УДК 661.692: 543.06:006.354 Группа В59
АРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы определения серы
гост
9816.3-84
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
Technical tellurium. Methods for determination of sulphur
Взамен
ГОСТ 9816.3—74
ОКСТУ 1'709
Раствор А: навеску соли массой 0,0544 г растворяют в 50— 60 см3 воды, помещают в мерную колбу вместимостью Г00 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
см3 раствора А содержит 0,1 мг серы.
Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
см3 раствора Б содержит 0,01 мг серы. Раствор Б устойчив в течение 2 сут.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, раствор 100 г/дм3.
Проведение анализа
Навеску теллура массой 0,1—4 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают в стакан (колбу) вместимостью 100—200 см3, приливают 1—2 см3 раствора углекислого натрия и 20 -25 см3 азотной кислоты. Стакан накрывают покровным стеклом и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции в течение 5—10 мин. Затем кипятят до удаления окислов азота, снимают стекло, обмывают его водой над стаканом (колбой) и раствор осторожно выпаривают досуха.
К сухому остатку прибавляют 1—2 см3 соляной кислоты, 10— 15 см3 воды и нагревают раствор до кипения. Выдерживают полученный раствор в течение 1 —1,5 ч.
Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы, и промывают 5—6 раз водой. Фильтрат помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтр с осадком отбрасывают.
Аликвотную часть раствора 1—10 см3 (или весь раствор в зависимости от массовой доли серы) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 0,5—1 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), 10 см3 глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см3 раствора хлористого бария, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 30—40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 326 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 нм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массу серы определяют по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 25 см3 помещают 0,5; 1; 2; 3: 4 и 6 см3 раствора Б. Добавляют в каждую колбу по 0,5—1 см
3
раствора соляной кислоты (1 : 1), воды до 10 см123, 10 см3 глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см3 раствора хлористого бария, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 30—40 мин измеряют оптическую плотность раствора.
Обработка результатов
Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле
пц-V-100
“ w^rlOOO ’
где /тії — масса серы, найденная по градуировочному графику, мг;
— объем раствора в мерной колбе, см3;
— объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески теллура, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в таблице.
Массовая доля серы, %
Абсолютные допускаемые
расхождения, %
0,0007 0,001 0,002 0,005
0,01 0,02 0,05 0,08
метки и перемешивают. Хранят раствор в склянке с притертой пробкой.
Барий азотнокислый по ГОСТ 3777—76, насыщенный раствор: навеску массой 34,2 г растворяют при кипении в 100 см3 воды и охлаждают.
Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288—74.
Трибутил фосфат.
Смесь трибутилфосфата с четыреххлористым углеродом в соотношении 3 : 7.
Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64, раствор 0,01 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 0,1 г/дм3.
Проведение анализа
Навеску теллура массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100—200 см3, приливают 2—3 см3 азотной кислоты и 5—6 см3 соляной кислоты, добавляют 0,2 г хлористого натрия и нагревают на водяной бане до получения небольшого объема. Затем приливают 5—6 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха.
К сухому остатку добавляют 10 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей, полученный раствор охлаждают и помещают в делительную воронку вместимостью 50 см3, добавляют 25 см3 смеси трибутилфосфата с четыреххлористым углеродом и экстрагируют в течение (60±5) с.
После расслоения жидкостей органическую фазу отбрасывают, а к солянокислому раствору приливают 25 см3 смеси трибутил- фосфата с четыреххлористым углеродом и повторяют экстракцию.
Солянокислотный раствор переливают в коническую колбу (стакан) вместимостью 250—300 см3 и выпаривают досуха. Затем приливают 2—3 см3 азотной кислоты, 100—120 см3 воды, 5—7 см3 раствора хлористого натрия. Для полной коагуляции осадка раствор оставляют на ночь.
Осадок хлористого серебра отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают.
Фильтрат нейтрализуют аммиаком в присутствии метилового оранжевого, прибавляют 3—5 см3 азотной кислоты, 8—10 см3 насыщенного раствора азотнокислого бария и оставляют для коагуляции осадка до следующего дня.
Осадок отфильтровывают через двойной плотный фильтр, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы, и промывают 10—12 раз горячей водой (до отрицательной реакции на хлор-ион с раствором азотнокислого серебра).
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 900—950° С в течение 1—1,5 ч
.Тигель с осадком помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Прокаливание и взвешивание тигля с осадком повторяют до получения постоянной массы.
Обработка результатов
Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле
/Пі-0,1373-100
т
где — масса осадка сульфата бария, г;
0,1373—фактор пересчета массы сульфата бария на серу; т — масса навески теллура, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величин, приведенных в таблице.
