ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола Стр. 1 из 11.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА И КРЕЗОЛА
ГОСТ 1057—88
Издание официальное
Цена 3 коп. БЗ 7—88/498
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
У
Группа Б29
ДК 665.76.0014:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ
М
ГОСТ
1057—88
етод определения фенола и крезолаSolvent refined oils. Method for
the determination of phenol and
cresol content
ОКСТУ 0209
Срок действия с 01.07,89
до 01.07.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения фенола, крезола или их смеси в маслах и рафинатах, получаемых на уста* новках селективной очистки и не содержащих присадок.
Метод основан на реакции азосочетания и заключается в обра- ботке испытуемого продукта раствором гидроокиси калия, отделении полученного щелочного раствора фенолята или кірезолята калия (или их смеси), добавлении к нему хлористого п-нитро- диазобензола с последующим колориметрическим определением полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.
МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 2517—85.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56М или ФЭК-60, или КФ К, или КФК-2, или аналогичного типа.
Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
' © Издательство стандартов, 1988
2—2604
С. 2 ГОСТ 1057—88
Цилиндры вместимостью 100 см3 любого исполнения по ГОСТ 1770—74.
Пипетки исполнения, 2, 3, 6, 7, вместимостью 5, 10, 20 см3 по ГОСТ 20292—74.
Бюретки исполнения 1 или 3, вместимостью 25 и 50 см3 по ГОСТ 20292—74.
Колбы 2—50—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Термометр ТЛ~4 4-Б2 по ГОСТ 215—73.
Стаканы В-1—1О0ТС, В-1 — Г50ТС, В-2—100ТС, В-2—150ТС п о Г О СТ 25336—'82.
Воронки ВД-1—250ХС, ВД-1—500ХС, ВД-3—250ХС,
ВД З—500ХС по ГОСТ 25336—82.
Склянки из темного стекла с притертой пробкой.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
п-Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч.д.а., 1 моль/дм3 раствор.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.
Фенол, ч.д.а.
Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264—75.
Для испытаний отбирают перегонкой по ГОСТ 2706.13—74 фракцию трикрезоли, выкипающую в пределах 195—2О2°С.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч.д.а., 1 моль/дм3 раствор.
Растворители: нефр асы по ГОСТ 443—76 или петрол ейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выкипающая в пределах 40—100°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
При проведении испытания допускается применять реактивы более высокой квалификации.
ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ
Приготовление раство.ра хлористого п-нитродиазобензола
(1,000±0,001) г п-нитроанилина растворяют в 200 см31 моль/дм8 раствора соляной кислоты, количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают дистиллированную воду до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают.
100 см3 приготовленного раствора доводят до (20±2)°С, затем при постоянном перемешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 см3 5 %-ного раствора азотистокислого натрия.
Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (устойчивость раствора — 8ч).Приготовление эталонного раствора фенола
(1,000±0,001) г фенола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.
Раствор содержит 1 мт фенола в 1 см3 (устойчивость раствора — 4 недели).
Отбирают пипеткой 10 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.
Полученный эталонный раствор содержит 0,01 мг фенола в 1 см3 (устойчивость раствора 8 ч).
Приготовление эталонного раствора три- крезола (далее — крезола)
(1,000±0,001) г крезола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.
В 1 см3 раствора содержится 1 мг крезола (устойчивость раствора около 4 недель).
Пипеткой отбирают 20 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.
Полученный эталонный раствор содержит 0,02 мг крезола в 1 см3 (устойчивость раствора 8 ч).
Приготовление эталонного раствора смеси фенола с крезолом
Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом изготовителем для очистки масел (23:75; 30:70; 50:50 ИТ п )
Смесь фенола с крезолом в количестве (1,000±0,001) г растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с при- тертой пробкой.
В 1 см3 раствора содержится 1 мг смеси фенола с крезолом (устойчивость раствора—'4 недели).
Пипеткой отбирают 15 см3 раствора, приготовленного по п. 3.4.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, нали- 2*
С. 4 ГОСТ 1057-88
вают дистиллированную воду до метки и тщательно перемети* в а ют.
Полученный эталонный раствор содержит 0,015 мг смеси фенола с крезолом в 1 см3 (устойчивость .раствора 8 ч).
Приготовление эталонных окрашенных растворов
В 11 мерных колб вместимостью 50 см3 наливают из бюретки поочередно эталонный раствор фенола или крезола или их смеси в количестве, указанном в табл. 1. Из другой бюретки в эти же колбы наливают дистиллированную воду в количестве, указанном в табл. 1. Затем в каждую колбу приливают при помощи пипетки по 5 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты и содержимое колбы тщательно перемешивают.
