1. Определение массовой доли железа

    1. Аппаратура, реактивы, и растворы Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, или других типов.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,-19 г/см3 и 25%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, 10%-ный раствор.

2,2/-Дипиридил (индикатор) или 1,10-фенантролин (индика­тор), раствор готовят следующим образом: 2,5 г 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина помещают в стакан вместимостью 100 мл, растворяют в 25 мл этилового спирта, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Кислота аскорбиновая (витамин С) по ГОСТ 4815—76, 5%- ный раствор, хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой в прохладном месте; раствор устойчив 2 недели.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт.

Раствор железа, содержащий 1 мг Fe3+ в 1 мл, готовят па ГОСТ 4212—76 (раствор А); 10 мл раствора А разбавляют водой до 1 л (раствор Б). 1 мл раствора Б содержит 0,01 мг Fe3+ (го­ден в течение суток).

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

  1. Подготовка к анализу

    1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят 10 образ­цовых растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100мл микробюреткой вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 мл раствора Б, что соответствует 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070; 0,080 ; 0,090 ; 0,100 мг Fe3+. Растворы в колбах разбавляют до 50 мл водой, добавляют по 2 мл 25%-ного раство­ра соляной кислоты, по 5 мл растворов аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина, каждый раз перемешивая содержимое колбы. В полученные образцовые растворы добавля­ют раствор аммиака до pH приблизительно 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Затем объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий железа, для этого в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2 мл 25 %-ного раствора соляной кислоты и 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцовых ра­створов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколо­риметре с применением зеленого светофильтра (при длине вол­ны 500—540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, от­кладывая на оси абсцисс массу железа (Fe3+) в образцовых ра­створах в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие ей значения оптической плотности.

  1. Проведение анализа

10 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл, приливают Г00 мл воды и 10 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, ки­пятят в течение 5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой, тщательно переме­шивают, отфильтровывают через сухой фильтр, отбрасывая пер­вые порции фильтрата. В мерную колбу вместимостью 100 мл от­бирают пипеткой 5—50 мл фильтрата (в зависимости от содер- . жания железа), разбавляют до 50 мл водой, добавляют 2 мл

25%-ного раствора соляной кислоты, по 5 мл растворов аскорби­новой кислоты и 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина, разбав­ляют до 80 мл водой, каждый раз перемешивая. В полученный раствор добавляют раствор аммиака до pH приблизительно 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Объем раствора в колбе доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Одновремен­но готовят раствор сравнения следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают пипеткой 5—50 мл полу­ченного фильтрата (в зависимости от содержания железа), добав­ляют 2 мл 25%-ного раствора соляной кислоты, 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемеши­вают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению ,к раствору сравнения, как описано в п. 3.6.2.

Массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах на­ходят по градуировочному графику.

  1. Обработка результатов

Массовую долю железа (Х3) в процентах вычисляют по фор­муле

vи,-250-100
Уа в ■ — <

mV' 1000 ’

где гп — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

m — масса навески, г;

V — объем анализируемого раствора, взятый для фотоколо­риметрирования, мл.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 20% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.

  1. О п р е д е л е н и е массовой доли сульфидов

в пересчете на сернистый барий

  1. Реактивы, и растворы

Йод по ГОСТ 4159—64, 0,1 н. раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 10%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

  1. Проведение анализа

25 г хлрристого бария взвешивают с погрешностью не более •0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, при­ливают 80 мл воды, перемешивают, прибавляют 15 мл раствора йода из бюретки, 5 мл раствора уксусной кислоты, колбу закры­вают пробкой и содержимое ее взбалтывают до растворения на­вески. Избыток йода титруют раствором серноватистокислого- натрия до соломенно-желтого цвета, далее прибавляют 2 мл раст­вора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания ра­створа.

  1. Обработка результатов

Массовую долю сульфидов в пересчете на сернистый барий (Х4) в процентах вычисляют по формуле

v(15—1/уО,ОО847Ь1ОО

А 4— ,

пг

где 15— объем точно 0,1 н. раствора йода, введенный в про­бу, мл;

V— объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого нат­рия, израсходованный на титрование избытка йода, мл;. 0,008471 — масса сернистого бария, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора йода, г;

m масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое- двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 20% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Технический хлористый барий упаковывают в полиэтиле­новые мешки по ГОСТ 17811—72, вложенные в трехслойные бу­мажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226—75, или в трехслойные бумажные мешки с вложенными пленочными мешками-вклады­шами, или в пятислойные ламинированные мешки марки ПМ с двумя внутренними слоями из ламинированной полиэтиленом ме­шочной бумаги по ГОСТ 2226—75.

Технический хлористый барий, предназначенный для экспор­та, упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—72, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225—72 или в пятислойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226—75.

Масса нетто не более 50 кг.

Полиэтиленовый мешок и вкладыш заваривают или подвора­чивают и прошивают вместе с бумажным мешком.

  1. Маркировка транспортной тары — по ГОСТ 14192—77 с нанесением следующих дополнительных обозначений:

наименования продукта

  1. ;номера партии;

  2. обозначения настоящего стандарта;

  3. знака опасности по ГОСТ 19433—74, класс 6.

