---

Баллон / с пробой хладона 22 взвешивают с погрешностью ±0,1 г, устанавливают вентилем вниз и присоединяют к барботе­ру 4 с помощью ниппеля 2. Предварительно взвешивают общую массу ниппеля, резиновой соединительной трубки 3, барботера 4 (с погрешностью ±0,0003 г). В барботер 6 с помощью цилиндра заливают (50,0±0,5) см³ дистиллированной воды и добавляют 2—3 капли индикатора.

Все части установки соединяют между собой встык резиновы­ми трубками так, чтобы система была герметичной. Герметичность проверяют с помощью газометра. Сброс сдуваемого хладона 22 направляют в вентиляционный канал.

Хладон 22 подают в систему с объемным расходом (0,50± ±0,01) дм³/мин по реометру. Через 30 мин проверяют окраску раствора в барботере 6.

Хладон 22 соответствует требованиям настоящего стандарта по кислотности, если первоначальная желтая окраска раствора индикатора не изменится.

После пропускания хладона 22 в течение (4,5±0,1) ч вентиль на баллоне закрывают, отсоединяют барботер 4 с ниппелем и ре­зиновой соединительной трубкой 3 и продувают примерно с тем же объемным расходом воздуха до постоянной массы (взвешива­ют с погрешностью ±0,0003 г). Отсоединенный баллон взвешива­ют повторно.

Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисля­ют по формуле

у (т—-100

т, ’

где т — масса барботера 4 с ниппелем и резиновой соедини­тельной трубкой 3 после отбора пробы хладона 22, г;

т. — масса барботера 4 с ниппелем и резиновой соедини­тельной трубкой 3 до отбора пробы хладона 22, г;

т? — масса хладона 22, взятая для анализа, г (определяет­ся по убыли массы в баллоне).

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 5-10 ⁵ %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± I-10 ⁴ % при'доверительной вероятности Р=0,95.

Предел обнаружения объемных долей воздуха, двуокиси угле­рода, трифторметана, дифтордихлорметана 2-10~³ %, фторди­хлор мета на 6-Ю—³ %.

Хроматограф марки ЛХМ-8МД, модель 1 с детектором по теп­лопроводности и газовым краном-дозатором.

Детектор по теплопроводности типа Г-26 с четырьмя чувстви­тельными элементами, порогом чувствительности в объемных до­лях не более 3-Ю ’³ % и чувствительностью не менее 1,25-10⁴ см⁴/мг по пропану, при газе-носителе гелии и температуре 150 °С с допус­каемым изменением чувствительности в течение 5 сут не более 10 %. . _k

Барометр-анероид любого типа с диапазоном измерения от 39,90 до 109,06 кПа (от 300 до 820 мм рт. ст.), с ценой деления 0,13 кПа (1 мм рт. ст.).

Потенциометр регистрирующий по ГОСТ 7164 типа КСП-4 с диапазоном измерения от минус 0,1 до плюс 0,9 мВ.

Колонка газохроматографическая длиной 3 м, диаметром 3 мм.

Дозатор (для хроматографа, с номинальной величиной (.0 см³).

Секундомер с емкостью шкалы счетчика 30 мин, с'ценой деле­ния шкалы 0,20 с и погрешностью ±0,60 с.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим преде­лом взвешивания 200 г и 5 кг, погрешностью ±0,0003 и ±0,5 г соответственно.

Шкаф сушильный 2-В-151.

Манометр образцовый по НТД, класса точности 0,4 с преде­лом измерения 1 МПа (10 кгс/см²), с погрешностью ±0,004 МПа (0,04 кгс/см²).

Баллон стальной по ГОСТ 9731, вместимостью 40 дм³.

Редуктор гелиевый типа Г-70.

Линейка металлическая по ГОСТ 427, с диапазоном измерения 0—300 мм, ценой деления 1 мм, погрешностью ±0,1 мм.

Лупа по ГОСТ 25706, типа ЛИ-3—10.

Термометры лабораторные по ГОСТ 28498, с пределами изме­рения от 0 до 105 °С и от 0 до 55 °С и ценой деления 0,5 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Сита с сетками проволочными ткаными по ГОСТ 6613.

Колба круглодонная по ГОСТ 25336, вместимостью 0,5 дм³.

Баня водяная.

Гелий газообразный очищенный марки Б — газ-носитель.

Воздух сжатый для распыления лакокрасочных материалов по ГОСТ 9.010.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Силохром С-80, фракция с частицами размером от 0,35 до 0,50 мм.

Дифторхлорметан по настоящему стандарту.

Двуокись углерода по ГОСТ 8050.

Трифторметан.

Дифтордихлорметан по ГОСТ 19212.

Фтордихлорметан.

Допускается применять другие средства измерений с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

Силохром С-80 отсеивают от пыли, отбирая фракцию с части­цами размером от 0,35 до 0,50 мм, и помещают в круглодонную колбу. Затем добавляют дистиллированной воды и кипятят в тече­ние 45 ч на водяной бане.

Обработанный таким образом силохром С-80 переносят в вы­парительную чашку и высушивают при температуре 150 °С до по­стоянной массы. Полученный сорбент хранят в плотно закрытой склянке в эксикаторе.

Колонки выдерживают при 100 °С в течение 2 ч в токе гелия при условиях, указанных в п. 3.3.2.4. Вывод прибора на ^рабочий режим производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

Колонку кондиционируют путем ввода 5—10 проб хладона 22.

Масса сорбента, необходимого для одной колонки, г, не менее . . . 8,0

Плотность набивки колонки, г/см³ не менее 0,38

Температура термостата колонок и детектора, °С . . . 50

Температура термостата испарителя, °С 75

Расход газа-носителя гелия, см³/,мин ....... 20 Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 600

Сила тока детектора, мА 140

Шкала регистратора, мВ .1

Номинальный объем дозы крана-дозатора, см³ . . . .1,0

Продолжительность снятия одной хроматограммы, мин . . 15

Типовая хроматограмма хладона 22 приведена на черт. 2.

Условия анализа подбирают согласно конструктивным особен­ностям хроматографа.

Хроматограф градуируют по искусственным смесям в диапазо­не концентраций, близким к технологическим, приготовленным ма­нометрическим методом в баллонах под избыточным давлением не более 2,0 МПа или любым другим равноценным ему методом. Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов измерения параметров искусственных смесей, приготовленных ма­нометрическим методом ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Для определения абсолютного градуировочного коэффициента готовят не менее пяти искусственных смесей исследуемого компо­нента в гелии в диапазоне объемных долей 0,005—0,300 % и Хро­матографируют каждую смесь не менее трех раз. ~

1 — воздух; 2 — двуокись углерода; 3 — трифторме- таи; 4 — дифтордихлорметан; 5. — дифторхлорметан; 6 — фтордихлорметан

Черт. 2

Абсолютный градуировочный коэффициент (Kt), мм²/%, вычи­сляют по формуле

_к _ Si-101,308(273,15 + П

К ¹~ Х,-Р_б-2ЭЗ,15

где S; — площадь пика 1-го компонента, мм²;

Xi — объемная доля 1-го компонента в смеси, %;

101,308 — нормальное атмосферное давление, кПа;

Р₆— барометрическое давление, кПа;

t — температура окружающего воздуха, °С. или

_кSi-760-(273,15 + t)

Хі-Р_б-293,15

где Si — площадь пика г-го компонента, мм²;

Xi — объемная доля і-го компонента, %;

760 — нормальное атмосферное давление, мм рт. ст.;

Р₆— барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура окружающего воздуха, °С.

Ориентировочные абсолютные градуировочные коэффициенты приведены в табл. 2.

Таблица 2

Стабильность абсолютных градуировочных коэффициентов кон­тролируют по ГОСТ 8.485 при смене сорбента, изменении условий анализа, работы на новом хроматографе или после его ремонта. Сроки проверки стабильности абсолютного градуировочного коэф­фициента устанавливают на местах, но не реже одного раза в пол­года.

Устанавливают стабильную нулевую линию регистратора на шкале 1 мВ.

Соединяют баллон с анализируемой пробой вентилем вниз с краном-дозатором. Устанавливают кран-дозатор в положение «От­бор пробы», открывают баллон и продувают дозу в течение не ме­нее 1,5 мин с объемным расходом от 50 до 80 см³/мин. Затем пе­рекрывают вентиль баллона и подают пробу на колонку с однов­ременным включением секундомера. Фиксируют показания баро­метра и температуру окружающей среды. О качественном составе анализируемой пробы судят по времени газохроматографического удерживания (по отношению к дифторхлорметану) . Ориентиро­вочное время газохроматографического удерживания и относи­тельное газохроматографическое удерживание приведены в табл. 3.

Таблица 3

После каждой смены сорбента необходимо проверять время газохроматографического удерживания компонента по искусствен­ной смеси, близкой к технологической или по технологической смеси известного состава, содержащей все компоненты (один бал­лон с хладоном 22 с непросроченным гарантийным сроком хране­ния хладона).

Объемную долю каждой примеси (X,) в процентах вычисляют по формуле

_у S_;-(273,15+ Z).101,308

^Л‘~ Кі-29'3,5-Р_б

где S,- — площадь пика определяемой примеси, мм²;

Ki — среднее значение абсолютного градуировочного коэф­фициента для каждой примеси, мм²/%;

t — температура окружающего воздуха, °С;

Р_й— барометрическое давление, кПа;

101,308 — нормальное барометрическое давление, кПа или

_у _ Sj(273,15 + /)-760

Ki-293,5-Р₆

где S,- — площадь пика определяемой примеси, мм²;

Kt — среднее значение абсолютного градуировочного коэф­фициента для каждой примеси, мм²/%;

760 — нормальное барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура окружающего воздуха, °С;

Р₆— барометрическое давление, мм рт. ст.

Объемную долю дифторхлорметана (X]) в процентах вычисля­ют по формуле

X, = 100— ЕХ,-,

где ЕХ, — сумма объемных долей примесей, определяемых хро­матографическим методом, %.

Площадь пика вычисляют умножением ширины пика, изме­ренной на половине высоты, на высцту пика и показатель шкалы регистратора. Все измерения ведут от внешней стороны линии, прочерченной пером потенциометра, до внутренней стороны другой линии. Отсчет высоты ведут от прямой, соединяющей нулевую ли­нию до и после пика. Линию на половине высоты проводят парал­лельно основанию.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхо-

ждение между которыми не превышает допускаемого расхожде­ния, указанного в табл. 4.

Таблица 4

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа основного вещества ±0,01 % при доверительной веро­ятности Р = 0,95.

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 24614 кулонометри­ческим методом с реактивом Фишера.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение 2-Ю ⁴ % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Хладон 22 транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта, и правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденных Госпроматомнадзором. По железной дороге хладон 22 в баллонах транспортируют в универсальных контейнерах и контейнерах, указанных в п. 1.6.1, на открытом подвижном составе, при пова­гонних и мелких отправках — транспортными пакетами или в универсальных контейнерах в крытых железнодорожных вагонах, в соответствии с условиями погрузки и крепления грузов, утверж­денными Министерством путей сообщения СССР.