ГОСТ 8595-83 сторінка 4 з 5
Допускается заканчивать анализ визуально-нефелометрически. Нефелометрирование проводят в колориметрических цилиндрах вместимостью 25 см3, при этом количество азотной кислоты и азотнокислого серебра, прибавляемых к нейтральному раствору, уменьшают в два раза.
-
Определение массовой доли сульфатов визуальн о-н ефелометрическим методом
-
Сущность метода
-
К анализируемому раствору добавляют раствор бария и образовавшуюся опалесценцию сернокислого бария сравнивают с опалесценцией серии растворов сравнения. Относительное среднее квадратическое отклонение — 0,15.
-
Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч. или по ГОСТ 14261 — —77, ос.ч., разбавленная Г.1; 0,5 и 10 %-ные растворы.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая углекислоты.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1 %-ный раствор..
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1 %-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517—75.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 20%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517—75
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Раствор А, содержащий 1 мг сульфат-ионов в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212—76.
Раствор Б, содержащий 0,05 мг сульфат-ионов в 1 см3, готовят разбавлением раствора А в двадцать раз и применяют свежеприготовленным.
-
Проведение анализа
Аликвотную часть 2—20 ом3 раствора, приготовленного по п. 4.3, помещают в стакан вместимостью 100 см3, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски. Прибавляют 1 см3 10%-ного раствора соляной кислоты, кипятят 5 мин, отфильтровывают через обеззоленный фильтр (белая лента) в колориметрический цилиндр вместимостью 50 см3. Стакан и фильтр промывают два — три раза небольшими порциями 0,5 %-ного раствора соляной кислоты, добавляют воду до объема 30 см3, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария, перемешивая после прибавления каждого реактива. Через 30 мин опалесценцию раствора сравнивают на темном фоне с опалесценцией серии растворов сравнения, приготовленных одновременно и содержащих в таком же объеме 0,05; 0,075; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мг сульфат-ионов.
Растворы сравнения готовят следующим (образом: в колориметрические цилиндры вместимостью 50 см3 вводят 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б, разбавляют водой до 30 см3, добавляют 1 см3 10 %-ного раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария, перемешивая после добавления каждого реактива.
-
Обработка результатов
Массовую долю сульфатов в пересчете на SO4 (Х5) в процентах вычисляют по формуле
у zne-500-100
Л5—т-РМООО ’
где т2— масса SO4 в растворе сравнения, которому соответствует опалесценция раствора, мг
;т — масса навески пробы для приготовления раствора по п. 4.3, г;
V10 — объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см3.
-
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
-
Гидроокись лития упаковывают в мешки из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82 толщиной не менее 0,15 мм, которые предварительно вкладывают в стальные барабаны типа I или II, исполнения Б1, или В! или В’2 вместимостью 100 дм3 по ГОСТ 5044—79 или, по согласованию изготовителя с потребителем, другую стальную тару, изготовленную в соответствии с ГОСТ 21140—75 с предварительной упаковкой в мешки из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82 толщиной не менее 0,15 мм или без них;.
-
Полиэтиленовый мешок с продуктом заваривают.
Допускается по согласованию изготовителя с потребителем полиэтиленовый мешок с гидроокисью лития марки ЛГО-3 — завязывать киперной лентой по ГОСТ 4514—78.
Упакованную гидроокись лития в тару вместимостью 100 дм3 и менее формируют в транспортные пакеты в соответствии с ГОСТ 21929—79 на деревянные поддоны модуля 1240X840 по ГОСТ 24597—81.
-
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением следующих дополнительных данных, характеризующих продукт:
наименование продукта;
марка продукта;
номер партии;
количество мест в партии;
номер места;
масса брутто;
масса нетто;
дата изготовления продукта;
штамп или номер отдела технического контроля;
обозначение настоящего стандарта.
Ярлык должен быть защищен полиэтиленовым покрытием или помещен в полиэтиленовый пакет. Допускается наносить маркировку на каждое место транспортной тары водостойкой краской.
На каждое грузовое место продукта, предназначенного на длительное хранение, маркировка должна наноситься водостойкой краской.