Продукция, предназначенная для экспорта, должна быть мар­кирована в соответствии с заказ-нарядом внешнеторговых орга­низаций.

  1. Каждая партия технического хлористого бария должна со­провождаться документом, удостоверяющим качество продукта.

Документ должен содержать:

  1. наименование предприятия-изготовителя;

  2. наименование и сорт продукта;

  3. номер партии;

  4. дату изготовления;

  5. массу нетто;

  6. обозначение настоящего стандарта;

  7. надпись «Осторожно — яд!»;

  8. результаты проведенных анализов или подтверждение о со­ответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

  1. Технический хлористый барий транспортируют любым ви­дом транспорта в крытых транспортных средствах с соблюдением правил перевозки ядовитых веществ.

Перевозка технического хлористого бария по железной доро­ге осуществляется повагонними отправками.

    1. Технический хлористый барий хранят в закрытых помеще­ниях, отдельно от других'продуктов.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель должен гарантировать соответствие техниче­ского хлористого бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установлен­ных настоящим стандартом.

    2. Гарантийный срок хранения технического хлористого ба­рия — два года со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения перед использованием продукт должен быть про­верен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

  2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    1. Технический хлористый барий токсичен, пожаро- и взры­вобезопасен.

    2. При вдыхании пыли хлористого бария могут развиваться пневмокониоз, острое воспаление легких и бронхов.

При попадании хлористого бария в организм через пищевари­тельный тракт могут возникнуть острые и хронические отравле­ния. Хлористый барий способен вызывать воспалительные забо­левания головного мозга и мягкой его оболочки, а также измене­ния гладкой и сердечной мускулатуры.

  1. Работы с хлористым барием обслуживающий персонал должен выполнять в спецодежде, спецобуви и предохранительных лриспособлениях в соответствии с типовыми отраслевыми нор­мами, утвержденными в установленном порядке.

  2. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводятся работы с хлористым барием, должны быть оборудо­ваны эффективной приточно-вытяжной механической вентиляци­ей. Места пылеобразования должны быть оборудованы укрытия­ми с вытяжной вентиляцией.

Подготовку проб хлористого бария для анализа необходимо проводить в вытяжном шкафу. Не допускать контакта работаю­щих с продуктом — введением механизации и автоматизации тех­нологических процессов, герметизацией оборудования.

Уборку помещений необходимо проводить мокрым способом.

Прием пищи, курение на рабочих местах не допускается. Перед приемом пищи, курением необходимо тщательно мыть руки.Изменение № 1 ГОСТ 742—78 Барий хлористый технический. Технические ус­ловия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.83 № 1480 срок введения установлен

с 01.01.84

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 21 5211.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см3, л на дм3.

Вводная часть. Заменить значение: 2'44,28; на 244Д7,

Пункт 1.2. Таблица. Головку дополнить кодами: для высшего сорта — ОКП 21 521'1 0120; для 1-го сорта — ОКП 21 5211 0130; для 2-го сорта — ОКП 21 5211 0140.

Пункт 2.1 дополнить абзацами: «Документ о качестве должен' содержать: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

(Продолжение см. стр. 186)надпись «Осторожно — яд1»;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии каче- ств'а продукта требованиям настоящего стандарта».

Пункты 3.1.1., 3.1.2. Заменить слова: «разовые» на «точечные», «общую» на> «объединенную».

Пункт 3.6.1. Заменить ссылку: ГОСТ 3760—64 на ГОСТ 3760—79; исклю­чить ссылку на ГОСТ 4815—іТіб.

Пункт 3.7.1. Заменить ссылку: ГОСТ 4159—04 на ГОСТ 41:50—79.

Пункт 4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 17811—72 на ГОСТ 17811—78.

Пункт 4.2. Заменить слова: «Маркировка транспортной тары» на «Транс­портная маркировка», «знака опасности по ГОСТ 19433—74, класс 6» на «знака опасности по ГОСТ 19433—811, класс 6 (черт. 6а), шифр группы 6211».

Пункт 4.4. Первый абзац дополнить словами: «действующих на транспор­те данного вида»;

дополнить абзацем: «С января 1985 г. упакованный продукт должен транс­портироваться пакетами в соответствии с ГОСТ 21929—76, габаритных разме­ров 800X1200 мм со скреплением пакета термоусадочной пленкой. Масса паке­та — не более 1 т. Укладка пакетов внутри вагона производится в два яруса».

Пункт 5.1. Исключить слова: «установленных настоящим стандартом».

Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5;2. Гарантийный срок хранения технического хлористого бария — два года со дня изготовления».

(ИУС № 7 1983 г.). Изменение № 2 ГОСТ 742—78 Барий хлористый технический. Технические ус­ловия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.06.86 № 1482 срок введения установлен

с 01.11.8»

Вводную часть дополнить абзацем (после первого): «Показатели техничес­кого уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей- и первой категорий качества».

Пункт 1.2. Таблица. Головку и пункт 5 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 210}-Наименование показателя

Норма

Высшая категория качества

Первая категория качества

Высший сорт ОКП 21 5211 0120

1-й сорт ОКП 21 5211 МЗС

5. Массовая доля же­леза, %, не более

0,001

0,003

графу «2-й сорт» и нормы исключить.