Допускается заканчивать анализ визуально-нефелометрически. Нефелометрирование проводят в колориметрических цилиндрах вместимостью 25 см3, при этом количество азотной кислоты и азотнокислого серебра, прибавляемых к нейтральному раствору, уменьшают в два раза.
Определение массовой доли сульфатов визуальн о-н ефелометрическим методом
Сущность метода
К анализируемому раствору добавляют раствор бария и образовавшуюся опалесценцию сернокислого бария сравнивают с опалесценцией серии растворов сравнения. Относительное среднее квадратическое отклонение — 0,15.
Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч. или по ГОСТ 14261 — —77, ос.ч., разбавленная Г.1; 0,5 и 10 %-ные растворы.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая углекислоты.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1 %-ный раствор..
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1 %-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517—75.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 20%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517—75
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Раствор А, содержащий 1 мг сульфат-ионов в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212—76.
Раствор Б, содержащий 0,05 мг сульфат-ионов в 1 см3, готовят разбавлением раствора А в двадцать раз и применяют свежеприготовленным.
Проведение анализа
Аликвотную часть 2—20 ом3 раствора, приготовленного по п. 4.3, помещают в стакан вместимостью 100 см3, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски. Прибавляют 1 см3 10%-ного раствора соляной кислоты, кипятят 5 мин, отфильтровывают через обеззоленный фильтр (белая лента) в колориметрический цилиндр вместимостью 50 см3. Стакан и фильтр промывают два — три раза небольшими порциями 0,5 %-ного раствора соляной кислоты, добавляют воду до объема 30 см3, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария, перемешивая после прибавления каждого реактива. Через 30 мин опалесценцию раствора сравнивают на темном фоне с опалесценцией серии растворов сравнения, приготовленных одновременно и содержащих в таком же объеме 0,05; 0,075; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мг сульфат-ионов.
Растворы сравнения готовят следующим (образом: в колориметрические цилиндры вместимостью 50 см3 вводят 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б, разбавляют водой до 30 см3, добавляют 1 см3 10 %-ного раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария, перемешивая после добавления каждого реактива.
Обработка результатов
Массовую долю сульфатов в пересчете на SO4 (Х5) в процентах вычисляют по формуле
у zne-500-100
Л5—т-РМООО ’
где т2— масса SO4 в растворе сравнения, которому соответствует опалесценция раствора, мг
;т — масса навески пробы для приготовления раствора по п. 4.3, г;
V10 — объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см3.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Гидроокись лития упаковывают в мешки из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82 толщиной не менее 0,15 мм, которые предварительно вкладывают в стальные барабаны типа I или II, исполнения Б1, или В! или В’2 вместимостью 100 дм3 по ГОСТ 5044—79 или, по согласованию изготовителя с потребителем, другую стальную тару, изготовленную в соответствии с ГОСТ 21140—75 с предварительной упаковкой в мешки из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82 толщиной не менее 0,15 мм или без них;.
Полиэтиленовый мешок с продуктом заваривают.
Допускается по согласованию изготовителя с потребителем полиэтиленовый мешок с гидроокисью лития марки ЛГО-3 — завязывать киперной лентой по ГОСТ 4514—78.
Упакованную гидроокись лития в тару вместимостью 100 дм3 и менее формируют в транспортные пакеты в соответствии с ГОСТ 21929—79 на деревянные поддоны модуля 1240X840 по ГОСТ 24597—81.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением следующих дополнительных данных, характеризующих продукт:
наименование продукта;
марка продукта;
номер партии;
количество мест в партии;
номер места;
масса брутто;
масса нетто;
дата изготовления продукта;
штамп или номер отдела технического контроля;
обозначение настоящего стандарта.
Ярлык должен быть защищен полиэтиленовым покрытием или помещен в полиэтиленовый пакет. Допускается наносить маркировку на каждое место транспортной тары водостойкой краской.
На каждое грузовое место продукта, предназначенного на длительное хранение, маркировка должна наноситься водостойкой краской.
