Определение массовой доли железа
Аппаратура, реактивы, и растворы Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, или других типов.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,-19 г/см3 и 25%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, 10%-ный раствор.
2,2/-Дипиридил (индикатор) или 1,10-фенантролин (индикатор), раствор готовят следующим образом: 2,5 г 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина помещают в стакан вместимостью 100 мл, растворяют в 25 мл этилового спирта, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Кислота аскорбиновая (витамин С) по ГОСТ 4815—76, 5%- ный раствор, хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой в прохладном месте; раствор устойчив 2 недели.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт.
Раствор железа, содержащий 1 мг Fe3+ в 1 мл, готовят па ГОСТ 4212—76 (раствор А); 10 мл раствора А разбавляют водой до 1 л (раствор Б). 1 мл раствора Б содержит 0,01 мг Fe3+ (годен в течение суток).
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Подготовка к анализу
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят 10 образцовых растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100мл микробюреткой вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 мл раствора Б, что соответствует 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070; 0,080 ; 0,090 ; 0,100 мг Fe3+. Растворы в колбах разбавляют до 50 мл водой, добавляют по 2 мл 25%-ного раствора соляной кислоты, по 5 мл растворов аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина, каждый раз перемешивая содержимое колбы. В полученные образцовые растворы добавляют раствор аммиака до pH приблизительно 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Затем объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий железа, для этого в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2 мл 25 %-ного раствора соляной кислоты и 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 500—540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа (Fe3+) в образцовых растворах в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие ей значения оптической плотности.
Проведение анализа
10 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл, приливают Г00 мл воды и 10 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, кипятят в течение 5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой, тщательно перемешивают, отфильтровывают через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. В мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают пипеткой 5—50 мл фильтрата (в зависимости от содер- . жания железа), разбавляют до 50 мл водой, добавляют 2 мл
25%-ного раствора соляной кислоты, по 5 мл растворов аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина, разбавляют до 80 мл водой, каждый раз перемешивая. В полученный раствор добавляют раствор аммиака до pH приблизительно 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Объем раствора в колбе доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают пипеткой 5—50 мл полученного фильтрата (в зависимости от содержания железа), добавляют 2 мл 25%-ного раствора соляной кислоты, 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению ,к раствору сравнения, как описано в п. 3.6.2.
Массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.
Обработка результатов
Массовую долю железа (Х3) в процентах вычисляют по формуле
vи,-250-100
Уа в ■ — <
mV' 1000 ’
где гп — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
m — масса навески, г;
V — объем анализируемого раствора, взятый для фотоколориметрирования, мл.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.
О п р е д е л е н и е массовой доли сульфидов
в пересчете на сернистый барий
Реактивы, и растворы
Йод по ГОСТ 4159—64, 0,1 н. раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 10%-ный раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
25 г хлрристого бария взвешивают с погрешностью не более •0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 80 мл воды, перемешивают, прибавляют 15 мл раствора йода из бюретки, 5 мл раствора уксусной кислоты, колбу закрывают пробкой и содержимое ее взбалтывают до растворения навески. Избыток йода титруют раствором серноватистокислого- натрия до соломенно-желтого цвета, далее прибавляют 2 мл раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.
Обработка результатов
Массовую долю сульфидов в пересчете на сернистый барий (Х4) в процентах вычисляют по формуле
v(15—1/уО,ОО847Ь1ОО
А 4— ,
пг
где 15— объем точно 0,1 н. раствора йода, введенный в пробу, мл;
V— объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование избытка йода, мл;. 0,008471 — масса сернистого бария, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора йода, г;
m — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое- двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Технический хлористый барий упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—72, вложенные в трехслойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226—75, или в трехслойные бумажные мешки с вложенными пленочными мешками-вкладышами, или в пятислойные ламинированные мешки марки ПМ с двумя внутренними слоями из ламинированной полиэтиленом мешочной бумаги по ГОСТ 2226—75.
Технический хлористый барий, предназначенный для экспорта, упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—72, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225—72 или в пятислойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226—75.
Масса нетто не более 50 кг.
Полиэтиленовый мешок и вкладыш заваривают или подворачивают и прошивают вместе с бумажным мешком.
Маркировка транспортной тары — по ГОСТ 14192—77 с нанесением следующих дополнительных обозначений:
наименования продукта
;номера партии;
обозначения настоящего стандарта;
знака опасности по ГОСТ 19433—74, класс 6.
Продукция, предназначенная для экспорта, должна быть маркирована в соответствии с заказ-нарядом внешнеторговых организаций.
