Группа ЬОЧ
М Е Ж Г О С У ДАРСТВЕННЫЙ С Т Л II Д А Р Г
Н
ГОСТ
6307-75
Взамен
ГОСТ 6307-611
Метод определения наличия водсрастворциых
кислот и щелочей
РіЧпйеапі products.
Method of test for water-яйиЫе aciiE and :il kill lex
МКС 75.Il MJ
UKC і У (J2U9
Ііоетяніїиеіінем 1 неуаарсткепняго камитета стандартов Совета Министров СССР от Ли июля 1975 г. № 1001 цапа введения усі зиав.іена
(I1.U1.77
Оі'раииченке срока действия снято ІІоетаноклениеїн І псстацанрга СССР от 2S.ll.9t Ли IM.IJ
Настоящий стандарт распространяется па жидкие нефтепродукты, присадки, пластичные смазки. HLipiiiJn пни. церезины, восковые составы и усга і іавл и паст метод определения наличия волорастиоримых кислот и шелочей (ВК.Щ) и них.
Сущность метода включается в и истечении водорастворимых кислот и щелочей из нефтепродуктов водой или иодным раствором спирта и определения величины pH волной вытяжки pH-метром ILLIL реакции среды с помощью индикаторов.
Стандарт і jo. і і і остыл спотізетствует СТ СЭВ 3967 S3.
АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Для определения водорастворим ых кислот и щелочей применяют: pH-метр любого типа с погрешностью измерения не белее 0,1 pH, оо стеклянными хлорсеребряЕіымй или каломельными злект]юдами;
посуду л оборудование лабораторные стеклянные по ГССГ 25336 82:
пробирки любого типа, вместимостью не более К) см
В-1 LOOXC, H-I-L0UXC;
колбу кои ичс с кх ю К Н - 2 і (ЮХС, К Н -2 2 50ХС.
порол ке В-56 SDXC. ВД-1 25ОХС, ВД-1 50()ХС;
цнлкіЕлры I 25,1 50.1 L (И) по ГОСТ і 770 74:
чалі ку йынарнтс.і ылю 5 ио ГОСТ 4147 НО:
шпатель;
пипетки исполнения 4 любого типа но ГОСТ 29227 91.
бе и зли а ан іншої л іый марки Б-70 или нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505 80 или бензин-растворитель для резиновой промышленности, проверенные ita нейтральность;
иола дистиллированная с pH 6 S, проверенная на нейтральность;
спирт этиловый ректификснзаЕлзьгй технический пи ГОСТ 18300 87 или спирт этиловый технический по і ОСТ 17299 78, разбавленный 1:1 дистиллированной водой, проверенной на нейтральность;
фенолфталеин (индикатор). I 'ї.-ntJi раствор в 60 ^-пом этиловом спирте;
метиловый оранжевый (индикатор), 0,1)2 &-ный водный раствор;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ L2026 76.
(Измененная редакция, Изн. № I}.
П
Издание ифннинлышс
ерепечатка а-пспргпігняй ккімґе с Нз.и&іехие.ч j^1І, утвержііемньси n июне !&І4 г. (ИУС ■'—Wj.
23
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
ирдтгпвка проби испытуемого ьи'фтелрслукта
Пробы испытуемого нефтепродукта перемешивают ветрах ива и нем в течение 5 мин о склянке, заполненной не более чем на 3/4 ее вместимости. Низкие и парафинистые нефтепродукты предвари тел шей i tar репа ют до 50 С—60 'С. а выси котиш вкие составы ло температуры па 10' С выше тем и ературы пла вления.
При йспытдеійн пластичных смазок с повсрхЕїсюги испытуемой пробы шпателем снимают її отбрасывают верхний слой (3 5 мм), затем в нескольких местах [не менее трех) берут пробы, примерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда. Отобранные пробы переносят в фарфо- ]ювую чашку л тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
Общее количество пробы должно быть не менее 50 і.
2.1.2. (Измененная редакция, Him, № 1).
Дистиллированную воду, бензин и спирт необходимо проверять па нейтральность по метиловому оранжевому и фенолфталеину или при помощи рН-метра.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
При испытании жидких нефтепродуктов is делительную воронку помещают 5(1 см: испытуемого нефтепродукта и 50 см3 лйсгіі.т.тнроішнноіі волы, нагретых л о 50 "С 60 С. Легкие нефтепродукты (бензин, лигроин и т. д.), а также продукты, и которых могут образоваться водорастворимые кислоты и щелочи в результате гидролиза, по нагревают.
Если вязкость нефтепродукта более 75 сСт при 50 ‘С, то его предварительно смешивают при комнатной температуре с 50 см] бензина. Затем добавляют 50 см: дистиллированной воды, іюлог регой до 50 "С ■ 60 ' С.