-
На каждое грузовое место должны быть нанесены манипуляционные знаки по ГОСТ 14192—77 «Боится сырости», «Верх, не кантовать», а также знак опасности класса 8 по ГОСТ
19433—81 «Едкое вещество». «Гидроокись лития шифр группы 8212».
-
-
Гидроокись лития транспортируют любыми видами транспорта, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на данном виде транспорта.
-
Гидроокись лития должна храниться в складах с естественной вентиляцией в условиях, исключающих конденсацию влаги на поверхности тары.
-
-
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
-
Изготовитель гарантирует соответствие гидроокиси лития требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
-
Гарантийный срок хранения гидроокиси лития — 10 лет со дня изготовления.
Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Н. В. Келейникова
Корректор А. В. Прокофьева
Сдано в наб. 18.01.84 Подп. в печ. 09.04,84 1,5 уел. п. л. 1,5 усд. кр.-отт. 1,49 уч.-изд. л.
Тираж 12000 Цена 5 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3.
Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256. Зак. 193Группа Л IS
Изменение № I ГОСТ 8595—83 Лития гидроокись техническая. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.03.89 № 907
Дата введения 01.10.89
Вводная часть. Второй абзац исключить;
последний абзац. Заменить дату: 1973 на 1985.
Пункт 1.2. Таблица. Головка. Исключить слова: «высшей категории качества», «первой категории качества».
Пункт 2.8. Заменить ссылки: ГОСТ 12.4.1031—80 на ГОСТ 12.4.103—83, ГОСТ 12.4.003—80 на ГОСТ 12.4.013—85.
Пункт 3.1. Второй абзац после слов «предприятия-изготовителя и» дополнить словом: (или).
Пункт 3.2 после слов «отбирать точечную пробу» дополнить словами: «не более чем».
Пункт 4.1.2. Заменить слова: «до 300—4Ю0 г» на «до массы не менее 300 г».
Пункт 4.2.3. Заменить ссылку: ГОСТ 4517—75 на ГОСТ 4517—87.
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.2.5а: «4.2.5а. Навески взвешивают на лабораторных весах по ГОСТ 24104-—88 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г».
Пункт 4.2.6 изложить в новой редакции: «4.2.6. Допускается применение Другой аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных».
Раздел 4 дополнить пунктами-—4l2.10, 4.2.10.1, 4.2.10.2:
«4.2.10. Контроль точности результатов анализа проводят не реже одного раза в месяц, а также в случае замены реактивов, аппаратуры и материалов методом добавок или варьированием массы навески.
-
Контроль точности результатов анализа методом добавок состоит в сравнении расчетной и определяемой по методике массовых долей компонента в добавке, введенной в навеску или раствор анализируемой пробы с минимальной массовой долей определяемого компонента.
При анализе пробы с добавкой должны выполняться условия, предусмотренные методикой.
Зеличину добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал увеличился в 1,5—2 раза по сравнению с аналитическим сигналом этого компонента до введения добавки.
Массовую долю добавки вычисляют как разность массовой доли определяемого компонента в пробе с добавкой и массовой доли определяемого компонента в пробе без добавки.
Результаты анализа считают точными при доверительной вероятности Р = 0,95, если разность массовых долей добавки, определенной при анализе и расчетной не превышает величину </д:
dA=l,4.Sf. У Х^+Х* ,
где — массовая доля определяемого компонента в пробе с добавкой, вычисленная по результатам двух параллельных определений, %;
~—массовая доля определяемого компонента в пробе без добавки, вычисленная по результатам двух параллельных определений, %.
-
Контроль точности результатов анализа методом варьирования массы навески состоит в сравнении результатов анализа пробы из разных навесок, масса которых примерно больше или меньше в два раза.
Результаты анализа считают точными при доверительной вероятности Р=0,95, если разность результатов анализа двух навесок не превышает величину d к ;'dK—l,4-Sr- j/" ,
где Xi, X? — результаты анализов, вычисленные по результатам двух параллельных определений, %,
или
dK—-sr- У х2+х2
где-А], Х2 — результаты анализов, вычисленные по результатам четырех параллельных определений».
