---

ГОСТ 9794-74* Продукты мясные. Методы определения содержания общего фосфора Стр. 3 из 13.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С О Ю ЗА ССР

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО ФОСФОРА
ГОСТ 9794—74

Издание официальное

Цена 3 коп

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

УДК 637.525 : 54658,06 : 006.354 Группа Н19

Г

ГОСТ
9794—74

Взамен
ГОСТ 9794—-61

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Методы определения содержания общего фосфора
Meet products.

Methods for the determination of
total phosphorus contents

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 декабря 1974 г. Не 2849 срок действия установлен

с 01.01 1976 г.

до 01.01 1981 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на вареные колбасы, мясные хлебы, сосиски, сардельки, а также на мясные фаршевые консервы и устанавливает гравиметрический и фотометрический’ методы определения содержания общего фосфора.

Гравиметрический метод соответствует рекомендации по стан­дартизации СЭВ PC 3704-—72 и международному стандарту ИСО N2 2294—74.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

2. Отбор проб проводят по ГОСТ 9792—73*.

Пробу хранят при температуре 4±2°С до окончания испыта­ний.

Испытания проводят не позднее 24 ч после отбора проб.

* Действует до 01.07. 1979 г.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

Переиздание. Сентябрь 1978 г.

© Издательство стандартов, 1979

Стр. 2 ГОСТ 9794—74

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

При разногласиях по результатам испытаний содержание об- щего фосфора определяют гравиметрическим методом.

Метод основан на минерализации пробы азотной и серной ки­слотами, осаждении фосфора в виде фосфомолибдата хинолина и определении массы осадка.

мясорубка бытовая по ГОСТ 4025—78 с диаметром отверстий решетки от 3 до 4 мм или электромясорубка;

весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491—74;

плитка электрическая по ГОСТ 306—76;

колбонагреватель;

горелка газовая;

сетка асбестовая с круглым отверстием посередине, шкаф сушильный электрический с терморегулятором;

насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 10696—75 или пластмассовый;

колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 6514—75;

фильтр стеклянный № 3 или 4 по ГОСТ 9775—69;

колбы Кьельдаля вместимостью 150 или 250 мл по ГОСТ 10394—72;

колба мерная вместимостью 1000 мл по ГОСТ 12738—77;

стакан химический вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394—72; промывалка;

цилиндры вместимостью 50, 100, 250 и 500 мл по ГОСТ 1770—74;

палочка стеклянная;

эксикатор по ГОСТ 6371^-1 7,^,

пипетка Пастера;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76,

кальций хлористый безводный по ГОСТ 4568—74,

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,4 г/см³;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1,84 г/см³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

хинолин;

натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931—74 ;

кислота лимонная по ГОСТ 3652—69;

ацетон по ГОСТ 2603—71.

Раствор I. 70 г молибденовокислого натрия растворяют в 150 мл дистиллированной воды.Раствор П. 60 г лимонной кислоты растворяют в 150 мл дис­тиллированной воды и добавляют 85 мл азотной кислоты.

К раствору I постепенно добавляют раствор II при непрерыв­ном помешивании стеклянной палочкой.

Раствор III. К ЮО мл дистиллированной воды добавляют 35 мл азотной кислоты и 5 мл хинолина.

Раствор III постепенно добавляют к смеси растворов I и П при непрерывном перемешивании и выдерживают 24 ч при ком­натной температуре. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют 280 мл ацетона и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке в темном месте при комнатной температуре не более трех меся­цев.

Затем охлаждают, добавляют 5 мл серной кислоты и снова на­гревают. В процессе минерализации при потемнении раствора пе­риодически добавляют азотную кислоту пипеткой Пастера. Наг­ревание продолжают до обесцвечивания раствора и появления бе­лых паров.

После этого колбу охлаждают, добавляют 15 мл дистиллиро­ванной воды и нагревают в течение 10 мин.

Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в химический стакан вместимостью 250 мл, смывая стенки колбы дистиллированной водой, и добавляют 10 мл азотной кислоты. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 400 мл, поль­зуясь меткой, предварительно нанесенной на наружной стороне стакана.

Содержимое стакана с образовавшимся желтым осадком фи­льтруют с помощью водоструйного насоса через стеклянный фильтр.

Стеклянный фильтр предварительно высушивают при темпера- туре 200±5°С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взве- шивают с погрешностью не более 0,001 г.Стр. 4 ГОСТ 9794—74

Остатки осадка смывают со стенок стакана дистиллированной водой из промывалки и переносят на фильтр. Желтый осадок на фильтре промывают пятью порциями дистиллированной воды по 25 мл.

Стеклянный фильтр с осадком высушивают в сушильном шка­фу при температуре 200±5°С в течение 1 ч, охлаждают в эксика­торе и взвешивают.

Содержание общего фосфора (Л) в мг на 100 г продукта вы- числя'ют по формуле

У 0,0146 • mi • 100 ^—т₀’

где М_о — масса испытуемой пробы, г;

mi — масса осадка фосфомолибдата хинолина, мг;

0,0146— коэффициент для вычисления фосфора в осадке.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское результатов двух параллельных определений.

Расхождение между параллельными определениями не Долж­но превышать 10 мг фосфора на 100 г продукта.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на реакции фосфора с молибденовокислым аммонием в присутствии гидрохинона и сульфита натрия с об­разованием окрашенного соединения, интенсивность окраски ко­торого измеряют фотометрически.

