---

ГОСТ 6912.2-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

РЕНТГЕНОДИФРАКЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АЛЬФА-ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

И

БЗ 11-12-94

здание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1. . РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального
органа по стандартизации

Республика Кыргызстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Кыргызстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Такжикстандарт Туркменглавгосинспекция

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межго­сударственный стандарт ГОСТ 6912,2—93 введен в действие не­посредственно в качестве государственного стандарта Россий­ской Федерации с 1 января 1995 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 6912—87 в части приложения 2

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий Стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

I

I

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Р

ГОСТ
6912.2—93

ентгенодифракционный метод определения
альфа-оксида алюминия

Alumina. X-rays difractial method for the
determination of a-oxide-aluminium

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995—01—01

Настоящий стандарт устанавливает рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия в диапазоне 10—90% в глиноземе, полученном прокаливанием гидроксида алюминия без добавления минерализаторов (металлургические марки, ГСК, ГЭБ).

Метод основан на измерении и сравнении интегральной интен­сивности одних и тех же реперных линий дифракционных спект­ров анализируемого образца и образца сравнения.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 27798 и ГОСТ 25389.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Дифрактометр по ГОСТ 24745 или другие приборы, аналогич­ные данному.

Истиратель проб вибрационный типа 75-ДРН со стаканами, изготовленными или футерованными термокорундом (спекшимся оксидом алюминия по ТУ 036022 1181—097—85), или любой дру­гой, обеспечивающий необходимую степень измельчения.

Стандартные образцы предприятия (СОП), отраслевые стан­дартные образцы (ОСО) или государственные стандартные образ­цы (ГСО), аттестованные по ГОСТ 8.315.

Пластины из стекла с ровными краями толщиной 3—10 мм.

Вазелин.

3. Издание официальноеПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ

   1. Дифрактометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию прибора.

   2. Проводят контрольное определение массовой доли альфа- оксида алюминия в образцах сравнения (СОП, ОСО, ГСО) и со­поставляют полученные значения с аттестованными. Расхождение не должно превышать 3% абс.

   3. Пробу глинозема истирают. Время истирания на каждом предприятии выбирают в зависимости от типа размольной аппара­туры и качества глинозема. Время истирания контролируют по интенсивности реперной линии. Максимальная интенсивность соот­ветствует оптимальному времени истирания. При изменении каче­ства глинозема время истирания определяют заново.

   4. Реперными линиями в дифракционном спектре глинозема считают линии, соответствующие отражению от серии атомных плоскостей в кристаллах с межплоскостными расстояниями 0,174 или 0,160 нм.

   5. Глинозем помещают в кварцевую кювету, дно которой предварительно смазывают вазелином. Глинозем в кювете уплот­няют стеклянной пластиной, излишки срезают краем этой пласти­ны, не заглаживая поверхность препарата во избежание образо­вания текстуры.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

   1. Кювету с образцом сравнения устанавливают в держате­ле дифрактометра и измеряют интенсивность реперной линии и фона при вращении кюветы.

   2. Регистрацию интенсивности рентгеновского дифракционно­го отражения выполняют одним из способов, указанных в пп. 4.2.1—4.2.3.

      1. . Реперную линию в дифракционном спектре образца глинозема записывают на диаграммной ленте самописца, при этом ширину щели счетчика (й_с) выбирают с соблюдением условия

&_с^2соо, (1)

где сво — ширина реперной линии на полувысоте, рад.

Диапазон углов 0 при регистрации линии 0,174 нм составляет 25—28° для CjtKa излучения и 29—33° для СоКа; для линии 0,164 нм соответственно — 27—30° для С_иК_а и 32—35° для С₀К_а излучения. Скорость движения счетчика не должна превышать 1°/,мин.

Оптимальную ширину (Ь_с), которая не должна превышать 0,5 мм, определяют подбором переменных в соотношении

Ь_с-- (п—1)'б^2и₀, (2)

где п — число шагов сканирования;

6—■ шаг сканирования, рад;

(|)₀ —• ширина линии на полувысоте, рад.

1. 3. Щели у трубки при любых способах регистрации интен­сивности рентгеновских лучей должны обеспечивать облучение значительной части образцов.

   4. После записи образца сравнения в тех же условиях рабо­ты аппаратуры записывают пробы глинозема, предназначенные для анализа.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

   1. Вычисляют интегральную интенсивность реперной линии образца сравнения и анализируемых проб.

      1. Мерой интегральной интенсивности при записи на диа­граммной ленте самописца является высота реперной линии над уровнем фона.

      2. В методе неподвижного счетчика интегральную интенсив­ность (/) в импульсах вычисляют по формуле

т

где Nm — число импульсов, сосчитанных в максимуме реперной линии;

Мф — число импульсов, сосчитанных на фоне;

МД-п/ф, (4)

*=1

где Ik — интенсивность в точке измерения на профиле линии;

/ф — интенсивность фона, измеренная в выбранной точке; п — число шагов сканирования.

/пр

С"^р=С^р5р-^ср £—, (5)

гООр. Ср

1. а

где С£^бр-^ср — массовая доля-альфа-оксида алюминия в образце сравнения, %;

/£^р — интенсивность реперной линии альфа-оксида алю­миния в анализируемой пробе;

уобр. ср — интенсивность той же линии в образце сравнения.

Если расхождение между результатами параллельных опреде­лений превышает приведенное значение, определение повторяют.

I С’о'пр—С^р”-|<3%, (6)

где С^ртт — аттестованное значение массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце;

Своспр. — воспроизведенное значение массовой доли альфа- оксида алюминия в стандартном образце.

Сходимость результатов анализа контролируют по выполнению условия

|^С4 ^Са|<²'<’ ^абС’

где С J— результаты' двух параллельных определений массо­вой доли альфа-оксида алюминия в анализируемой пробе, полученных в близкие временные интервалы.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