При использовании для взвешивания весов ВЛР-20 допускается определение массовой доли остатка после прокаливания препарата квалификации «химически чистый» проводить из 80 г (72 см3) в платиновой чашке массой менее 20 г. При этом масса остатка после прокаливания не должна превышать 0,4 мг. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 %».
Пункт 4.4.1. Наименование изложить в новой редакции: «4.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;
первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517—75 на ГОСТ 4517—87;
второй абзац дополнить словами: «готовят по ГОСТ 257914.2—83»;
третий абзац. Заменить слова: «0,5 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77»;
дополнить абзацами: «Бюретка 6—&—1/2/ или 7—2—3 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр полиэтиленовый или фторопластовый градуированный.
Чашка платиновая, изделие № 115—4 или № 118—4 по ГОСТ 6563—75 или чашка фторопластовая».
Пункт 4.4.2. Первый абзац после слова «помещают» дополнить словом: «цилиндром»; заменить слово: «микробюретки» на «бюретки».
Пункт 4.5. Первый абзац после слов «При этом» изложить в новой редакции: «20,0 г (18,0 см3) препарата квалификации «химически чистый» или 4,0 г (3,6 см3) препарата квалификации «чистый для анализа» или 1,0 г (0,9 см3) препарата квалификации «чистый» помещают градуированной полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), прибавляет 0,1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79) с массовой долей 1 % и вымаривают на водяной бане или закрытой плитке досуха. К сухому остатку при-
(Продолжение см. с. 164)(Продолжение изменения к ГОСТ 10484—78) бавляют 0,5 см3 раствора борной кислоты (ГОСТ 9656—75) с массовой долей 3 % и 10 см3 воды. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 или ГОО см3 (с меткой на 25 см3). Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом»;
четвертый абзац. Заменить значение: 0,02 на 0,04;
пятый абзац. Заменить значение: 0,08 на 0,0'4;
шестой абзац. Заменить значение: 0,1 на OJO;
дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Г’=0',95».
Пункт 4.6. Первый абзац после слова «помещают» изложить в новой редакции: «градуированной полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой в платиновую чашку (ГОСТ 65-63—75), прибавляют 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и выпаривают на водяной бане или закрытой электроплитке досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 см3 раствора азотной кислоты о массовой долей 25 % и 1,5 см3 раствора борной кислоты (ГОСТ 9656—75) с массовой долей 3 % и смывают чашку 10 см3 воды в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 15 см3). Раствор нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 10% по «-нитрофенолу, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса»;
пятый абзац. Заменить слово: «заканчивать» на «проводить».
Пункт 4.7. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 10 г (9 см3) препарата квалификации «химически чистый» помещают градуированной полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой в полиэтиленовую банку вместимостью 100 см3, доводят объем дистиллированной водой до 20 см3, прибавляют 1 см3 раствора азотной кислоты особой чистоты (ГОСТ 11125-—84) с массовой долей 25 % и 1 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 15 мин раствор переливают в кювету из органического стекла вместимостью 25 см3 (длина кюветы — 45 мм, ширина — 40 мм, высота — 65 мм) и наблюдают на темном фоне появившуюся опалесценцию.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и ’.содержащим в таком же объеме 0,010 мг Cl, 1 см3 раствора азотной кислоты о массовой долей 25 % и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
Для препаратов квалификации «чистый для анализа» и «чистый» 2,0 г (1,8 см3) препарата помещают градуированной полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой в платиновую чашку, содержащую 35 см3 раствора борной кислоты (ГОСТ 9656і—75) с массовой долей 3 %, раствор перемешивают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3 или 40 см3) и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, измеряя оптическую плотность при длине волны 440—450 нм по отношению к контрольному раствору, приготовленному к анализу при тех же условиях. В контрольном растворе вместо фтористоводородной кислоты используют воду»;
третий абзац исключить;
четвертый абзац. Заменить значение: 0,02 на 0,020;
пятый абзац. Заменить значение: 0,04 на 0,040;
шестой абзац после слова «хлоридов» дополнить словами: «в препаратах квалификации «чистый для анализа» и «чистый».