Пункт 4.4.2. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 1 моль/дм3 раствор; готовят по ГОСТ 25794.1—83. Для установления поправки раствора соляной кислоты допускается использовать государственный стандартный образец состава технической кальцинироваЕі- ной соды ГСО 2404—82.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %».
Пункт 4.4.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Массовую делю гидроокиси лития (X) в процентах вычисляют по формуле
У
—(Xj+0,6X2+0,8X1),
-0,02394-500- 100-КХ~ 20-п
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,239Ф—масса гидроокиси лития, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г;
m — масса навески пробы для приготовления раствора по п. 4.3, г;
К — коэффициент поправки раствора соляной кислоты;
Х2 —массовая доля натрия, определяемая по п. 4.6, %;
0,6 — коэффициент пересчета калия на гидроокись лития;
•Х2 —массовая доля калия, определяемая по п. 4.6, %;
0,8 — коэффициент пересчета СО3 на гидроокись лития;
X, — массовая доля карбонатов, определяемая по п. 4.5, %».
Раздел 4 дополнить пунктом ■— 4.4.5:
«4.4.5. Контроль точности анализа
Контроль точности анализа проводят варьированием массы навески в соответствии с п. 4.2.10.2, при этом для установления поправки раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 применяют ГСО 2404—82».
Пункт 4.5.2. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %»;
пятый абзац. Заменить слова: «0,1%-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %»;
седьмой абзац изложить в новой редакции: «Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %».
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.5.5:
«4.5.5. Контроль точности анализа
Контроль точности анализа проводят варьированием массы навески в соответствии с п. 4.2.10.2».
Пункт 4.6.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр Пламенный типа С-115 или другого типа с такими же или лучшими метрологическими характеристиками»;
- ■ шестой абзац изложить в новой редакции: «Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %»;
двенадцатый абзац. Заменить слова: «(2%-ный раствор лития)» на «(раствор лития с массовой долей 2 %)»;
..- шестнадцатый абзац. Заменить слова: «1%-ный раствор» на «с массовой долей 1 %»;
восемнадцатый абзац. Заменить слова: «(на-основе 1%-ного раствора литая)» «а «(на основе раствора лития с массовой долей 1 %)»;
девятнадцатый абзац. Заменить слова: «(на основе 0,2%-ного раствора литая)» на «(на основе раствора лития с массовой долей 0,2 %)»; ' ■
пункт дополнить абзацем: «Допускается приготовление растворов для градуировки проводить по ГОСТ 8775.2—87».
Раздел 4 дополнить пунктами — 4.6.5; 4.7.4, 4.8.7, 4.9.6, 41.10.5:
«4.6.5. Контроль точности анализа
Контроль точности анализа проводят методом добавок в соответствии с п. 4.2.10.1, используя в качестве добавок аликвотные части градуировочных растворов натрия, калия и кальция, приготовленных по п. 4.6.2. Градуировочный раствор определяемого элемента добавляют к навеске пробы до ее растворения.
4.7.4. Контроль точности анализа '
Контроль точности анализа проводят методом добавок в соответствии с л. 4.2.10.1, используя в качестве добавок градуировочные образцы определяемых элементов или навески этих элементов в виде окислов. Добавку определяемого элемента добавляют к навеске пробы до ее растворения.
41.8.7. Контроль точности анализа
Контроль точности анализа проводят методом добавок в соответствии с п. 4.2.10.1, при этом в качестве добавки используют раствор ионов алюминия, приготовленный по ГОСТ 4329—77 и разбавленный до концентрации 0,2 мг/см3. Добавку вводят в навеску пробы до начала растворения пробы.
4.9.6. Контроль точности анализа
Контроль точности анализа проводят методом добавок в соответствии-с п. 4.2.10.1, при этом в качестве добавки используют раствор хлористого натрия с массовой концентрацией 0,01 мг/см3 хлорид-ионов. Добавку вводят в аликвотную часть анализируемого раствора.
Побачили розбіжність з офіційним текстом?
Дивіться також
Сборник ГОСТ ЕСКД
Збірник із 154 стандартів