На каждое грузовое место должны быть нанесены манипуляционные знаки по ГОСТ 14192—77 «Боится сырости», «Верх, не кантовать», а также знак опасности класса 8 по ГОСТ
19433—81 «Едкое вещество». «Гидроокись лития шифр группы 8212».
Гидроокись лития транспортируют любыми видами транспорта, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на данном виде транспорта.
Гидроокись лития должна храниться в складах с естественной вентиляцией в условиях, исключающих конденсацию влаги на поверхности тары.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие гидроокиси лития требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения гидроокиси лития — 10 лет со дня изготовления.
Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Н. В. Келейникова
Корректор А. В. Прокофьева
Сдано в наб. 18.01.84 Подп. в печ. 09.04,84 1,5 уел. п. л. 1,5 усд. кр.-отт. 1,49 уч.-изд. л.
Тираж 12000 Цена 5 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3.
Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256. Зак. 193Группа Л IS
Изменение № I ГОСТ 8595—83 Лития гидроокись техническая. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.03.89 № 907
Дата введения 01.10.89
Вводная часть. Второй абзац исключить;
последний абзац. Заменить дату: 1973 на 1985.
Пункт 1.2. Таблица. Головка. Исключить слова: «высшей категории качества», «первой категории качества».
Пункт 2.8. Заменить ссылки: ГОСТ 12.4.1031—80 на ГОСТ 12.4.103—83, ГОСТ 12.4.003—80 на ГОСТ 12.4.013—85.
Пункт 3.1. Второй абзац после слов «предприятия-изготовителя и» дополнить словом: (или).
Пункт 3.2 после слов «отбирать точечную пробу» дополнить словами: «не более чем».
Пункт 4.1.2. Заменить слова: «до 300—4Ю0 г» на «до массы не менее 300 г».
Пункт 4.2.3. Заменить ссылку: ГОСТ 4517—75 на ГОСТ 4517—87.
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.2.5а: «4.2.5а. Навески взвешивают на лабораторных весах по ГОСТ 24104-—88 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г».
Пункт 4.2.6 изложить в новой редакции: «4.2.6. Допускается применение Другой аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных».
Раздел 4 дополнить пунктами-—4l2.10, 4.2.10.1, 4.2.10.2:
«4.2.10. Контроль точности результатов анализа проводят не реже одного раза в месяц, а также в случае замены реактивов, аппаратуры и материалов методом добавок или варьированием массы навески.
Контроль точности результатов анализа методом добавок состоит в сравнении расчетной и определяемой по методике массовых долей компонента в добавке, введенной в навеску или раствор анализируемой пробы с минимальной массовой долей определяемого компонента.
При анализе пробы с добавкой должны выполняться условия, предусмотренные методикой.
Зеличину добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал увеличился в 1,5—2 раза по сравнению с аналитическим сигналом этого компонента до введения добавки.
Массовую долю добавки вычисляют как разность массовой доли определяемого компонента в пробе с добавкой и массовой доли определяемого компонента в пробе без добавки.
Результаты анализа считают точными при доверительной вероятности Р = 0,95, если разность массовых долей добавки, определенной при анализе и расчетной не превышает величину </д:
dA=l,4.Sf. У Х^+Х* ,
где — массовая доля определяемого компонента в пробе с добавкой, вычисленная по результатам двух параллельных определений, %;
~—массовая доля определяемого компонента в пробе без добавки, вычисленная по результатам двух параллельных определений, %.
Контроль точности результатов анализа методом варьирования массы навески состоит в сравнении результатов анализа пробы из разных навесок, масса которых примерно больше или меньше в два раза.
Результаты анализа считают точными при доверительной вероятности Р=0,95, если разность результатов анализа двух навесок не превышает величину d к ;'dK—l,4-Sr- j/" ,
где Xi, X? — результаты анализов, вычисленные по результатам двух параллельных определений, %,
или
dK—-sr- У х2+х2
где-А], Х2 — результаты анализов, вычисленные по результатам четырех параллельных определений».
