---

УДК Ш.П1.5 : S46.47.0S: 00MS4 Группа BSP

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

гост
3240.3-76

ПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения ЦНИИ*

Magnesium alloys.

Methods for determination of zinc

ОКСТУ 1709

c 01.01 JB до 01.01.tl

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атом* но-абсорбционный методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,02 до 8%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0—76.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА

Метод основан на восстановлении цинка на ртутном капающем электроде в аммиачном электролитном фоне в области потенциа­лов от минус 1,0 до минус 1,4 В.

Полярограф типа ОП или другой, обеспечивающий данную чу­вствительность.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760—79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77, насыщенный раст­вор.Фон электролитный; готовят следующим образом: на 1000 см^ раствора берут 100 г хлористого аммония, 100 см³ аммиака, 50 г сернистокислого натрия.

Цинк по ГОСТ 3640—79 марки Ц0.

Стандартный раствор цинка: 1 г цинка растворяют в 30 см³ раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 1 мг цинка.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки.

Массовая доля цинка, %

Т

250

250

500

500

Масса навески, г

Объем мерной колбы, мл

1

0,25 0,25

01,1

аблица 1

От 0,02 до Q,1

Св. 0,1 >1

>1 »5

>5 »8

2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Массу навески металлического магния берут в зависимости от массовой доли цинка в количествах, указанных в табл. 1, в пять стаканов вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см³ раствора соляной кислоты, добавляют последовательно в каждый стакан 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см³ стандартного раствора цинка, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20,0 мг цинка. Раствор пере­водят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки Электролитным фоном, перемешивают и снимают диффузионные волны цинка при потенциале от минус 1,0 до минус 1,4 В.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

_Y /п-Я-100

где Н — высота волны исследуемого раствора, мм;

Ну—высота волны исследуемого раствора с добавкой стан­дартного раствора цинка, мм;

т — количество цинка, соответствующее взятой стандартной добавке, г;

т — масса навески сплава, г.

у УЯ-100

^Л1 X-m lO⁶ ’

где Н — высота волны испытуемого раствора, мм;

V — общий объем раствора, см³;

К — отношение высоты волны стандартного раствора в мм к концентрации свинца в мг/дм³;

т — масса навески сплава, г.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Таблица 2

Массовая доля цинка, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

О

0,005 0,010 аоа 0,05 0,10 0,2

т 0,02 до 0,05 Св. 0,05 » 0„10 > 0,10 > оз » 0»3 » 1,0 > 1,0 > 3,0 » 3,0 > 8,0

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Контроль точности измерений массовой доли цинка от 0,02 до 8,0% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363—86.

Кроме того, могут быть использованы государственные стан

дартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы пре, приятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений производят в соответст­вии с ГОСТ 25086—87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли цинка методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

.3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ЦИНКА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­сутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной аб­сорбции цинка при длине волны 213,9 нм в пламени ацетилен— воздух. Высота фотометрируемого участка 1 см. Компоненты, а также примеси, содержащиеся в магниевых сплавах, на результаты анализа не влияют, однако для идентификации условий распыле­ния анализируемых и градуировочных растворов в последних урав­ниваются содержания основы пробы, а также кислот.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, перегнанная, разбавлен­ная 1:1.

Магний по ГОСТ 804—72 марки Мг96.

Раствор магния 50 г/дм³: 50 г магния осторожно растворяют в 800 см³ раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, перено­сят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до мет­ки и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 0,05 г магния.

Цинк по ГОСТ 3640—79 марки Ц0.

Стандартные растворы цинка

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворя­ют в 50 см³ соляной кислоты, переводят в мерную колбу вмести­мостью 500 см³, разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

2. см³ раствора содержит 0,001 г цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и разбавляют би­дистиллированной водой до метки.

3. см³ раствора содержит 0,0001 г цинка.

Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517—87.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.

Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в растворе пробы, раство­ре контрольного опыта и растворах для построения градуировоч- 28ного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре отно­сительно бидистиллнрованной воды при длине волны 213,9 нм в пламени ацетилен — воздух.

Массовую долю цинка в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

Таблица 3

Р

Содержание цинка, %

азбавлёние раствора, см³

От 0,02 ДО 0₍,0<8 Св. 0,08 > 0,7 » 0,7 » 5 »5 » 10

10;/100

10/100 и 10/100

10/100 и 10/250

Для построения градуировочного графика при массовой доле

цинка от 0,02 до 0,08% в серию мерных колб вместимостью 100 см³ вводят по 20 см³ раствора магния, а также 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг цинка.

При массовой доле цинка от 0,08 до 0,7% в серию мерных колб вместимостью 100 см³ вводят по 2 см³ раствора магния, а также 0; 0,8; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60 и 0,80 мг цинка.

При массовой доле цинка от 0,7 до 5,0% в серию мерных колб вместимостью 100 см³ вводят по 0,2 см³ раствора магния, а так­же 0; 0,6; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,06; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 мг цинка.

При массовой доле цинка от 5 до 10% в серию мерных колб вместимостью 250 см³ вводят по 0,2 см³ раствора магния, а также 0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 мг цинка.

Растворы для градуирования доливают водой до метки, пере­мешивают и измеряют атомную абсорбцию цинка согласно п. 3.3.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содер­жащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорб­ции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полу* ченным значениям атомной абсорбции раствора и соответствую­щим им содержаниям цинка строят градуировочный график.

У (mi—/н₂) • 100

Уж ^—-^{1 1}

m где гп —масса цинка в растворе пробы, найденная по градуиро­

вочному графику, г;

т₂— масса цинка в растворе контрольного опыта, найден­ная по градуировочному графику, j;

т — масса навески пробы, взятая для спектрофотометриро- вания, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 4

Массовая доля цинка, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

0,0015 0,007

0,006 0,025

0,06 0.10

0,25

От 0,02 до 0,05
Св. 0,05 > ОДО
» ОДО » 0,25
» 0,25 » 0„75
> 0₍,75 » 2,0
» 2,0 » 5,0
» 5,0 > ,8,0

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Кайме, В. А. Коренева, А. С. Соколова, Т. Е. Заборонно, М. <0, Свири­дова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст

венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76

№ 2889

2.

IV

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ

ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 195—77

ГОСТ 804—72

ГОСТ 311.8—77

ГОСТ 3640—79 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3773—72 ГОСТ 4517—87 ГОСТ 5457-75

ГОСТ 25086—87 ГОСТ 8.315—78

2.2

2.2 2і2

3.2

3.2

2.5

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар та СССР от 30.06.87 Не 3008

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением Ne 1, утвержден ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87).

Издамке официально* Парапечатка воспрещена