Таблица 1
|
Номера растворов |
Объем эталонного раствора фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, см3 |
Объем дистиллированной воды, см3 |
Масса, мг, в растворе |
||
|
фенола |
крезола |
фенола с крезолом |
|||
|
1 |
0,0 |
20,0 |
0,000 |
0,000 |
0,0000 |
|
2 |
1,0 |
19,0 |
0,010 |
0.020 |
0,0150 |
|
3 |
1,5 |
18,5 |
0,015 |
0,030 |
0,0225 |
|
4 |
2,0і |
18,0 |
0,020 |
0,040 |
одаоо |
|
5 |
3,0 |
17,0 |
0,030 |
0,060 |
0,0150 |
|
6 |
4,0 |
16,0 |
0,040 |
0,080 |
0,0000 |
|
7 |
6,0 |
14,0 |
0,060 |
0,012 |
0,0900 |
|
8 |
8,0 |
12,0 |
0,080 |
0,016 |
0,1200 |
|
9 |
10,0 |
10,0 |
0.100 |
0,200 |
0,1500 |
|
10 |
15,0 |
5,0 |
0,150 |
0.300 |
0,2250 |
|
11 |
20,0 |
0,00 |
0,200 |
0,400 1 |
0,3000 |
Пипеткой отбирают 10 см3 раствора хлористого п-нитро* диазобензола, приготовленного по п. 3.1, переносят его в первую колбу, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы.
Через 30 с в колбу приливают из пипетки 10 см3 раствора гидроокиси калия 1 моль/дм3. В колбу добавляют дистиллированную воду по метки, закрывают ее притертой пробкой и содержимое тщательно перемешивают.
Остальные 10 эталонных окрашенных растворов готовят в соответствии с п. 3.5.1.
Колориметрирование эталонных окрашенных растворов
Эталонные окрашенные растворы колориметрируют в соответствии с инструкцией, приложенной к фотоэлектрическому колориметру.
Измеряют оптическую плотность эталонных растворов 2—11 (см. табл. 1) по отношению к сравнительному раствору 1, применяя кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при синем или зеленом светофильтре (для колориметра ФЭК М) или со светофильтром, позволяющим работать в области 450—460 нм.
Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят на миллиметровой бумаге: измеренные по п. 3.6 значения оптических плотностей откладывают по оси ординат, а соответствующие; им количества фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе в миллиграммах — по оси абсцисс.
Градуировочный график проверяют один раз в 2 месяца по отдельным производным точкам; для этого готовят несколько эталонных растворов из числа указанных в табл. 1.
При ремонте фотоэлектрического колориметра градуировочный график строят снова.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
В стакане взвешивают испытуемый продукт в количестве, указанном в табл. 2.
Для растворения испытуемого продукта берут 100 см3 растворителя и количественно переносят продукт в делительную воронку, перемешивают до полного растворения продукта и приливают в воронку 50 см3 раствора гидроокиси калия. Раствор перемешивают в течение 5 мин.
Таблица 2
|
Предполагаемая массовая концентрация селективного растворителя в испытуемом продукте, мг/дм5 |
Растворитель, принятый для очистки |
Масса, г |
Точность взвешивания, г |
|
|
Фенол |
25 ± 1 |
(W |
|
|
Крезол |
5О± 1 |
0,01 |
|
Не более 40 |
Смесь фенола |
40±1 |
о,он |
|
|
с крезолом |
|
|
|
|
Фенол |
2,5±0,l |
0,001 |
|
|
Крезол |
5,0±0Д |
0,0011 |
|
41—200 |
Смесь фенола |
4,0±0,1 |
0,001 |
|
|
с крезолом |
|
|
Одновременно 'проводят контрольный опыт, перемешивая в делительной воронке в течение 5 мин 100 см3 растворителя и 50 см3 раствора гидроокиси калия 1 моль/ дм3.
Содержимому обеих воронок дают отстояться до четкого расслоения. После этого нижние щелочные слои из воронок сливают через бумажные фильтры в стаканы или колбы.
С. 6 ГОСТ 1057—88
При образовании эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора можно не ждать полного его выделения, а брать из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.
Пипеткой отбирают из стаканов или колб по 10 см3 щелочного раствора и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3. Затем в каждую колбу приливают по 15 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3 и тщательно перемешивают.
Пипеткой отбирают 10 см3 раствора хлористого и-нитро- диазобензола, приготовленного по и. 3.1, и переносят его в колбу с испытуемым раствором, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы. Через 30 с в колбу из пипетки приливают 10 см3 раствора гидроокиси калия 1 моль/ дм3. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, закрывают ее притертой пробкой и тщательно перемешивают. Затем проводят контрольныи оп ыт.
Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору, как указано в п. 3.6.
Если оптическая плотность испытуемого раствора оказалась больше 1,0 или она не находится в пределах градуировочного графика, следует анализ повторить, взяв соответственно большее или меньшее количество испытуемого продукта, в соответствии с указанным в табл. 2.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
По полученной оптической плотности испытуемого раствора находят по градуировочному графику содержание фенола, крезола или их смеси в колориметрированном растворе в миллиграммах.
Массовую концентрацию фенола, крезола или их смеси в испытуемом продукте (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле
