---

(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле­вым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образ­цам предприятия (СОП) никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результа­тов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

   4. Сущность метода

Метод основан на образовании ионами меди при pH 1,0—1,5 комплексного соединения с пикрамин-эпсилоном и измерении оп­тической плотности полученного раствора.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 3:2, 1 : 1 и 1 : 100.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1 и раствор 1 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 10 г/дм³.

Тиомочевина по ГОСТ 6344 раствор 100 г/дм³.

^:Пййрамин-эпсилон ч.д.а., раствор 1 г/дм³.

Нйкель марки НО по ГОСТ 849.

Стандартный раствор никеля (см. приготовление в п. 2.2).

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,1 г меди растворяют в 20 см³ азотной кислоты (1:1), кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, перено­сят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,00.01 г меди.

Раствор Б: 25 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г меди.

Навеску сплава (табл. 5) помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 15 см³ азотной кислоты (1 : 1), накрывают часовым стеклом или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После охлаждения стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 5 см³ серной кислоты

Массовая доля меди, %

Масса навес-
ки, г

Аликвотная
часть раствора,
см³

Таблица 5

Количество 1 моль/дм³ H₂SO₄, см³

Ют U005 до 0,02 включ.

Св. 0,02 до 0,1 »

>0,1 » 0,4 »

> 0,4 > 0,6 »

0,5

0,5 0,25 0,25

4

3

2

1

серной

и раствор упаривают до начала кислоты.

выделения

белого дыма

Остаток охлаждают, ополаскивают

стенки стакана водой и

вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кис­лоты. После охлаждения к остатку добавляют 20—30 см³ воды и нагревают до растворения солей. По охлаждении раствор пере­водят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть полученного раствора (табл. 5) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 1 моль/дм³ рас­твора серной кислоты (табл. 5), 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 2 см³ раствора пикрамин-эпсилона, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность измеряют на спек­трофотометре при 550 нм или на фотоэлектроколориметре с жел-

тым светофильтром в кювете 2 или 5 см в зависимости от мас­совой доли меди в сплаве. Раствором сравнения служит раствор той же пробы, в которую вводят 2 см³ раствора тиомочевины перед добавлением пикрамин-эпсилона.

Навеску сплава (см. табл. 5) помещают в стакан вмести­мостью 250 см³, добавляют 15 см³ азотной кислоты (3:2), накры-

вают часовым стеклом или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополас­кивают водой и раствор упаривают до сиропообразного состояния. К остатку добавляют 25—30 см³ горячей воды, нагревают до 60—70°С и осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр, тщательно промывают стакан и осадок азотной кислотой (1 : 100). Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до 40—50 см³, по охлаждении добавляют 5 см³ серной кислоты (1:1), упаривают до начала выделения белого дыма серной кис­лоты и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

д

тористоводород­

обавляют 15 см³ азотной кислоты (3:2), 3 см³ 4 ной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 5 см³ серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.

Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кис­лоты. После охлаждения к остатку добавляют 20—30 см³ воды и нагревают до растворения солей. По охлаждении раствор пере­водят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки водой и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

В мерные колбы вместимостью по 50 см³ помещают по 3 см^а стандартного раствора никеля, добавляют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 см³ стандартного раствора Б меди (при массовой доле меди от 0,005 до 0,02%) или 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартно­го раствора Б меди (при массовой доле меди от 0,02 до 0,6%). За­тем добавляют по 2 см³ серной кислоты (1 моль/дм³) и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

Оптическую плотность растворов измеряют в кювете 5 см (при массовой доле меди от 0,005 до 0,02%) или 2 см (при массовой доле меди от 0,02 до 0,6%).

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. По полученным данным строят градуировочный график.

_v /?z₁-I00 л 3= ,

m

где ni — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

m — масса навески сплава, соответствующая аликвотной час­ти раствора, г.

3. 2. Расхождения результатов трех параллельных определе­ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

   3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле­вым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образ­цам предприятия (СОП) никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315 или методом добавок или сопоставлением резуль­татов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.,

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

   4. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами меди, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

для меди.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1 : 100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Медь по ГОСТ 859.

Раствор меди: 0,1 г меди растворяют при нагревании в 10 см⁵ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г меди.

Никель по ГОСТ 849.

Раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную кол­бу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,1 г никеля.

Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей меди 0,005—0,1% и массой 0,1 г для определения массовых долей меди 0,1—0,6%.

ма и титана

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен-воз­дух при длине волны 324,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1) и 2 см³ фтористо­водородной кислоты. Затем добавляют 10 см³ серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см³ воды при на­гревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорб­цию меди, как указано в п. 6.3.1.

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1 : 1), затем добавляют 30 см³ горячей воды и выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1 :100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают во­дой до метки. Измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п. 6.3.1.

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ поме­щают 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора меди, "что соответствует 0,05; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг меди. Во все кол­бы приливают по 10 см³ азотной кислоты (1:1). При массовой доле меди менее 0,1% добавляют по 10 см³ раствора никеля и доливают до метки водой. Измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п. 6.3.1. По полученным данным строят градуиро­вочный график.

Х₄=-^-100,
m

С — концентрация меди, найденная по градуировочному гра­фику, г/см³;

V — объем раствора пробы, см³;

m — масса навески пробы, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН МИНИСТЕРСТВОМ МЕТАЛЛУР­ГИИ СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Б. П. Краснов, Ю. М. Лейбов, А. Н. Боганова, В. М. Абалакина, Л. В. Морейская, О. К. Клейменова, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН Комитета стандартизации и

В ДЕЙСТВИЕ Постановлением метрологии СССР от 18.02.92

Р

№ 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.1—80

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 8.315—91

ГОСТ 492—73

ГОСТ 849—70

ГОСТ 859—78

ГОСТ 1027—67

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3652—69

ГОСТ 3760—79

ГОСТ 4166—76

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4328—77

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 4658—73

ГОСТ 5817—77

ГОСТ 5841—74

ГОСТ 5845—79

ГОСТ 6344—73

ГОСТ 6563—75 ГОСТ 6689.2(Х—92

ГОСТ 6691—77

ГОСТ 8864—71

ГОСТ 9293—74

ГОСТ 10484—78

ГОСТ 18300—87

ГОСТ 19241—80

ГОСТ 20015—88

ГОСТ 25086—87

2.5.4; 3.4.3; 4.4.3, 5.4.3; 6.4.3

Вводная часть

2.2; 5.2; 6.2

2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2

3.2

3.2; 4.2

2.2

2.2; 3.2

3.2

2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2

3.2

2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2

4.2

3.2

2.2

3.2

2.2; 5.2

2.2

2.3.2

2.2

3.2

4.2

2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2; 3.2

2.2

Вводная часть

3.2

Разд. 1; 2.5.4; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3;

6.4.3

едактор И, В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор М. С. Кабашова

Сдано в наб. 26.06.92. Подп. в печ. 14.08.92. Усл. п. л. 1,25. Усл. кр.-отт. 1,25. Уч.-изд. л. 1,18- Тир. 805 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1310