Пункт 4.4.2. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 1 моль/дм3 раствор; готовят по ГОСТ 25794.1—83. Для установления поправки раствора соляной кислоты допускается использовать государственный стандартный образец состава технической кальцинироваЕі- ной соды ГСО 2404—82.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %».
Пункт 4.4.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Массовую делю гидроокиси лития (X) в процентах вычисляют по формуле
У
—(Xj+0,6X2+0,8X1),
-0,02394-500- 100-КХ~ 20-п
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,239Ф—масса гидроокиси лития, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г;
m — масса навески пробы для приготовления раствора по п. 4.3, г;
К — коэффициент поправки раствора соляной кислоты;
Х2 —массовая доля натрия, определяемая по п. 4.6, %;
0,6 — коэффициент пересчета калия на гидроокись лития;
•Х2 —массовая доля калия, определяемая по п. 4.6, %;
0,8 — коэффициент пересчета СО3 на гидроокись лития;
X, — массовая доля карбонатов, определяемая по п. 4.5, %».
Раздел 4 дополнить пунктом ■— 4.4.5:
«4.4.5. Контроль точности анализа
Контроль точности анализа проводят варьированием массы навески в соответствии с п. 4.2.10.2, при этом для установления поправки раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 применяют ГСО 2404—82».
Пункт 4.5.2. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %»;
пятый абзац. Заменить слова: «0,1%-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %»;
седьмой абзац изложить в новой редакции: «Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %».
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.5.5:
«4.5.5. Контроль точности анализа
Контроль точности анализа проводят варьированием массы навески в соответствии с п. 4.2.10.2».
Пункт 4.6.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр Пламенный типа С-115 или другого типа с такими же или лучшими метрологическими характеристиками»;
- ■ шестой абзац изложить в новой редакции: «Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %»;
двенадцатый абзац. Заменить слова: «(2%-ный раствор лития)» на «(раствор лития с массовой долей 2 %)»;
..- шестнадцатый абзац. Заменить слова: «1%-ный раствор» на «с массовой долей 1 %»;
восемнадцатый абзац. Заменить слова: «(на-основе 1%-ного раствора литая)» «а «(на основе раствора лития с массовой долей 1 %)»;
девятнадцатый абзац. Заменить слова: «(на основе 0,2%-ного раствора литая)» на «(на основе раствора лития с массовой долей 0,2 %)»; ' ■
пункт дополнить абзацем: «Допускается приготовление растворов для градуировки проводить по ГОСТ 8775.2—87».
Раздел 4 дополнить пунктами — 4.6.5; 4.7.4, 4.8.7, 4.9.6, 41.10.5:
«4.6.5. Контроль точности анализа
Контроль точности анализа проводят методом добавок в соответствии с п. 4.2.10.1, используя в качестве добавок аликвотные части градуировочных растворов натрия, калия и кальция, приготовленных по п. 4.6.2. Градуировочный раствор определяемого элемента добавляют к навеске пробы до ее растворения.
4.7.4. Контроль точности анализа '
Контроль точности анализа проводят методом добавок в соответствии с л. 4.2.10.1, используя в качестве добавок градуировочные образцы определяемых элементов или навески этих элементов в виде окислов. Добавку определяемого элемента добавляют к навеске пробы до ее растворения.
41.8.7. Контроль точности анализа
Контроль точности анализа проводят методом добавок в соответствии с п. 4.2.10.1, при этом в качестве добавки используют раствор ионов алюминия, приготовленный по ГОСТ 4329—77 и разбавленный до концентрации 0,2 мг/см3. Добавку вводят в навеску пробы до начала растворения пробы.
4.9.6. Контроль точности анализа
Контроль точности анализа проводят методом добавок в соответствии-с п. 4.2.10.1, при этом в качестве добавки используют раствор хлористого натрия с массовой концентрацией 0,01 мг/см3 хлорид-ионов. Добавку вводят в аликвотную часть анализируемого раствора.