Содержимое делительной воронки отегка взбалтывают в течение 5 мин, не допуская образования эмульсии. После отслои нижний водный слой сливают через воронку с бумажным фильтром в коническую колбу.
Ирл нс п ыгаЕ і и и п ласти ч! еых с мазо к, і іарафи нов, цере зи нов и восковых соста поп в фарфо - ровую чашку їсти коническую колбу берут 50 г предварительно расп лишенной пробы, взвешенной с погрешностью не более 0.0 ] і. Затем туда наливают 5<1 см' дистиллированной воды, нагревают содержимое ло полного расплавления и перемешивают стеклянной палочкой или встряхиванием.
После охлаждения до комнатной температуры отделившийся нижний водный слой осторожно слипаю] через воронку с бумажным фильтром is коническую колбу. Затвердевшие продукты (парафины, церезин и дрЗ предварительно прокалывают стеклянной палочкой.
При исп ы га 11 и и лр ксадо к в и з ме ри те л ы ш й шслиі щр наливают 10см3 исп ыту е мой приезд- ки и 40 см? бензина. Полученный раствор переносят в делительную воронку, туда же добавляют 50 см3 подогретой до 50'С—бб'С дистиллированной воды. Содержимое делительной воронки взбалтывают и течение 5 мин. После отстоя отделившийся нижні и й водный слой сливают через воронку с бумажным фильтром и коническую колбу.
3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Если при смешении нефтепродукта с иолой образуется эмульсия, го водорастворимые кислоты и щелочи экстрагируют, обрабатывая нефтепродукт спиртовым раствором (111), нагретым до 50 ”С 60' С (вместо дистиллированной волы) но ни. 3.1 или 3.3.
В вытяжках. полученных по ни. 3.J, 3.2. 3.3 и 3.4, определяют наличие водорастворимых кислот и щелочей по величине pH или с помошью индикаторов.
Для определения наличия водорастворимых кислот и щелочей по величине pH в стаканчик помешают 35 5(1 см-: вытяжки, погружают хпектролы на глубину 10 12 мм л замеряют величину pH в соответствии с требованиями по аксплуатации pH -метра.
Отсутствие и наличие водорастворимых кислот л щелочей в водной или водно-спиртовой вытяжке нефтепродуктов устанавливают по таблице.
Для определения паничик водорастворимых кислот л щелочей с помощью ш щикагоров и две пробирки помещают по I ](1 см: вытяжки.
В одну из пробирок помещают две капли раствора метилового оранжевого л сравнивают цвет вытяжки с цветом такого же объема дистиллированной воды, в которую добавляют две капли раствора метилового оранжевого, налитой и третью пробирку. Окрашивание выгяжки в розовый цвет указывает па наличие в испытуемом нефтепродукте водорастворимых кислот.
24
Во вторую пробирку прибавляют три капли раствора фенолфталеина.
Окрашивание раствора в розовый или красный цвет укаіыігает иа наличие водорастворимых ІПЄ.ІО'ІСІІ.
Нефтепродукт считается не содержащим иплорас ширимых щелочей или кислот при отсутствии ротового ilili красного окрашивания вытяжки от фенолфталеина или метилового оранжевого нндика- 10рОД.
При рази огласи я х, возникших при опенке качества нефтепродуктов, испытание па наличие водорастворимых кислот и щелочей проводят по п. 3.5.1.
3.5.3. (Измененная редакция, Изи, .№ 1).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем па одной л той же аппаратуре н пробе продукта, при шлются достоверными (с 95%-пой доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают течений, прицеленных и таблице.
Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта, признаются достоверными (с 95 %^ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, приведенных в таблице.
|
ХіфДКТЕ ри стики полной ВЫПЖКИ Іісфіс ісрплуктд |
р][ |
Сходимасгь, Lil |
Васираміпо- лимость. р]| |
|
Кислая |
До 4.И |
11.2 |
1.У |
|
C.'iacHiKucjEaH |
Сн. 4.11 .io 6.U |
U.J |
l.'J |
|
Оз су 1VI IM IC ИОаО[К1СТНСірИМЕі1Х кис. пл le ніс личей |
«■ 6.0 А Ji.ll |
0,3 |
І.У |
|
Слабім величная |
«■ н,и » ю.и |
03 |
l.'J |
|
Піс-іо’іЕіая |
<■ ВІІ.О |
0.3 |
l.'J |
Разд. 4. (Введен доіюлннгсльью, Иэм. ,е I).
ГОСТ 6307-75, Нефтепродукты. Метод определения наличия водорастворимых кислот и щелочей
Petroleum products. Method of test for water-soluble acids and alkalies
