---

1,285 — коэффициент пересчета молекулярной массы серной кислоты на молекулярную массу азотной кислоты;

Х₂— массовая доля оксидов азота, определяемая в соответствии с п. 3.4, %;

1,370 — коэффициент пересчета молекулярной массы оксидов азота (N2O4) ла молекулярную массу азотной кислоты;

т — масса навески, г»;

последний абзац изложить в новой редакции:

«Допускаемая абсолютная суммарная' погрешность измерения массовой доли азотной кислоты ±0,3 % при доверительной вероятности Р = О,95.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %».

Пункт 3.3 дополнить абзацем (перед п. 3.3.1):

«Метод основан на измерении объема раствора гидроокиси натрия, израс­ходованного на титрование серной кислоты».

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции:

«3.3.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения ВЛР-200 по ГОСТ 24104—88 пли весы другого типа не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1-Ю-⁴.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 732®—82.

Колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74, допускаемое отклонение ±0,6 см³.

Бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74, допускаемое отклонение

±0,1 см³.

Стакан НН-200 (Н200) по ГОСТ 19908—80 или Н-1—250ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колба Кн-2—250—34ТХС по ГОСТ 25336—82.

Баня водяная (паровая).

Цилиндр 1—100—(3—100) по ГОСТ 1770—74.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1-83 —25794.3-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Формалин технический по ГОСТ 1625—75, водный раствор с массовой до­лей 25 %.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77.

Индикатор смешанный; готовят следующим образом: 0,12 г метилового красного и 0,082 г метиленового голубого растворяют каждый в 100 см³ эти­лового спирта и растворы смешивают (индикатор 1), или бромкрезоловый зе­леный (синий) водный раствор с массовой долей 0,1 % с добавлением 2,9 см³ раствора гидроксида натрия концентрации с (NaOH) =0,05 моль/дм³ на 100 см³ индикатора и водный раствор ализаринового красного S с массовой долей 0,1 % смешивают в соотношении 1:1 (индикатор 2).

Глицерин по ГОСТ 6259—75».

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции:

«3.3.2. Проведепие анализа

4,0—6,0 г кислотного меланжа взвешивают в бюксе или пипетке Лунгс — Рея. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвер­того десятичного знака. Навеску переносят в стакан вместимостью 200— 250 см³ и упаривают на водяной или паровой бане до маслянистого остатка. Для проверки полноты удаления азотной кислоты к остатку прибавляют по каплям раствор формалина до полного прекращения выделения бурых паров. (Азотную кислоту допускается удалять обработкой анализируемой пробы раст­вором формалина, с последующим нагревом полученного раствора на водно- глицериновой бане с соотношением массовых долей воды и глицерина, рав­ным 35 и 65 % при 100—110°С в течение 15—20 мин). После охлаждения к содержимому стакана прибавляют 50—60 см³ воды, 2 капли индикатора и тит­руют раствором гидроксида натрия до появления зеленой окраски (индика­тор 1) или до перехода окраски раствора от желтой к синей (индикатор 2)».

Пункт 3.3.3. Формулу и экспликацию к ней изложить в новой редакции:VK-0,049-100
т

где V—объем раствора гидроксида натрия концентрации с (NaOH) =s 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия концентрации точно с (NaOFI) = l моль/дм³, г;

К —■ поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора гидроксида натрия к концентрации точно с (NaOH) = 1 моль/дм³;

т — масса навески, г»;

последний абзац изложить в новой редакции:

«Допускаемая абсолютная суммарная погрешность измерения серной кис­лоты в меланже ±0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%».

Пункт 3.4 дополнить абзацем (перед п. 3.4.1):

«Метод основан на окислении оксидов азота марганцовокислым калием с последующим титрованием его избытка сернокислым железом (II)».

Пункт 3.4.1. изложить в новой редакции:

«3.4.1. Аппаратура а реактивы

Весы лабораторные общего назначения ВЛР-200 по ГОСТ 24104—88 или весы другого типа не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более М0~⁴.

Набор гирь по ГОСТ 7328—82.

Колба 2—ЮООі—2 по ГОСТ 1770—74, допускаемое отклонение ±0,6 см³.

Бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74, допускаемое отклонение

±0,1 см³.

Ампулы стеклянные лабораторного изготовления однорожко-вые, двухрож­ковые илй пипетка Лунге—Рея.

Горелка для запаивания ампул или спиртовка СЛ-1 (СЛ-2) по ГОСТ 25336^ 82.

Колба Кн-2—250- 34ТХС по ГОСТ 25336—82.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148—78 концентрации

с (1/2 FeSO₄'7H₂O) =0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Кислота серная по ГОСТ 4204—72, разбавленная 1:4.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, разбавленная 1:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75 концентрации точно с (1/5 КМпО₄)=0,1 моль/дм³, приготовленный по ГОСТ 25794.1—83; поправоч­ный коэффициент определяют по ГОСТ 25794.1—83».

Пункт 3.4.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«3,0—6,0 г кислотного меланжа взвешивают в пипетке Лунге—Рея или в стеклянной ампуле. Результаты взвешивания в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака. Навеску переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³ или банку (при взятии навески ампулой) с при­тертой пробкой, в которую предварительно помещены 10 см³ раствора марган­цовокислого калия, 10 см³ раствора серной кислоты, 100—150 см³ воды».

Пункт 3.4.3. Экспликацию к формуле изложить в новой редакции:

«V — суммарный объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно с (1/5 КМпО₄)=0,1 моль/дм³, взятой для анализа, см³;

Vi—суммарный объем раствора сернокислого железа (II) концентрации с (FeSO₄-7H2O) =0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0046—масса оксидов азота (N₂O₄), соответствующая 1 см³ раствора мар­ганцовокислого калия концентрации точно с (1/5 КМпО₄)=0,1 моль/дм?, г;

К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора сернокислого железа (II) к концентрации точно с (1/2 FeSO₄-7H2O) = =0,1 моль/дм³;

т —' масса навески, r»j

последний абзац изложить в новой редакции:

«Допускаемая абсолютная суммарная погрешность измерения оксидов азо­та (N2O4) в меланже ±0,02 % при доверительной вероятности Р=0,95.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,035 %».

Пункты 3.5 и 3.5.1 изложить в новой редакции:

«3.5. О п р е д е л ен и е массовой доли остатка после про­каливания

Метод основан на измерении массы навески до прокаливания и массы навески после прокаливания.

Весы лабораторные общего назначения ВЛР-200 по ГОСТ 24104—88 или другие весы не ниже 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г, ценой наименьшего деления не более 1-Ю-’.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328—82.

Чаши фарфоровые (кварцевые) диаметром не менее 800 мм по ГОСТ 9147—80.

Тигель по ГОСТ 19908—80.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Бюксы (стаканчики для взвешивания) СВ по ГОСТ 25336—82.

Баня песчаная (водяная)».

Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции:

«3.5.2. Проведение анализа

(30+6) г кислотного меланжа взвешивают в бюксе. Результаты взвешива­ния в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. На­веску переносят в предварительно прокаленную до постоянной массы при тем­пературе (820±20) °С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную фарфоровую или кварцевую чашки или тигель. Осторожно выпаривают анализируемую про­бу, не допуская разбрызгивания, сначала на водяной, а затем на песчаной бане до образования сухих остатков. Во время выпаривания во избежание по­падания посторонних веществ извне, над чашкой или тиглем помещают неболь­шую стеклянную воронку. Затем сухой остаток прокаливают в электрической печи до постоянной массы при температуре (820+ 20) X. После прокаливания чашку или тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Резуль­таты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака».

Пункт 3.5.3. Последний абзац изложить в новой редакции:

«Допускаемая абсолютная суммарная погрешность измерения остатка пос­ле прокаливания в меланже +0,0025 % при доверительной вероятности Р=0,95.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 0,004 %».

Пункт 3.6 исключить.

Пункт 4.1 изложить в новой редакции:

«4.1. Кислотный меланж транспортируют в специальных кислотных цистер­нах согласно правилам перевозки опасных грузов (часть 2). Степень (уровень) заполнения цистерн рассчитывают с учетом полного использования их вмести­мости (грузоподъемности), а также объемного расширения продукта при воз­можном перепаде температур в пути следования».

Пункт 4.3 исключить.

Пункт 4.4 изложить в новой редакции:«4.4. Специальные трафареты на цистернах «Опасно», «Меланж», а также трафарет приписки наносят в соответствии с правилами перевозки опасных грузов.

Транспортная маркировка груза — по ГОСТ 14192—77.

Груз по ГОСТ 19433—81 отнесен к классу '8 (подкласс 8.1, классификаци­онный шифр группы 8151)».

Пункт 4.7 исключить.

Раздел 5. Пункт 5.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Гарантийный срок хранения кислотного меланжа по массовой доле окси­дов азота с 15 апреля по 15 октября — 1 месяц, в остальное время года —■ 2 месяца со дня изготовления продукта».

Раздел 6 исключить.

(ИУС 7—88

)Сдаво в наб. 03.06.88 Подп. в печ. 02.08.88 0,5 усл. п. л. 0,5 уел. кр.-отт. 0,62 уч.-изд. л.
Тираж 2800 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1224