При разногласиях в оценке качества теллура применяют фототурбидиметрический метод
.Изменение № J ГОСТ 9816.3—84 Теллур технический. Методы определения серы
С
Постановлением Государственного комитета JVs 1229 срок введения установлен
ССР по стандартам от 14.05.86с 01.11.86
П
«Фотоэлектроко-
новой редакции:
.лориметр типа ФЭК-56М,
ункт 2.1. Первый абзац изложить вс
Или
или
пектроколориметр типа «Спекол»;третий абзац дополнить словами: «раствор 100 г/дм3»;
четвертый обзац после слова «перекристаллизованный» дополнить словами: «к 100 г сернокислого калия приливают 1000 см3 воды и растворяют навеску при нагревании. Нерастворившийся остаток фильтруют из горячего раствора на фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), затем его отбрасывало, т. Фильтрат выпаривают до появления кристаллов и охлаждают. Образовавшиеся кристаллы фильтруют ца фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), затем переносят в фарфоровую чашку и сушат при температуре 70— 100 °С в течение 1 — 1,5 ч. Чашку с кристаллами охлаждают и повторяют перекристаллизацию. Полученные кристаллы соли после второй перекристаллизации сушат при комнатной температуре».
Пункт 2.2.1 изложить в новой редакции: «2.2.1. Навеску теллура массой 0,1—0,5 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 100—200 см3, приливают 1—2 см3 раствора углекислого натрия и 10—15 см3 азотной кислоты. Стакан
(Продолжение см. с. 56)
(Продолжение изменения к ГОСТ 9816.3—84) '(колбу) накрывают покровным стеклом и оставляют без нагревания до влажного остатка. Снимают стекло, обмывают его водой над стаканом (колбой) и выпаривают раствор досуха.
К сухому остатку приливают 4—4,5 см3 соляной кислоты, 5—7 см3 воды и нагревают до растворения солей. Затем выдерживают раствор в теплом месте плиты в течение 1—1,5 ч.
После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 10 см3 раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см3 раствора хлористого бария, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Через 30—40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую
{
плотность, на
светопропускания при длине волны 364 нм и кювету с толщиной слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит вода.
Массу серы определяют по градуировочному графику».
Пункт 2.2.2. Заменить слова и значение: «0,5; 1; 2; 3; 4 и 6 см3 раство-
ра Б» на «0,5; 2; 4; 6 и 8 см3 стандартного раствора Б, 1 см3 стандартного раствора А»; 0,5—1 см3 на 3,5—4 см3; «воды до 10 см3» на «воды до объема 10 см3»;
после слов «плотность раствора» дополнить словами: «относительно воды».
(ИУС № 8. 1986 IX)Изменение Я® 2 ГОСТ 9816.3—84 Теллур технический. Методы определения серы
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3908
Дата введения 01.07.90
Пункты 2.3.2, 3.3.3. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Разность
наибольшего и наименьшего результатов двух параллельных определении
при
доверительной вероятности
0,95 не должна превышать значений абсолютных
допускаемых расхождений, приведенных в таблице». Пункт 3.1. Исключить ссылку: «по ГОСТ 10816—64».
(ИУС № 3 1990 г.)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. № 2149 срок действия установлен
с 01.07.85
до 01.07.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фототурбидиметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,001 до 0,1%) и гравиметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,1 до 0,6%) в техническом теллуре.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 9816.0—84.
2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии используется глицерин.
2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083—78 с диапазоном измерений от 300 до 360 нм, погрешностью ± 10 нм.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор 100 г/дм* 1 2 3.
Глицерин по ГОСТ 6259—75.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, перекристаллизованный.
Растворы сернокислого калия.
1От 0,001 до 0,003 включ.
Св. 0,003 » 0,006 »
2» 0,006 » 0,015 »
» 0,015 » 0,03 »
» 0,03 » 0,06 »
» 0,06 »0,15 »
» 0,15 » 0,3 »
» 0,3 » 0,6 »
3 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на выделении серы в виде сульфат-ионов раствором азотнокислого бария и взвешивании полученного осадка. Предварительно серу следует отделить от мешающих элементов экстракцией смесью трибутилфосфата с четыреххлористым угле родом.
3.1. Реактивы, растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77 и раствор 0,1 моль/дм3, приготовленный из фиксанала соли или следующим образом: предварительно высушенную при 120° С до постоянной массы навеску соли 5,8440 г растворяют в 100—150 см3 воды, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до