Пункт 4.8. Первый абзац до слов «18 см3 воды» изложить ц новой редакции: «Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ
(Продолжение изменения к ГОСТ 10484—78) 10555—75. При этом 10,0 г (9uO см3) препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» или 5,0 г (4,5 см3) препарата квалификации «чистый» помещают градуированной полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), прибавляют 0,1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79) с массовой долей 1 % и выпаривают на водяной бане или закрытой электрической плитке досуха. Сухой остаток растворяют в 1 см® раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, прибавляют 2 см3 раствора борной кислоты (ГОСТ 9656-—75) с массовой долей 3 %»;
шестой абзац. Заменить значение: 0,050 на 0,025.
Пункт 4.9.1. Наименование изложить в новой редакции: «4.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;
первый абзац после ссылки «по ГОСТ 3765—78» изложить в новой редакции: «раствор с массовой долей 5 % в растворе серной кислоты; готовят по ГОСТ 4517—87»;
третий абзац после ссылки «по ГОСТ 4208—72» изложить в повой редакции: «х. ч., раствор с массовой долей 10% в растворе серной кислоты; готовят по ГОСТ 4517—87»;
четвертый абзац. Заменить слова: «0,1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,1 %»;
пятый абзац. Заменить слова: «3 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 3 %»;
шестой абзац. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517—87»;
седьмой абзац дополнить словами: «соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Si»;
дополнить абзацами: «Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.
Колба Кн-2—50'—<18(22) ТХС по ГОСТ 25336—82 или стакан В(Н)-1 (2) —100 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 4(5)—2—1 (2) и 2—2—20 или 6(7)'—2—25 по ГОСТ 20292—74.
Пипетка полиэтиленовая или фторопластовая градуированная.
Чашка платиновая, изделие № 115—4 или изделие № 118—4 по ГОСТ 6563—75».
Пункт 4.9.2. Первый абзац после слова «помещают» дополнить словом: «пипеткой»; исключить слова: «кипящей», «вместимостью 50 см3»;
второй абзац. Заменить слова: «вместимостью 50 см3 или в колориметрический стаканчик вместимостью 100 см3» на «или стакан»;
второй, последний абзацы. Исключить слова: «20 %-ного» (2 раза).
Пункт 4.10і. Первый абзац после слова «помещают» изложить в новой редакции: «градуированной полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), прибавляют 0,2 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 1 % (ГОСТ 83—79) и выпаривают на водяной бане или закрытой электроплитке досуха. К сухому остатку прибавляют 0,2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % (ГОСТ 3118:—77), о,5 см3 раствора борной кислоты с массовой долей 3 % (ГОСТ 9656—75), 5 см3 воды, перемешивают до растворения и нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 %| (ГОСТ 3760—79) по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3) доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально»;
четвертый абзац. Заменить значение: О',01 на 0,010;
пятый абзац. Заменить значение: 0,02 на 0,020.
Пункт 4J1.1.1. Наименование изложить в новой редакции: «4.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура»;
второй абзац дополнить словами: «готовят по ГОСТ 25794.2—83»;
дополнить абзацами: «Бюретка 6'—2—5 или 7—2—10 по ГОСТ 20292—74. Пипетка полиэтиленовая или фторопластовая градуированная.
Чашка платиновая, изделие № 115—4 или изделие № 118—4 по ГОСТ 6563—73 или чашка фторопластовая».(Продолжение изменения к ГОСТ 10484—78)
Пункт 4.LI.2. Первый абзац. Заменить слова: «помещают» на «помещают пипеткой», «микробюретки» на «бюретки»;
второй абзац. Заменить значение: 0,60 на 0,50.
Пункт 5.1. Третий абзац. Заменить значение: 500 г на 0,5 кг; исключить слова: «(не более 50000 г)»;
четвертый абзац. Заменить единицу: кг на дм3;
дополнить абзацем: «Тару маркируют по ГОСТ 14102—77 с нанесением манипуляционного знака «Верх, не кантовать!», знаков опасности по ГОСТ 19433—88 (класс опасности 8, подкласс 8.1, классификационный шифр 8162, черт. 8 основной и черт. 6а дополнительный) и серийного номера ООН 1790».
(ИУС № 9 1990 г.)
1 Норма, указанная в скобках, допускается до 1 января 1990 г.