ГОСТ 1219.7-74. Баббиты кальциевые. Метод определения содержания висмута (69456)

УДК 669.65'891.018.24 : 546.87.06(083.74) Группа В59

Г

ГОСТ
1219.7-74*

Взамен
ГОСТ 1219—60
в части разд. VIII

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

Метод определения содержания висмута

Lead-calcium bearing alloys.

Method for determination of bismuth
content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150 срок введения установлен

с 01.01.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 12.11.84 № 3869 срок действия продлен -до (В .01.98—

Несоблюдение стандарта преследуется по закону ¹ J С'

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые бабби­ты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания висмута (при массовой доле висмута от 0,005 до 0,2%).

Метод основан на реакции образования комплексного соеди­нения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности раствора, окрашенного в желтый цвет. Влияние мешающих эле­ментов устраняют введением винной и лимонной кислот.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 1219.0—74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 2.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69.

Смесь кислот для растворения сплава: 300 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты растворяют в 500 см³ воды и 100 см³ азотной кислоты.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 1—80).

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 10%-ный раствор.

Висмут по ГОСТ 10928—75, марки ВИО.

Раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 60 см³ азотной кислоты, разбавлен­ной 1 : 2, кипячением удаляют окислы азота. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску баббита 1 г растворяют в 50 см³ смеси для рас­творения при нагревании до 70^эС. После растворения и охлажде­ния прибавляют 20 см³ азотной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А). Берут сухой пипеткой 50 см³ раство­ра А и помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см³ (рас­твор Б). Раствор А доливают водой до метки, этот раствор слу­жит раствором сравнения.

К раствору Б прибавляют из пипетки по каплям 20 см³ рас­твора тиомочевины, доводят водой до метки и перемешивают. Сразу же измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлек­троколориметре при длине волны 465 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми приме­няемыми реактивами. По найденным значениям оптической плот­ности анализируемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят содержание висмута по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ приливают из мик­робюретки 0; 0,5; 1,5; 2,0 см³ раствора висмута, что соответствует 0,05; 0,1; 0,15; 0,2 мг висмута. Прибавляют 50 см³ растворительной смеси и далее поступают, как указано в п. 3.1.

По данным измерения оптической плотности растворов строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

5-100

^Л~ гп -1000 ’

где g — количество висмута, найденное по градуировочному графику, мг;

m — навеска баббита, соответствующая аликвотной части раствора, г;

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1