---

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий те же объемы воды и ортофосфорной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю закисного железа (Х_{) в процентах вычисля­ют по формуле

Y _ (У—У,)-0,00112 100

где V — объем раствора марганцово-кислого калия концентра­ции точно 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние анализируемого раствора, см³;

V] — объем раствора марганцово-кислого калия концентра­ции точно 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние контрольного раствора, см³;

m— навеска препарата, г;

0,00112—масса закисного железа, соответствующая 1 см³ раст­вора марганцово-кислого калия концентрации точно 0,02 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0025 %•Допускаемая, абсолютная суммарная погрешность результата "анализа ±0,001% прй доверительной вероятности 0,95.' „

. . . „3.7.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы:

спектрограф типа ИСП-22, ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзо­вой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;'

генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2;

выпрямитель ВАЗ 275/100; ■

микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4;

спектропроектор ПС-18; ■

пипетка 6(7)—2—25 и 4(5) — 2—1 (2) по ГОСТ 20292; ;

тигель по ГОСТ 9147; ■

ступки фторопластовые или из оргстекла с пестиками;

угли графитированные для спектрального анализа, ос. ч. (электроды угольные); верхний электрод — типа I, нижний — типа II;

фотопластинки спектральные, типа СП, светочувствительностью 3—4 ед.;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627;

калий бромистый по ГОСТ 4160;

.метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068;

натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-вод- -НЫЙ по ГОСТ 84;

проявитель метол-гидрохиноновый; готовят следующим обра­зом:

раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-воднрго .сернисто-кислого натрия растворяют в воде, доводят объем раст­вора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного уг­лекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватисто-кислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм?, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463;

железо (III) оксид, полученный из радиотехнического карбо­нильного железа по ГОСТ 13610, не содержащий примеси опреде­ляемых элементов. При отсутствии указанного оксида железа (III) для приготовления образцов для построения градуировочных графиков используют оксид железа (III) по ТУ 6—09—5346 с минимальным содержанием указанных примесей, определяемых методом добавок в условиях данной методики, а образцы для построения градуировочных графиков, приготовленные на его ос­нове, соответственно корректируют;

растворы, содержащие Mg, Си, Zn; готовят по ГОСТ 4212;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5 г препарата помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч при 900 °С, 0,20 г прокаленного препарата смешивают с 0,26 г порошкового графита, помещают в ступку и тщательно перемешивают до получения однородной смеси.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Для приготовления каждого образца 10 00 г оксида желе­за (III) смачивают спиртом и прибавляют указанные в табл. 2 массы Mg, Си и Zn. Затем тщательно растирают в ступке не ме­нее часа, сушат под инфракрасной лампой при 60—-70°С, вновь

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

тщательно растирают в течение 2 ч и тщательно перемешивают в ступке с порошковым графитом 1:1 до получения однородной смеси.

Сила тока, А НО ±0,5

Напряжение, В . 220

Ширина щели спектрографа, мм 0,012

Экспозиция, с 30

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной си­стемы, мм 5

Анализ проводят в дуге постоянного тока.

После обжига электродов и некоторого их охлаждения в кра­тер нижнего электрода (анод) вносят анализируемую пробу (по объему кратера), зажигают дугу постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами для построения гра­дуировочных графиков. Спектры анализируемой пробы и образцов, снимают на одной пластинке не менее трех раз.

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий примесей и линий сравнения, пользуясь логарифмической шкалой.

О

Линия сравнения,
нм

Fe 280,45

Fe 327,10

Fe 283,13

Fe 335,523

пределяемый элемент и его
аналитическая линия,
нм

Mg 280,27

Си 327,396

Zn 334,502

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почер­нений AS

AS=S„p—•S’cp,

где Snp — почернение линии примеси;

S_Cp— почернение линии сравнения (железа).

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS).

По значениям AS образцов для построения градуировочных графиков для каждого определяемого элемента строят градуиро­вочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концент­раций, а на оси ординат — средние арифметические значения раз­ности почернений (AS).

Массовую долю каждой примеси в оксиде железа (III) в про­центах находят по графику.

Для определения массовой доли примесей в пересчете на 9-водное сернокислое железо (III) в процентах необходимо ре­зультат разделить на коэффициент 3,535.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, относительное расхож­дение между наиболее отличающимися значениями которых не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 50%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид упаковки: 2т-1, 2т-4.

Группа фасовки: IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. 4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 9-водного серно­кислого железа (III) требованиям настоящего стандарта при со­блюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

в. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

(Измененная редакция, Изм. №2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

В. П. Чуб, Л. К- Хайдукова, В. А. Лабецкий, М. С. Белинская, В. Е. Костюхина, М. Б. Кургиршток, Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Е. Н. Яковлева, Л. В. Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.04.74 № 942

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9485—60

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН ДО 01.07.95 Постановлением Госстандарта от 05.09.89 № 2694

ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1993 г.) с Изменениями № 1,2, ут­вержденными в декабре 1979 г. и в сентябре 1989 г. (НУС 1—80, 12—89)Редактор И. И. Зайончковская
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор В. И. Варенцова

Сдано в наб. 23.06.93.

Подп. к печ. 2309.93.

Усл. п. л. 0,93.

Уч.-изд. л. 6,85. Тираж 826 экз. С 644

Усл. кр.-отт. 0,93.

Ордена «-Знак Почета» Издательство стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер., 14.

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 403