---

ГОСТ 851.10-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

• с

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КРЕМНИЯ, ЖЕЛЕЗА, НИКЕЛЯ, АЛЮМИНИЯ,
МЕДИ, МАРГАНЦА И ТИТАНА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

аименование национального органа
по стандартизации

Ар мго сстанд арт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Мо лдо в астанд арт

Госстандарт России

Туркменглавгосинспекция

Уз госстандарт

Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 21 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.10—93 введен в действие непос­редственно в качестве государственного стандарта Российской Федера­ции сД января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.10-87

© И ПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Госстандарта России

ОКСТУ 1709

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Спектральный метод определения кремния, железа,
никеля, алюминия, меди, марганца и титана

Primary magnesium.

Spectral method for determination of silicon,
iron, nickel, aluminium, copper and manganese

OKC 77.100

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определе­ния кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана в первичном магнии.

Метод позволяет определить массовые доли элементов, %:

кремний от 0,002 до 0,050

железо » 0,002 »0,050

никель » 0,0005 » 0,003

алюминий » 0,0020 » 0,050

медь » 0,0003 » 0,02

марганец » 0,0010 » 0,05

титан » 0,0020 » 0,02

Метод основан на возбуждении атомов магния и определяемых эле­ментов дуговым разрядом или разрядом высоковольтной искры, раз­ложении излучения в спектр, фотографической или фотоэлектричес­кой регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интен­сивности или логарифму интенсивности спектральных линий и после­дующем определении массовой доли элементов в образце с помощью градуировочных характеристик.

Издание официальное

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

   2. За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений.

   3. Для построения градуировочных графиков используют стан­дартные образцы. Каждая точка градуировочного графика строится по среднему арифметическому результату двух параллельных определе­ний.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   1. Общего назначения

Универсальный генератор типаУГЭ-4_? ИВС-28 или аналогичные приборы.

Токарный станок типа ТВ-16 илианалогичные станки.

Резцы токарные фасонные с радиусом кривизны * 5 мм.

Комплект стандартных образцов с диапазонами примесных элемен­тов, охватывающими пределы содержании элементов в первичном маг­нии (типа Мг ГСО 5162—5170).

Спирт этиловый — по ГОСТ 18300.

Бязь — по ГОСТ 11680.

Батист — по ГОСТ 8474.

Пинцет — по ГОСТ 21241.

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 или ана­логичные приборы.

Спектропроектор типа СП-18 или аналогичные приборы.

Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичные приборы.

Фотопластинки спектрографические типов: И, ЭС, УФШ, ПФС и другие.

Проявитель:

раствор А:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см³;

метол (пара — метиламинофеносульфат) по ГОСТ 25664 — 1 г;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195 - Ї6 г;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 — 5 г

;раствор Б:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см³;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 — 20 г;

калий бромистый по ГОСТ 4160 — 1 г.

Перед проявлением растворы А и В смешивают в объемном соотно­шении 1:1.

Фиксаж: вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см³;

тиосульфат натрия (гипосульфат натрия) по ГОСТ 244 — 300 г;

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195 — 26 г.

вов, не ухудшающих качество фотографической регистрации спектра.

Установка фотоэлектрическая типа ДФС-36, МФС-8 или аналогич­ные приборы.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
   * ъ.

Пробу отливают в двух-четырехстержневой металлический кокиль диаметром 9 мм с плотным замком, чтобы избежать заливов. Отлитая проба должна быть плотной, без раковин и шлаковых включений. Электроды отрезают от литника, концы электродов затачивают на то­карном станке на полусферу. При появлении раковин на сферической поверхности электрода, последний затачивают до тех пор, пока не ис­чезнет дефект.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Измерения на спектрографе производят при освещении щели трехлинзовым или однолинзовым конденсором с полностью открытой промежуточной диафрагмой.

Для возбуждения спектра атомов кремния, железа, никеля, алюми­ния, меди, марганца и титана используют дугу переменного тока с параметрами разряда: сила тока — (4,0 ± 0,2) А, время предварительно­го обжига — (5 ± 1) с, время экспозиций подбирают в зависимости от чувствительности фотопластинок, аналитический промежуток между двумя одинаковыми электродами — (2,0 ± 0,1) мм. Величину проме­жутка измеряют по шаблону и методу теневой проекции.

Не допускается диафрагмирование источника света, излучающего облака дуги выступающими краями пробы или оправами деталей кон­денсора или спектрографа.

На одной фотопластинке фотографируют в одинаковых условиях стандартные образцы и пробы не менее чем по два раза.