мясорубка бытовая по ГОСТ 4025—78 с диаметром отверстий

от 3 до 4 мм или электромясорубка;

весы лабораторне рычажные по ГОСТ 19491—74;

колба коническая вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394—72;

плитка электрическая по ГОСТ 306—76;

колбонагреватель;

горелка газовая;

сетка асбестовая с круглым отверстием посередине;

колбы Кьельдаля вместимостью 150 или 250 мл по ГОСТ 10394—72;

стакан химический вместимостью 250 и 500 мл по ГОСТ

10394—72;

спектрофотометр СФ—44;

фотоэлектроколориметр марок ФЭК-М, ФЭК-56 или ФЭК-57;

колбы мерные вместимостью 100 и 250 мл по ГОСТ 12738—77;

цилиндры вместимостью 50, 100, 250 и 500 мл по ГОСТ 1770—74;пипетки вместимостью 2, 5 и 10 мл по ГОСТ 12484—67;

бюретка вместимостью 25 мл по ГОСТ 20292—74;

капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 9876—73²;

кислота серная по ГОСТ 4204~—~77, плотностью 1,84 г/см$;

перекись водорода по ГОСТ 10929—76, 30%-ныи раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

гидрохинон по ГОСТ 19627—74 свежеприготовленный 1%-ный раствор, подкисленный каплей серной кислоты плотностью 1,84 г/см³;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195—77;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78;

фенолфталеин по ГОСТ 5850—72*. 1%-ный спиртовой раствор;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, I н. рас­твор;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75, предварительно высушенный в эксикаторе;

хлороформ (трихлор метан).

Раствор I. 40 г углекислого безводного натрия растворяют в 200 мл дистиллированной воды.

Раствор II. 7,5 г сернистокислого натрия растворяют в 50 мл дистиллированной воды.

К раствору II постепенно добавляют раствор I, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Приготовленный раствор карбонатсульфита хранят в склянке из темного стекла не более одного месяца при комнатной температуре.

Раствор I. 25 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 мл дистиллированной воды.

Раствор II. 75 мл серной кислоты растворяют в 125 мл дис­тиллированной воды.

Раствор П постепенно добавляют к раствору I и перемешива- ЮТ

Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке или в склянке из темного стекла при комнатной температуре в тече­ние одного месяца.

4,394 г фосфорнокислого однозамещенного калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в дистиллиро-Стр. 6 ГОСТ 9794—П

ванной воде, объем доводят до метки дистиллированной водой, приливают пять капель хлороформа и перемешивают.

10 мл приготовленного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают дистиллированной водой

до метки и перемешивают.

Этот раствор является стандартным и содержит 0,02 мг фос­фора в 1 мл.

В мерные колбы вместимостью ЦО 100 мл вносят следующие количества стандартного раствора в мл; 1; 2; 3; 4; 5; 6, что со­ответствует содержанию фосфора в колбах: 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг.

Одновременно готовят контрольную колбу вместимостью 100 мл, в которую вносят вместо стандартного раствора фосфата 3 мл дистиллированной воды.

Во все колбы добавляют по 2 мл раствора молибденовокисло­го аммония и по 2 мл раствора гидрохинона. Через 10 мин до­бавляют по каплям пипеткой 10 мл раствора карбонатсульфмта. Содержимое каждой колбы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Через 15 мин измеряют интенсивность синей окраски раство­ров на спектрофотометре при длине волны 630 нм или на фото­электроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщи­ной поглощающего свет слоя 1 см в отношении дистиллирован­ной воды.

Из полученной величины оптической плотности стандартных растворов вычитают величину оптической плотности контрольно-

го раствора.

По полученным средним данным из трех стандартных раство- ров строят на миллиметровой бумаге размером 20x20 см градуи­ровочный график.

На оси абсцисс откладывают концентрацию фосфора (мг в 100 мл окрашенного раствора); на оси ординат — соответствую­

щую оптическую плотность.

Градуировочный график должен проходить через начало ко­ординат. Пример градуировочного графика дан в приложении.

весах с погрешностью не более 0,001 г и переносят в колбу.Кье­льдаля. В колбу наливают 15 мл серной кислоты, устанавливают

ее в наклонное положение под углом 40? и нагревают в течение 5 мин на электрической плитке (колбонагревателе или газовой

горелке). Колбу охлаждают, добавляют 10 мл перекиси водоро­

да и снова нагревают. Если раствор темнеет, добавляют еще 1А wn nanavuru пппнпппо тл пилпо ТїЯГПРНЯЮТ НяГПРПРттп_

Система NormaCS® www. normacs . ru ° pvoaiv і . і іа» pvoc . . _Q6._20Q720:00:02бавляют перекись водорода до тех пор, пока раствор в колбе после кипячения в течение 15 мин будет светлым и прозрачным.

После остывания горло колбы смывают дистиллированной во­дой из промывалки и нагревают содержимое до кипения.

Минерализацию пробы считают законченной, если бесцветная прозрачная жидкость не темнеет при охлаждении.

Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем 4 мл минерализата из колбы вместимо­стью 250 мл переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и до­бавляют для нейтрализации свободной серной кислоты 1 н. раст­вор едкого натра. Необходимое количество раствора едкого натра устанавливают предварительным титрованием отдельной пробы минёрализата. Для этого 4 мл минерализата помещают в кони­ческую колбу вместимостью 50 мл и титруют из бюретки 1 н. раст­вором едкого натра в присутствии трех капель фенолфталеина. После чего в мерную колбу вместимостью 100 мл добавляют 2 мл раствора молибденовокислого аммония и 2 мл раствора гидрохи­нона. Через 10 мин вносят по каплям из пипетки 10 мл раствора кар’бонатсульфита. Объем содержимого колбы доводят дистилли­рованной водой до метки и перемешивают.