Каждая партия технического хлористого бария должна сопровождаться документом, удостоверяющим качество продукта.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя;
наименование и сорт продукта;
номер партии;
дату изготовления;
массу нетто;
обозначение настоящего стандарта;
надпись «Осторожно — яд!»;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.
Технический хлористый барий транспортируют любым видом транспорта в крытых транспортных средствах с соблюдением правил перевозки ядовитых веществ.
Перевозка технического хлористого бария по железной дороге осуществляется повагонними отправками.
Технический хлористый барий хранят в закрытых помещениях, отдельно от других'продуктов.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель должен гарантировать соответствие технического хлористого бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стандартом.
Гарантийный срок хранения технического хлористого бария — два года со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения перед использованием продукт должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Технический хлористый барий токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.
При вдыхании пыли хлористого бария могут развиваться пневмокониоз, острое воспаление легких и бронхов.
При попадании хлористого бария в организм через пищеварительный тракт могут возникнуть острые и хронические отравления. Хлористый барий способен вызывать воспалительные заболевания головного мозга и мягкой его оболочки, а также изменения гладкой и сердечной мускулатуры.
Работы с хлористым барием обслуживающий персонал должен выполнять в спецодежде, спецобуви и предохранительных лриспособлениях в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.
Производственные помещения и лаборатории, в которых проводятся работы с хлористым барием, должны быть оборудованы эффективной приточно-вытяжной механической вентиляцией. Места пылеобразования должны быть оборудованы укрытиями с вытяжной вентиляцией.
Подготовку проб хлористого бария для анализа необходимо проводить в вытяжном шкафу. Не допускать контакта работающих с продуктом — введением механизации и автоматизации технологических процессов, герметизацией оборудования.
Уборку помещений необходимо проводить мокрым способом.
Прием пищи, курение на рабочих местах не допускается. Перед приемом пищи, курением необходимо тщательно мыть руки.Изменение № 1 ГОСТ 742—78 Барий хлористый технический. Технические условия
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.83 № 1480 срок введения установлен
с 01.01.84
Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 21 5211.
По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см3, л на дм3.
Вводная часть. Заменить значение: 2'44,28; на 244Д7,
Пункт 1.2. Таблица. Головку дополнить кодами: для высшего сорта — ОКП 21 521'1 0120; для 1-го сорта — ОКП 21 5211 0130; для 2-го сорта — ОКП 21 5211 0140.
Пункт 2.1 дополнить абзацами: «Документ о качестве должен' содержать: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование и сорт продукта;
номер партии;
дату изготовления;
массу нетто;
обозначение настоящего стандарта;
(Продолжение см. стр. 186)надпись «Осторожно — яд1»;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии каче- ств'а продукта требованиям настоящего стандарта».
Пункты 3.1.1., 3.1.2. Заменить слова: «разовые» на «точечные», «общую» на> «объединенную».
Пункт 3.6.1. Заменить ссылку: ГОСТ 3760—64 на ГОСТ 3760—79; исключить ссылку на ГОСТ 4815—іТіб.
Пункт 3.7.1. Заменить ссылку: ГОСТ 4159—04 на ГОСТ 41:50—79.
Пункт 4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 17811—72 на ГОСТ 17811—78.
Пункт 4.2. Заменить слова: «Маркировка транспортной тары» на «Транспортная маркировка», «знака опасности по ГОСТ 19433—74, класс 6» на «знака опасности по ГОСТ 19433—811, класс 6 (черт. 6а), шифр группы 6211».
Пункт 4.4. Первый абзац дополнить словами: «действующих на транспорте данного вида»;
дополнить абзацем: «С января 1985 г. упакованный продукт должен транспортироваться пакетами в соответствии с ГОСТ 21929—76, габаритных размеров 800X1200 мм со скреплением пакета термоусадочной пленкой. Масса пакета — не более 1 т. Укладка пакетов внутри вагона производится в два яруса».
Пункт 5.1. Исключить слова: «установленных настоящим стандартом».
Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5;2. Гарантийный срок хранения технического хлористого бария — два года со дня изготовления».
(ИУС № 7 1983 г.). Изменение № 2 ГОСТ 742—78 Барий хлористый технический. Технические условия
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.06.86 № 1482 срок введения установлен
с 01.11.8»
Вводную часть дополнить абзацем (после первого): «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей- и первой категорий качества».
Пункт 1.2. Таблица. Головку и пункт 5 изложить в новой редакции:
(Продолжение см. с. 210}-Наименование показателя |
Норма |
|
Высшая категория качества |
Первая категория качества |
|
Высший сорт ОКП 21 5211 0120 |
1-й сорт ОКП 21 5211 МЗС |
|
5. Массовая доля железа, %, не более |
0,001 |
0,003 |
графу «2-й сорт» и нормы исключить.