ГОСТ 6912.2-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

РЕНТГЕНОДИФРАКЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АЛЬФА-ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

И

БЗ 11-12-94


здание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

  1. . РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

  1. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства


Наименование национального
органа по стандартизации



Республика Кыргызстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан


Кыргызстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Такжикстандарт Туркменглавгосинспекция



  1. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межго­сударственный стандарт ГОСТ 6912,2—93 введен в действие не­посредственно в качестве государственного стандарта Россий­ской Федерации с 1 января 1995 г.

  2. ВЗАМЕН ГОСТ 6912—87 в части приложения 2

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий Стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

I

I



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Р

ГОСТ
6912.2—93

ентгенодифракционный метод определения
альфа-оксида алюминия

Alumina. X-rays difractial method for the
determination of a-oxide-aluminium

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995—01—01

Настоящий стандарт устанавливает рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия в диапазоне 10—90% в глиноземе, полученном прокаливанием гидроксида алюминия без добавления минерализаторов (металлургические марки, ГСК, ГЭБ).

Метод основан на измерении и сравнении интегральной интен­сивности одних и тех же реперных линий дифракционных спект­ров анализируемого образца и образца сравнения.

  1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 27798 и ГОСТ 25389.

  1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Дифрактометр по ГОСТ 24745 или другие приборы, аналогич­ные данному.

Истиратель проб вибрационный типа 75-ДРН со стаканами, изготовленными или футерованными термокорундом (спекшимся оксидом алюминия по ТУ 036022 1181—097—85), или любой дру­гой, обеспечивающий необходимую степень измельчения.

Стандартные образцы предприятия (СОП), отраслевые стан­дартные образцы (ОСО) или государственные стандартные образ­цы (ГСО), аттестованные по ГОСТ 8.315.

Пластины из стекла с ровными краями толщиной 3—10 мм.

Вазелин.

  1. Издание официальноеПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ

    1. Дифрактометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию прибора.

    2. Проводят контрольное определение массовой доли альфа- оксида алюминия в образцах сравнения (СОП, ОСО, ГСО) и со­поставляют полученные значения с аттестованными. Расхождение не должно превышать 3% абс.

    3. Пробу глинозема истирают. Время истирания на каждом предприятии выбирают в зависимости от типа размольной аппара­туры и качества глинозема. Время истирания контролируют по интенсивности реперной линии. Максимальная интенсивность соот­ветствует оптимальному времени истирания. При изменении каче­ства глинозема время истирания определяют заново.

    4. Реперными линиями в дифракционном спектре глинозема считают линии, соответствующие отражению от серии атомных плоскостей в кристаллах с межплоскостными расстояниями 0,174 или 0,160 нм.

    5. Глинозем помещают в кварцевую кювету, дно которой предварительно смазывают вазелином. Глинозем в кювете уплот­няют стеклянной пластиной, излишки срезают краем этой пласти­ны, не заглаживая поверхность препарата во избежание образо­вания текстуры.

  2. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

    1. Кювету с образцом сравнения устанавливают в держате­ле дифрактометра и измеряют интенсивность реперной линии и фона при вращении кюветы.

    2. Регистрацию интенсивности рентгеновского дифракционно­го отражения выполняют одним из способов, указанных в пп. 4.2.1—4.2.3.

      1. . Реперную линию в дифракционном спектре образца глинозема записывают на диаграммной ленте самописца, при этом ширину щели счетчика (йс) выбирают с соблюдением условия

&с^2соо, (1)

где сво — ширина реперной линии на полувысоте, рад.

Диапазон углов 0 при регистрации линии 0,174 нм составляет 25—28° для CjtKa излучения и 29—33° для СоКа; для линии 0,164 нм соответственно — 27—30° для СиКа и 32—35° для С0Ка излучения. Скорость движения счетчика не должна превышать 1°/,мин.

  1. Интенсивность метода неподвижного счетчика регист­рируют при установке счетчика в положение, соответствующее максимальной интенсивности реперной линии. Режим работы труб­ки и время счета выбирают такими, чтобы число зарегистрирован­ных импульсов был.о не менее нескольких тысяч. Интенсивность фона /ф для обеих линий 0,174 и 0,160 нм измеряют в одной точ­ке 27,5° для СиКа й 32,0° для С0Ка излучений с тем же временем счета, ширину щели у счетчика выбирают согласно п. 4.2.1.

  2. Регистрацию интенсивности методом сканирования по точкам выполняют в автоматическом режиме с постоянным вре­менем счета в интервале углов, указанных в и. 4.2.1 с выводом информации на цифропечать. Режим работы трубки и время сче­та выбирают согласно п. 4.2.2.

Оптимальную ширину с), которая не должна превышать 0,5 мм, определяют подбором переменных в соотношении

Ьс-- (п—1)'б^2и0, (2)

где п — число шагов сканирования;

6—■ шаг сканирования, рад;

(|)0 —• ширина линии на полувысоте, рад.

    1. Щели у трубки при любых способах регистрации интен­сивности рентгеновских лучей должны обеспечивать облучение значительной части образцов.

    2. После записи образца сравнения в тех же условиях рабо­ты аппаратуры записывают пробы глинозема, предназначенные для анализа.

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

    1. Вычисляют интегральную интенсивность реперной линии образца сравнения и анализируемых проб.

      1. Мерой интегральной интенсивности при записи на диа­граммной ленте самописца является высота реперной линии над уровнем фона.

      2. В методе неподвижного счетчика интегральную интенсив­ность (/) в импульсах вычисляют по формуле

т

где Nm число импульсов, сосчитанных в максимуме реперной линии;

Мф — число импульсов, сосчитанных на фоне;

  1. х — время счета, с.При сканировании дифракционной линии по точкам инте­гральную интенсивность (7) вычисляют по формуле

МД-п/ф, (4)

*=1

где Ik интенсивность в точке измерения на профиле линии;

/ф — интенсивность фона, измеренная в выбранной точке; п — число шагов сканирования.

  1. Массовую долю альфа-оксида алюминия в глиноземе (С"р) в процентах вычисляют по формуле

/пр

С"рр5р-ср £—, (5)

гООр. Ср

  1. а

где С£бр-ср — массовая доля-альфа-оксида алюминия в образце сравнения, %;

р — интенсивность реперной линии альфа-оксида алю­миния в анализируемой пробе;

уобр. ср — интенсивность той же линии в образце сравнения.

  1. За результат анализа следует принимать среднее значение из двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 2% абс.

Если расхождение между результатами параллельных опреде­лений превышает приведенное значение, определение повторяют.

  1. Точность измерений контролируют по результатам измере­ний массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образ­це (СОП, ОСО, ГСО)

I С’о'пр—Ср”-|<3%, (6)

где Сртт — аттестованное значение массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце;

Своспр. — воспроизведенное значение массовой доли альфа- оксида алюминия в стандартном образце.

Сходимость результатов анализа контролируют по выполнению условия

|С4 Са|<2'<’ абС

где С J— результаты' двух параллельных определений массо­вой доли альфа-оксида алюминия в анализируемой пробе, полученных в близкие временные интервалы.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 8.315—78

2

ГОСТ 24745—81

2

ГОСТ 25389—82

1

ГОСТ 27798—93

1

ТУ'036022 1181—1097—85

2