Аналитический промежуток — (2,0 ± 0,1) мм устанавливают по измерительной шкале отсчетного барабана или шаблону.

1. 3. Измерение массовой доли титана на фотоэлектрической уста­новке производят, используя для возбуждения спектра высоковольт­ную искру генератора УГЭ-4 с параметрами разряда: напряжение пи­тающей сети — (220 ± 10) В, разрядный ток — (2,0—4,0) А, схема «сложная», величина вспомогательного промежутка — (3,0 ± 0,1) мм, емкость конденсатора разрядного контура — 0,02 мкф, разрядная ин­дуктивность — 10 мкГн, частота разрядов 300—400 Гц, аналитический промежуток — (2,0 ± 0,1) мм, без обжига, время интегрирования — ориентировочно — 90 с, в зависимости от чувствительности фотоумно­жителя.

   4. Допускается применение других приборов, оборудования, мате­риалов, режимов возбуждения и регистрации спектральных линий при условиях получения метрологических характеристик, отвечающих тре­бованиям настоящего стандарта.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Массовые доли примесей при работе на спектрографе опреде- іяют, фотометрируя спектрограммы на микрофотометре.

В качестве внутреннего стандарта используюгпочернение фона.

Используют следующую длину волн, нм, которая соответствует ана- итическим линиям примесных элементов:

кремний 251,61

железо 302,0

6

железо никель никель алюминий медь марганец титан титан

П

248,32 352,45 341,47 396,15 324,75

257,61 337,28 334,94

очернения аналитических линий определяемых элементов и фона должны находиться в области прямолинейной части характеристичес­кой кривой фотопластинки.

В каждой спектрограмме измеряют почернение S аналитических линий и вычисляют разность почернений аналитической линии определяемой примеси и фона.

П о полученным для каждого стандартного образца величинам AS для аналитических линий и фона вычисляют среднюю разность по­чернений АД. Градуировочные графики строят в координатах

или

-IgC

где G — массовая доля кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца, титана, указанная в свидетельстве на стандартный образец;

AS— среднее значение разности почернений аналитических линий и фона;

1. л + ф, 1 ф — интенсивность спектральных линий и фона для стан­дартного образца.

По оси абсцисс откладывают величину 1g С, а по оси ординат — соответствующую величину ДД или

ІЛ+ф-Іф 1ф

По построенным градуировочным графикам находят массовую долю примесей.

Используют следующую длину волн, нм, которая соответствует ана­литическим линиям определяемых элементов:

к

251,61

358,12

341,47

396,15

324,75

403,08

334,94

388,51

ремний железо никель алюминий медь марганец титан титан

В качестве «внутреннего стандарта» используют линию сравнения магния 382,99 нм.

условии получения метрологических характеристик, отвечающих тре­бованиям настоящего стандарта.

Расхождения между результатами параллельных определений (d₂) и результатами двух анализов, выполненных в различных условиях (D), не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) значе­ний, приведенных в таблице 1. При этом погрешность результа­тов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела А, приведенного в таблице 1.

Таблица 1

Массовая доля, %

От 0,002 до 0,005 включ.

Св. 0,005 » 0,010 »

» 0,010 » 0,020 »

» 0,020 » 0,050 »

П

Элемент

Кремний

родолжение таблицы 1

Массовая доля, %

Элемент

А, %

0,0015

0,0030

0,0070

0,0100

0,0012

0,0020

0,0060

0,0080

Никель

I

От 0,0005 до 0,001 включ.

Св. 0,0010 » 0,003 »

0,0004

0,0006

0,0005

0,0008

0,0004

0,0006

Алюминий

От 0,002 до 0,005 включ.

Св. 0,005 » 0,010 »

» 0,010 » 0,020 »

» 0,020 » 0,050 »

0,001

0,002

0,005

0,008

0,0015

0,0030

0,0070

0,0100

0,0012

0,0020

0,0060

0,0080

Допускаемые расхождения, %

Медь

0,0003

0,0005

0,0010

0,0030

0,0060

0,0003

0,0007

0,0015

0,0050

0,0080

0,0002

0,0006

0,0012

0,0040

0,0060

0,0007

0,0015

0,0040

0,0070

0,0100

0,0006

0,0012

0,0030

0,0060

0,0080

Титан

От 0,002 до 0,005 включ.

Св. 0,005 » 0,010 » ' » 0,010 » 0,020 »

0,001

0,003

0,005

0,0015

0,0050

0,0080

0,0012

0,0040

0,0060