИЙ ЙОДНОВАТОКИСЛЫЙ
КИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 8504—71
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ CqGMeuCXAUUEIAM. .
МоскваГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С »
Р
ГОСТ
8504—71
ЕАКТИВЫ.Технические условия
Reagents. Potassium hydrogen biiodate.
Specifications
ОКП 26 2113 0430 07
Срок действия с 01.01.72 до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на кислый йодноватокислый калий, представляющий собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде. Светочувствителен.
Формула: KJO3-HJO3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —389,90.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
а. Кислый йодноватокислый калий должен быть изготовлен в соответствии С'требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
. По физико-химическим показателям кислый йодноватокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице 1.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1989Таблица 1
Наименования показателей |
Норм ы |
||
Химически чистый (X. ч.) ОКИ 26 2113 0433 04 |
Чистый для анализа (ч. д. а.) окп 26 2113 0432 05 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2113 0431 06 |
|
1. Массовая доля кислого йодноватокислого калия (KJO3X XHJO3), % |
99,8—100,2 |
99,8—100,2 |
Не менее 99,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,005 |
0,01 |
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более |
0,0025 |
0,0025 |
Не нормируется |
4. Массовая доля йодидов и свободного йода (J), %, не более |
0,001 |
0,001 |
0,002 |
|
0,005 |
0,005 |
0,005 |
0,0025 |
0,005 |
0,005 |
|
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0005 |
0,002 |
0,003 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (Cu-J-Pb), %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
0,001 |
9. Массовая доля воды, %, не более |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
(Исключен, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания ио проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 160 г.
Растворение навески препарата при нагревании следует проводить в вытяжном шкафу.
3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение содержания кислого йодноватокислого калия
Посуда, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Около 1,0000 г препарата помещают в колбу и растворяют в 100 см3 воды при нагревании. К горячему раствору прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и, не охлаждая, титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.
Обработка результатов
Массовую долю кислого йодноватокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
„ V- 0,03899 -100
А =
m
тд.е V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,03899—масса кислого йодноватокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
m— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение содержания не растворимых в воде веществ
Посуда, аппаратура и реактивы
Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель типа ТФ класса ПОР 10(16) по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим стандарту, если масса сухого остатка не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1 мг,
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74.
При этом 1,00 г препарата помещают в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336—82), прибавляют 40 см3 воды и нагревают до полного растворения навески. Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия, 2,00 г сплава Деварда, быстро закрывают колбу пробкой, снабженной насадкой, заполненной раствором серной кислоты 1 : 3, перемешивают содержимое колбы и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая.
Колбу в случае разогрева охлаждают в бане с холодной водой.
Одновременно проводят контрольный опыт в таких же условиях с такими же количествами реактивов.
Через 1 ч отгоняют из обеих колб по 25 см3 раствора в цилиндры 2(4) —100 (ГОСТ 1770—74), содержащие по 5 см3 воды и 5 см3 раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора), и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4—74 фотометрическим в объеме 50 см? или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать для препарата химически чистый и чистый для анализа 0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение содержания йодидов и свободного йода
Посуда, реактивы и растворы.
Пипетки 1(2)-2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770—74.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Бензол по ГОСТ 5955—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор, содержащий йодиды (J); готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией 3=0,01 мг/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
2,60 г тонко измельченного препарата растворяют при перемешивании в 80 см3 воды в цилиндре. К раствору прибавляют 0,5 см3 раствора серной кислоты и 3 см3 бензола. Смесь встряхивают в течение 1 мин и дают жидкости расслоиться.
Препарат считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая розовая окраска бензольного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бензольного слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
0,10 г кислого йодноватокислого калия,
для препарата химически чистый — 0,025 J,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг J,
для препарата чистый — 0,05 мг J,
0,5 мл раствора серной кислоты и 3 мл бензола.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 3).
При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336—82), прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и нагревают до полного растворения навески.
Затем содержимое стакана при умеренном нагревании выпаривают досуха (до полного удаления желтых паров йода).
К сухому остатку прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и снова упаривают досуха.
Сухой белый остаток растворяют в 46 см3 воды, отмеренной цилиндром, прибавляют 1,0 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 3,0 см3 раствора хлористого бария, затем в течение 30 с тщательно перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,05 мг SO4, 1,0 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 3,0 см3 раствора хлористого бария.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение содержания хлоридов и хлоратов
Посуда, реактивы и растворы
Стакан В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 6(7)-2-5 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-—74.
Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517—87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298—79, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, растворы с массовой долей 25 и 1%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., разбавленная 1 : 4.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х. ч., раствор с массовой долей 10%.
Раствор, содержащий хлориды (С1); готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией С1 — 0,01 мг/см3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,5—1,7%.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в стакан (с меткой на 40 см3), прибавляют 50 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до 40—45°С, прибавляют осторожно при перемешивании стеклянной палочкой по каплям 6 см3 раствора сернокислого гидроксиламина, ГО см3 раствора серной кислоты, нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока объем раствора не достигнет метки. Если раствор желтый, прибавляют осторожно при перемешивании еще 1 см3 раствора сернокислого гидроксиламина и снова кипятят до обесцвечивания раствора. Затем к раствору осторожно при перемешивании прибавляют 3 см3 раствора азотистокислого натрия и кипятят, поддерживая постоянный объем (около 40 см3), до полного удаления выделившегося йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой).
Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу. Затем к раствору прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 1 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого, раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,025 мг С1,
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг С1,
для препарата чистый — 0,05 мг СІ,
7 см3 раствора сернокислого гидроксиламина, 10 см3 раствора серной кислоты, 3 см3 раствора азотистокислого натрия, 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.