Страница 2: ГОСТ 981-75. Масла нефтяные. Метод определения стабильности против окисления (69131)

3.1.2. При отсутствии в нормативно-технической документации на нефтяные масла условий испытания масло окисляют при пара­метрах, указанных ниже.

* Табл. 2 и 3. (Исключены, Изм. №4).

3.3. Определение содержания осадка

3.3.1. По окончании окисления прибор ВТИ вынимают из бани (термостата) и охлаждают до приблизительно 60 °С. Масло в при­боре перемешивают продуванием воздуха 10—15 с. 25 г окислен­ного масла взвешивают с погрешностью не более 0,1 г в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см³ для определения содержания осадка и кислотного числа. Масло в цилиндре раство­ряют в бензине ^Галоша», доводя объем раствора до 100 см³, и оставляют на 12 ч в темноте при температуре окружающей среды для выделения осадка. Растворение масла в бензине проводят сразу же после окисления.

3.3.2. Раствор в цилиндре после отстаивания в течение 12 ч фильтруют через бумажный фильтр в измерительный цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см³, промывая осадок на фильтре бензином. Объем раствора в цилиндре доводят бензи­ном до 200 см³, закрывают пробкой, перемешивают и используют для определения кислотного числа. Осадок на фильтре обрабаты­вают горячей свежеприготовленной епиртобензольной смесью, со­бирая раствор в коническую колбу вместимостью 50 см³, доведен­ную до постоянной массы по и. 2.4.

Спиртобензольную смесь отгоняют из конической колбы на водяной бане. Осадок в колбе сушат 30 мин в сушильном шкафу или термостате при (105±3) °С. Для удаления следов масла оса­док два раза промывают приблизительно по 5 см³ петролейного эфира, вновь сушат 1,5 ч при (105±3) °С, охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. №2).

3.3.3. Обработка результатов

3.3.3.1. Массовую долю осадка в окисленном масле (X) в про­центах вычисляют по формуле

—— « m ’

где m — масса окисленного масла, г;

т — масса осадка, г.

1 ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ

22.1. Прибор ВТИ для окисления нефтяных масел перед каж­дым испытанием промывают бензином и спиртобензольной смесью. Затем прибор, заполненный спиртобензольной смесью, выдержи­вают 15 мин в водяной бане, нагретой до 60—65 °С. Прибор про­мывают водой и несколько раз хромовой смесью. Приборы прове­ряют с метиловым оранжевым на отсутствие кислоты после мно­гократного ополаскивания водой (последний раз дистиллирован­ной), окончательно ополаскивают дистиллированной водой и су-

3 ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

За результат испытания принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений.

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной дове­рительной вероятностью), если расхождения между ними не пре­вышают значения, определенного по графику для большего резуль­тата (черт. 1 — для осадка, черт. 2 — для кислотного числа).

Для результатов испытаний, превышающих значения 0,15 % для массовой доли осадка и 0,5 мг КОН на 1 г масла для кислотного числа, сходимость определяют путем экстраполяции прямых (черт. 1 и 2).

Для результатов испытаний менее 0,01 % для массовой доли осадка допускаемые расхождения между двумя параллельными оп- ределениями не должны превышать 0002 %.

Система NormaCS® www.normacs.ru 11.06.2007 19:59:26